QC實(shí)驗(yàn)室滴定液有效期確認(rèn)驗(yàn)證報(bào)告

1、目錄1.概述32.試驗(yàn)前確認(rèn)32.1培訓(xùn)確認(rèn)32.2文件確認(rèn)32.3儀器確認(rèn)33.驗(yàn)證結(jié)果33.1可接受標(biāo)準(zhǔn)：33.2 驗(yàn)證結(jié)果：33.3 對于上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的補(bǔ)充說明124.評定與結(jié)論124.1 QC實(shí)驗(yàn)室滴定液存儲條件及有效期124.2評定：134.3驗(yàn)證結(jié)論135.附件135.1附件1人員培訓(xùn)確認(rèn)表135.2附件2文件確認(rèn)表135.3附件3儀器內(nèi)容確認(rèn)表135.4附件4檢驗(yàn)原始記錄131.概述對QC實(shí)驗(yàn)室的滴定液進(jìn)行穩(wěn)定性考察。按照滴定液管理規(guī)程中規(guī)定，對滴定液液進(jìn)行為期3個月的考察。其中相隔15天進(jìn)行第一次測量，其他每隔一個月進(jìn)行一次測定。并且每10天對所有驗(yàn)證的溶液進(jìn)行一次檢查，確認(rèn)滴

2、定液是否變渾濁、有沉淀、是否有異物、是否近有效期。驗(yàn)證結(jié)果顯示本次驗(yàn)證中所考察的滴定液在中國藥典要求的保存條件下，3個月內(nèi)外觀無改變，且濃度穩(wěn)定。本次驗(yàn)證結(jié)果可作為實(shí)驗(yàn)室所用滴定液有效期確認(rèn)的依據(jù)。2.試驗(yàn)前確認(rèn)2.1培訓(xùn)確認(rèn)：本次驗(yàn)證內(nèi)容已對相關(guān)人員進(jìn)行培訓(xùn)，檢查確認(rèn)結(jié)果記錄在附件1人員培訓(xùn)確認(rèn)表中。2.2文件確認(rèn)：本次驗(yàn)證內(nèi)容相關(guān)的文件均經(jīng)批準(zhǔn)可用。確認(rèn)結(jié)果記錄在附件2文件確認(rèn)表中。2.3儀器確認(rèn)：與本次方法驗(yàn)證相關(guān)的電子天平、鼓風(fēng)干燥箱、電阻爐、電位滴定儀均在校準(zhǔn)有效期內(nèi)。確認(rèn)結(jié)果記錄在附件3儀器內(nèi)容確認(rèn)表中。3.驗(yàn)證結(jié)果3.1可接受標(biāo)準(zhǔn)：（1）在滴定液相應(yīng)的有效期內(nèi)，外觀不得發(fā)生改變：

3、滴定液應(yīng)澄清、無沉淀生成、無異物產(chǎn)生。（2）分別將初始濃度值C與C1、C2、C3、C4各測得值比較，計(jì)算每兩者之間的相對偏差，兩次數(shù)據(jù)偏差應(yīng)0.1%；如相對偏差0.1%時，可停止試驗(yàn)。（3）如果C值與C1、C2、C3、C4的相對偏差均不超過0.1%，即該滴定液的有效期可以定為第四個間隔時間（即3個月），否則根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果相應(yīng)縮短有效期時間。3.2 驗(yàn)證結(jié)果：3.2.1 碘滴定液 (0.05mol/L)，置玻璃塞棕色瓶中，密閉，在涼處保存。編號Volumetric Solution.：34001102301，有效期至：2014.01.22標(biāo)定日期濃度（mol/L）與初始濃度C的相對偏差（%）201

4、3.10.23C0.048982013.11.07C10.049050.12013.11.21C20.0498902013.12.24C30.048880.12014.01.23C40.049090.1結(jié)果（1）該滴定液在三個月內(nèi)外觀無變化。（2）初始濃度值C與C1、C2、C3、C4各測得值分別比較，偏差均0.1%。結(jié)論該滴定液有效期可定為3個月。3.2.2 高氯酸滴定液 (0.05mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常溫，密閉保存。編號Volumetric Solution.：34002120601，有效期至：2014.03.05標(biāo)定日期濃度（mol/L）標(biāo)定溫度（）溫度校正后的濃度值（mol

5、/L）與初始濃度C的相對偏差（%）2013.12.06C0.102722.12013.12.23C10.102620.80.10280.12014.01.09C20.10319.70.10302014.02.07C30.102623.10.10260.02014.03.05C40.102620.90.10280.1結(jié)果（1）該滴定液在三個月內(nèi)外觀無變化。（2）初始濃度值C與C1、C2、C3、C4各測得值分別比較，偏差均0.1%。結(jié)論該滴定液有效期可定為3個月。3.2.3高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常溫，密閉保存。編號Volumetric Solution.：340

6、03121701，有效期至：2013.03.16標(biāo)定日期濃度（mol/L）與初始濃度C的相對偏差（%）2013.12.17C0.020132014.01.03C10.0201302014.01.17C20.020120.12014.02.19C30.020110.12014.03.18C40.020120.1結(jié)果（1）該滴定液在三個月內(nèi)外觀無變化。（2）初始濃度值C與C1、C2、C3、C4各測得值分別比較，偏差均0.1%。結(jié)論該滴定液有效期可定為3個月。3.2.4 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常溫，密閉保存。編號Volumetric Solution.：34005

7、122401，有效期至：2014.03.03標(biāo)定日期濃度（mol/L）與初始濃度C的相對偏差（%）2013.12.24C0.098902014.01.10C10.098630.12014.01.23C20.098870.02014.02.25C30.098860.02014.03.24C40.098730.1結(jié)果（1）該滴定液在三個月內(nèi)外觀無變化。（2）初始濃度值C與C1、C2、C3、C4各測得值分別比較，偏差均0.1%。結(jié)論該滴定液有效期可定為3個月。3.2.5 硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L），置玻璃塞棕色瓶中，常溫，密閉保存。編號Volumetric Solution.：3400611

8、2101，有效期至：2014.02.20標(biāo)定日期濃度（mol/L）與初始濃度C的相對偏差（%）2013.11.21C0.10052013.12.06C10.10030.12013.12.20C20.10040.02014.01.20C30.10030.12014.02.20C40.10030.1結(jié)果（1）該滴定液在三個月內(nèi)外觀無變化。（2）初始濃度值C與C1、C2、C3、C4各測得值分別比較，偏差均0.1%。結(jié)論該滴定液有效期可定為3個月。3.2.6 硫酸滴定液(0.1mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常溫，密閉保存。編號Volumetric Solution.：34007120501，有效期

9、至：2014.03.04標(biāo)定日期濃度（mol/L）與初始濃度C的相對偏差（%）2013.12.05C0.10052013.12.22C10.10070.12014.01.06C20.100502014.02.07C30.100502014.03.05C40.10080.1結(jié)果（1）該滴定液在三個月內(nèi)外觀無變化。（2）初始濃度值C與C1、C2、C3、C4各測得值分別比較，偏差均0.1%。結(jié)論該滴定液有效期可定為3個月。3.2.7 硫酸滴定液(0.5mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常溫，密閉保存。編號Volumetric Solution.：34008012301，有效期至：2014.04.22

10、標(biāo)定日期濃度（mol/L）與初始濃度C的相對偏差（%）2014.01.23C0.50962014.02.07C10.509602014.02.25C20.50980.02014.03.23C30.50970.02014.04.23C40.50980.0結(jié)果（1）該滴定液在三個月內(nèi)外觀無變化。（2）初始濃度值C與C1、C2、C3、C4各測得值分別比較，偏差均0.1%。結(jié)論該滴定液有效期可定為3個月。3.2.8 硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常溫，密閉保存。編號Volumetric Solution：34010031701，有效期至：2014.06.16標(biāo)定日期濃度（mol

11、/L）與初始濃度C的相對偏差（%）2014.03.17C0.10472014.04.03C10.104702014.04.18C20.104702014.05.17C30.10460.12014.06.18C40.10460.1結(jié)果（1）該滴定液在三個月內(nèi)外觀無變化。（2）初始濃度值C與C1、C2、C3、C4各測得值分別比較，偏差均0.1%。結(jié)論該滴定液有效期可定為3個月。3.2.9 氯化鋅滴定液 （0.1mol/L），置玻璃塞棕色瓶中，常溫，密閉保存。編號Volumetric Solution：34012121901，有效期至：2014.03.18標(biāo)定日期濃度（mol/L）與初始濃度C的相對

12、偏差（%）2013.12.19C0.10082014.01.03C10.10090.12014.01.17C20.10090.12014.02.22C30.10070.12014.03.20C40.10080結(jié)果（1）該滴定液在三個月內(nèi)外觀無變化。（2）初始濃度值C與C1、C2、C3、C4各測得值分別比較，偏差均0.1%。結(jié)論該滴定液有效期可定為3個月。3.2.10 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)， 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有1孔，孔內(nèi)插入一玻璃管與鈉石灰管相連。編號Volumetric Solution：34013111401，有效期至：2014.02.13標(biāo)定日期濃度（mol/

13、L）與初始濃度C的相對偏差（%）2013.11.14C0.10362013.11.29C10.10370.02013.12.14C20.10370.02014.01.15C30.10390.12014.02.14C40.10380.1結(jié)果（1）該滴定液在三個月內(nèi)外觀無變化。（2）初始濃度值C與C1、C2、C3、C4各測得值分別比較，偏差均0.1%。結(jié)論該滴定液有效期可定為3個月。3.2.11 氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)， 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有1孔，孔內(nèi)插入一玻璃管與鈉石灰管相連。編號Volumetric Solution：34014111401，有效期至：2014.02.

14、13標(biāo)定日期濃度（mol/L）與初始濃度C的相對偏差（%）2013.11.14C0.50522013.11.29C10.50630.12013.12.14C20.50580.12014.01.15C30.50640.12014.02.14C40.50640.1結(jié)果（1）該滴定液在三個月內(nèi)外觀無變化。（2）初始濃度值C與C1、C2、C3、C4各測得值分別比較，偏差均0.1%。結(jié)論該滴定液有效期可定為3個月。3.2.12 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)， 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有1孔，孔內(nèi)插入一玻璃管與鈉石灰管相連。編號Volumetric Solution：34015111401，有效

15、期至：2014.02.13標(biāo)定日期濃度（mol/L）與初始濃度C的相對偏差（%）2013.11.14C1.0262013.11.29C11.0270.02013.12.14C21.0280.12014.01.15C31.0280.12014.02.14C41.0270.0結(jié)果（1）該滴定液在三個月內(nèi)外觀無變化。（2）初始濃度值C與C1、C2、C3、C4各測得值分別比較，偏差均0.1%。結(jié)論該滴定液有效期可定為3個月。3.2.13 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常溫，密閉保存。編號Volumetric Solution：34016112101，有效期至：2014.02.2

16、0標(biāo)定日期濃度（mol/L）與初始濃度C的相對偏差（%）2013.11.21C0.10092013.12.06C10.10070.12013.12.20C20.10070.12014.01.20C30.10070.12014.02.20C40.10070.1結(jié)果（1）該滴定液在三個月內(nèi)外觀無變化。（2）初始濃度值C與C1、C2、C3、C4各測得值分別比較，偏差均0.1%。結(jié)論該滴定液有效期可定為3個月。3.2.14 鹽酸滴定液(0.1mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常溫，密閉保存。編號Volumetric Solution：34017102301，有效期至：2014.01.22標(biāo)定日期濃度（

17、mol/L）與初始濃度C的相對偏差（%）2013.10.23C0.10262013.11.10C10.10250.02013.11.21C20.10250.02013.12.22C30.10270.02014.01.23C40.10280.1結(jié)果（1）該滴定液在三個月內(nèi)外觀無變化。（2）初始濃度值C與C1、C2、C3、C4各測得值分別比較，偏差均0.1%。結(jié)論該滴定液有效期可定為3個月。3.2.15 鹽酸滴定液(0.5mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常溫，密閉保存。編號Volumetric Solution：34018010601，有效期至：2014.04.05標(biāo)定日期濃度（mol/L）與初

18、始濃度C的相對偏差（%）2014.01.06C0.50792014.01.23C10.5080.02014.02.07C20.50770.02014.03.08C30.50780.02014.04.06C40.50780.0結(jié)果（1）該滴定液在三個月內(nèi)外觀無變化。（2）初始濃度值C與C1、C2、C3、C4各測得值分別比較，偏差均0.1%。結(jié)論該滴定液有效期可定為3個月。3.2.16 鹽酸滴定液(1.0mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常溫，密閉保存。編號Volumetric Solution：34019112101，有效期至：2014.02.20標(biāo)定日期濃度（mol/L）與初始濃度C的相對偏差

19、（%）2013.11.21C1.0062013.12.05C11.0080.12013.12.22C21.0070.02013.01.20C31.0080.12014.02.20C41.0080.1結(jié)果（1）該滴定液在三個月內(nèi)外觀無變化。（2）初始濃度值C與C1、C2、C3、C4各測得值分別比較，偏差均0.1%。結(jié)論該滴定液有效期可定為3個月。3.2.17 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)， 置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸，常溫，密閉保存。編號Volumetric Solution：34021110701，有效期至：2014.02.06標(biāo)定日期濃度（mol/L）與初始濃度

20、C的相對偏差（%）2013.11.07C0.050372013.11.22C10.050360.02013.12.06C20.050330.02014.01.10C30.050400.02014.02.09C40.050490.1結(jié)果（1）該滴定液在三個月內(nèi)外觀無變化。（2）初始濃度值C與C1、C2、C3、C4各測得值分別比較，偏差均0.1%。結(jié)論該滴定液有效期可定為3個月。3.2.18 鋅滴定液（0.05mol/L），置玻璃塞的棕色瓶中，常溫，密閉保存。編號Volumetric Solution：34023110701，有效期至：2014.02.06標(biāo)定日期濃度（mol/L）與初始濃度C的相

21、對偏差（%）2013.11.07C0.049402013.11.22C10.049390.02013.12.06C20.049370.02014.01.10C30.049410.02014.02.09C40.049450.1結(jié)果（1）該滴定液在三個月內(nèi)外觀無變化。（2）初始濃度值C與C1、C2、C3、C4各測得值分別比較，偏差均0.1%。結(jié)論該滴定液有效期可定為3個月。3.2.19 硫酸滴定液(C1/2=0.1mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常溫，密閉保存。編號Volumetric Solution.：34024111301，有效期至：2014.02.12標(biāo)定日期濃度（mol/L）與初始濃度

22、C的相對偏差（%）2013.11.13C0.10142013.11.29C10.10120.12013.12.15C20.10150.02014.01.14C30.10160.12014.02.15C40.10160.1結(jié)果（1）該滴定液在三個月內(nèi)外觀無變化。（2）初始濃度值C與C1、C2、C3、C4各測得值分別比較，偏差均0.1%。結(jié)論該滴定液有效期可定為3個月。3.2.20 氯化鋇滴定液(C1/2=0.1mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常溫，密閉保存。編號Volumetric Solution：34026111401，有效期至：2014.02.13標(biāo)定日期濃度（mol/L）與初始濃度C的相對偏差（%）2013.11.14C0.10132013.11.29C10.10150.12013.12.15C20.101302014.01.14C30.10160.12014.02.15C40.10150.1結(jié)果（1）該滴定液在三個月內(nèi)外觀無變化。（2）初始濃度值C與C1、C2、C3、C4各測得值分別比較，偏差均0.1%。結(jié)論該滴定液有