ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀-ICAP6300光譜儀原理

1、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀-ICAP6300光譜儀原理及使用說明書贊(1發(fā)布人：上海鑄金分析儀器有限公司2014-11-08 11:32:48  ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀-ICAP6300光譜儀原理及使用說明書一、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀-ICAP6300光譜儀工作原理和結(jié)構(gòu)（一）、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀-ICAP6300光譜儀工作原理：ICP（即電感耦合等離子體）是由高頻電流經(jīng)感應(yīng)線圈產(chǎn)生高頻電磁場，使工作氣體（Ar）電離形成火焰狀放電高溫等離子體，等離子體的最高溫度10000K。試樣溶液通過進樣毛細管經(jīng)蠕動泵作用進入霧化器霧化形成氣溶膠，

2、由載氣引入高溫等離子體，進行蒸發(fā)、原子化、激發(fā)、電離，并產(chǎn)生輻射，光源經(jīng)過采光管進入狹縫、反光鏡、棱鏡、中階梯光柵、準直鏡形成二維光譜，譜線以光斑形式落在540×540個像素的CID檢測器上，每個光斑覆蓋幾個像素，光譜儀通過測量落在像素上的光量子數(shù)來測量元素濃度。光量子數(shù)信號通過電路轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號通過電腦顯示和打印機打印出結(jié)果。（二）、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀-ICAP6300光譜儀的結(jié)構(gòu)ICP-AES由高頻發(fā)生器、蠕動泵進樣系統(tǒng)、光源、分光系統(tǒng)、檢測器（CID）、冷卻系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理等組成。ICP光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖：二、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀-ICAP6300光譜儀操

3、作規(guī)程（一）開機預(yù)熱（若儀器一直處于開機狀態(tài)，應(yīng)保持計算機同時處于開機狀態(tài)）1 確認有足夠的氬氣用于連續(xù)工作（儲量1瓶）。2 確認廢液收集桶有足夠的空間用于收集廢液。3 打開穩(wěn)壓電源開關(guān)，檢查電源是否穩(wěn)定，觀察約1分鐘。4 打開氬氣并調(diào)節(jié)分壓在0.600.65Mpa之間。保證儀器驅(qū)氣1小時以上。5 打開計算機。6 若儀器處于停機狀態(tài)，打開主機電源。儀器開始預(yù)熱。7 待儀器自檢完成后，啟動iTEVA軟件，雙擊“iTEVA” 圖標，進入操作軟件主界面,儀器開始初始化。檢查聯(lián)機通訊情況。（二）編輯分析方法新建方法點擊桌面快捷圖標TEVA 輸入用戶名：Admin，Ok，點擊應(yīng)用欄中“分析”出現(xiàn)方法列表

4、（最后使用的方法顯示在最前面），不選擇其中的方法點擊取消。進入分析界面后，點擊任務(wù)欄中“方法”下拉菜單，選擇“新建”，或者點擊圖標欄第二組第一個“新建方法”圖標，進行新方法編輯。  1 選擇元素及譜線    點擊元素變成綠色，并出現(xiàn)譜線列表（列表顯示譜線（級次）、相對強度、狀態(tài)），點擊譜線可以看到干擾元素及譜線，雙擊該譜線即可選定，此時，該譜線前會出現(xiàn)藍色“”，點擊“確定”完成譜線選擇。建議初建方法時多選擇幾條譜線進行比較。  2 設(shè)置參數(shù)    點擊左下角“方法”，在第二項“分析參數(shù)”中設(shè)置測定重復(fù)次數(shù)、樣品沖洗時間、等離子觀測、積

5、分時間等參數(shù)。1）重復(fù)次數(shù)、樣品沖洗時間和積分時間均可改變2）等離子觀測一般選擇水平觀測       水平觀測短波、長波都是水平觀測       垂直觀測短波、長波都是垂直觀測       自動短波水平觀測，長波垂直觀測   譜線選擇對同一元素中不同譜線設(shè)置不同觀測方式  3 設(shè)置工作曲線    點擊第九項“標準”，選中“高標”刪除，依次“添加”標準，更改標準名稱，輸入標準濃度，完成工作曲線設(shè)置。（注；各種元素都是同一濃度）方

6、法參數(shù)設(shè)置完成后點擊任務(wù)欄中“方法”下拉菜單選擇“保存”以保存方法。（三）.點火操作1. 再次確認氬氣儲量和壓力，并確保驅(qū)氣時間大于1小時，以防止CID檢測器結(jié)霜，造成CID檢測器損壞。2. 光室溫度穩(wěn)定在38±0.2。CID溫度小于-40。3. 檢查并確認進樣系統(tǒng)（炬管、霧化室、霧化器、泵管等）是否正確安裝。4. 夾好蠕動泵夾，把樣品管放入蒸餾水中。5. 開啟通風(fēng)。6. 開啟循環(huán)冷卻水。8 單擊右下腳點火圖標 ，打開等離子狀態(tài)對話框，查看連鎖保護是否正常，若有紅燈警示，需做相應(yīng)檢查，若一切正常點擊等離子體開啟，進行點火操作。7. 待等離子體穩(wěn)定15分鐘后，即可開始測定樣品。（四）建

7、立標準曲線并分析樣品1. 自動尋峰：1）打開或新建分析方法，點擊“儀器”下拉菜單選擇“執(zhí)行自動尋峰”，選擇譜線時，如果譜線前有綠色“”表示該譜線已經(jīng)進行過尋峰，如果沒有則需要進行尋峰操作。2）執(zhí)行自動尋峰時，標準溶液濃度不能太低，亦不能太高，最好控制在1ppm10ppm左右，否則有可能出現(xiàn)尋峰失敗。遇到此種情況，可采用單標，對尋峰失敗的譜線重新進行尋峰。尋峰結(jié)束后，需要重新保存方法，才可以繼續(xù)標準化。若譜線沒有漂移或漂移很小，可忽略此步驟。若譜線漂移很遠，需要重新做波長校準。2. 標準曲線法：（適用純標曲線和高純基體匹配曲線）1）點擊“運行”下拉菜單，選擇“運行校正標準”進行工作曲線測定，或者

8、點擊圖標欄第三組第四個圖標“運行校正標準”。2）點擊左下角“方法”，在第十項“元素”中選擇“擬合”查看元素曲線線性。如果某一點結(jié)果不好，可以將最后一列“權(quán)重”中的“1”改為“0”，將該點去除。3）點擊“運行”下拉菜單，選擇“未知樣”進行樣品測定，或者點擊圖標欄點擊第三組第一個圖標“運行未知樣”。每進一個樣點擊一次，樣品序號自動排列。3. 標準加入法：（適用于需要用標準加入法扣除基體空白的一般基體匹配曲線）1）點擊“運行”下拉菜單，選擇“運行校正標準”進行工作曲線測定，或者點擊圖標欄第三組第四個圖標“運行校正標準”。點擊左下角“方法”，在第十項“元素”中選擇“擬合”查看元素曲線線性。檢查標準及試

9、樣背景扣除情況，有必要時調(diào)整背景扣除位置，以得到較好的分析結(jié)果。2）測定工作曲線后點擊“運行未知樣”，選擇“MSA”進行“MSA設(shè)置”，將濃度改為工作曲線濃度，確定后運行，測定完畢“計算MSA值”。3）點擊左下角“方法”，在第十項“元素”中選擇“標準”項，將曲線濃度改為“原濃度+MSA值”，更改后保存方法版本。再“運行未知樣”即可。4）簡易操作：先不做工作曲線，直接用曲線做標準加入法，操作同上。在“分析”欄右擊結(jié)果，選擇“改變樣品類型”，將“未知樣”改為“校正曲線”， 此時可以查看曲線線性，保存后進行樣品測定。（五）.  定性分析點擊桌面TEVA軟件快捷鍵輸入用戶名：admin，OK

10、 點擊 分析 方法(新建 元素周期表上選擇好待查元素點擊上端工具欄   運行全譜圖(UV、VIS各一次 觀察對應(yīng)方框有無光斑來判定其有無，同樣條件下凈強度大小來大致估計其含量（半定量）。（六）熄火1. 分析完畢后，將進樣管放入蒸餾水中沖洗進樣系統(tǒng)10分鐘。2. 打開iTEVA軟件中的 等離子狀態(tài)對話框，點擊等離子關(guān)閉熄火。3. 點擊等離子體關(guān)閉等幾分鐘，關(guān)閉循環(huán)水，松開泵夾及泵管，將進樣管從蒸餾水中取出。4. 關(guān)閉排風(fēng)。5. 待CID溫度升至20以上時，驅(qū)氣20分鐘后，關(guān)閉氬氣。（七）停機若儀器長期停用，關(guān)閉主機電源和氣源使儀器處于停機狀態(tài)。建議用戶定期開機，以免儀器因長期放置而損壞

11、。三、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀-ICAP6300光譜儀日常儀器維護及注意事項在啟動光譜儀前1小時打開氬氣瓶，分別調(diào)節(jié)兩瓶氣體使分壓表壓力到0.60-0.65Mpa，吹掃光室和 CID檢測器；在熄火后，不要馬上關(guān)掉氬氣，必須繼續(xù)開氣吹掃CID 20分鐘后才關(guān)掉氬氣瓶。一般在炬管變臟后（表面變黑）時須拆卸下來，用 8-10% 的稀硝酸浸泡2-3小時，然后用去離子水沖洗干凈，涼干裝上。 3.定期更換冷卻循環(huán)水：經(jīng)常開機情況下，一般半年至一年需要對冷卻循環(huán)水進行更換。4.樣品測定完成后，先用3-5%的稀硝酸沖洗2-3分鐘，然后再用去離子水沖洗2-3分種后熄滅等離子體，松開泵夾。5. 點火分析前確保驅(qū)氣時間大于1小時，以防止CID檢測器結(jié)霜，造成CID檢測器損壞。6. 定量測定時須在光室溫度達到并穩(wěn)定在38±0.2。CID溫度小于-40時，點火15分鐘后測定。7.檢查霧化