化驗員質(zhì)監(jiān)員培訓(xùn)講義

1、化驗員、質(zhì)監(jiān)員培訓(xùn)講義第一部分基本常識第一章允許差、準確度和誤差1. 準確度 系指測得結(jié)果與真實值接近的程度。2. 誤差系指測得結(jié)果與真實值之差。二、精密度和偏差1. 精密度 系指在同一實驗中，每次測得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。2. 偏差系指測得的結(jié)果與平均值之差。三、誤差和偏差由于“真實值”無法準確知道，因此無法計算誤差。在實際工作中，通常是計算偏差（或用平均值代替真實值計算誤差，其結(jié)果仍然是偏差）。四、絕對偏差和相對偏差絕對偏差=測得值-平均值絕對偏差平均值若兩份平行操作，設(shè)A、B為兩次測得值，則其相對偏差如下式計算:-平均值-(A + B)/2 A相對偏差（% =X 100% =X

2、 100% =X 100%平均值(A+ B)/2五、標準偏差和相對標準偏差1. 標準偏差是反映一組供試品測定值的離散的統(tǒng)計指標。若設(shè)供試品的測定值為Xi，則其平均值為X,且有n個測定值，那么標準偏差為:1.標準偏差（SDI (x x)2片 n 1Sx =2. 相對標準偏差（RSDSxRSD = X X100%六、最大相對偏差相對偏差是用來表示測定結(jié)果的精密度，根據(jù)對分析工作的要求不同而制定的最大值（也稱允許差）。七、誤差限度誤差限度 系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實際情況，通過大量實踐而制定的測定結(jié)果的最大允許相對偏差。第二章有效數(shù)字的處理、有效數(shù)字1.在分析工作中實際能測量到的數(shù)字就稱為有效數(shù)字。1。2

3、.在記錄有效數(shù)字時，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準，而且只能上下差二、有效數(shù)字修約規(guī)則用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。即當(dāng)尾數(shù)w 4時，則舍；尾數(shù)6時，則入；尾數(shù)等于5時，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時則入。當(dāng) 5后面還有不是零的任何數(shù)時，無論 5前面是偶或奇皆入。例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字2.3242.32 2.325 2.32 2.3262.33 2.3352.34 2.325012.33三、有效數(shù)字運算法則1. 在加減法運算中，每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點后面有效數(shù)字 位數(shù)最少的為標準。在加減法中，因是各數(shù)值絕對誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對誤差必須 與各數(shù)中絕對

4、誤差最大的那個相當(dāng)。例如： 2.03750.074539.54 = ？39.54 是小數(shù)點后位數(shù)最少的，在這三個數(shù)據(jù)中，它的絕對誤差最大，為± 0.01 ，所以應(yīng) 以 39.54 為準，其它兩個數(shù)字亦要保留小數(shù)點后第二位，因此三數(shù)計算應(yīng)為：2.040.0739.54 = 41.652. 在乘除法運算中，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù) 最少的為標準。在乘除法中，因是各數(shù)值相對誤差的傳遞，所以結(jié)果的相對誤差必須與各 數(shù)中相對誤差最大的那個相當(dāng)。例如：13.92 X 0.0112 X 1.9723 = ?0.0112 是三位有效數(shù)字，位數(shù)最少，它的相對誤差最大，所

5、以應(yīng)以 0.0112 的位數(shù)為 準，即：13.9 X 0.0112 X 1.97 = 0.3073. 分析結(jié)果小數(shù)點后的位數(shù)，應(yīng)與分析方法精密度小數(shù)點后的位數(shù)一致。4. 檢驗結(jié)果的寫法應(yīng)與藥典規(guī)定相一致。第三章 藥典、行業(yè)標準中有關(guān)概念及規(guī)定、試驗溫度1.水浴溫度 除另有規(guī)定外，均指98100C；2.熱水系指7080C；3. 微溫或溫水 系指4050C；4. 室溫系指1030C；5. 冷水系指210C；6. 冰浴系指約0C；7. 放冷系指放冷至室溫。二、取樣量的準確度1. 試驗中供試品與試藥等“稱量，或“量取，的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度 可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“ 0.1g

6、” ,系指稱取重量可為0.060.14g ；稱取“2g” , 系指稱取重量可為1.52.5g ;稱取“2.0g ”，系指稱取重量可為1.952.05g ;稱取“2.00g”,系指稱取重量可為 1.9952.005g。2.精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一。3.稱定”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的百分之一。4.精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求。5.6.量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。三、試驗精密度1. 恒重 除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重

7、量差異在 0.3mg 以下 的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥 1 小時后進行； 熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼 30 分鐘后進行。2. 試驗中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未 經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下測 得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。3. 試驗中的“空白試驗” ，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同 法操作所得的結(jié)果；含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正” ，系指按供試品所耗 滴定液的量（ml）與空白試驗中所耗滴定液量（ml）之差進行計算。4.

8、試驗時的溫度，未注明者，系指在室溫下進行；溫度高低對試驗結(jié)果有顯著影響者， 除另有規(guī)定外，應(yīng)以25C± 2C為準。四、試驗用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷 至室溫的水。五、酸堿性試驗時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。六、液體的滴，系在20r時，以1.0ml水為20滴進行換算。七、本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L （摩爾/升）表示者，其濃度要求精密 標定的滴定液用“ XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標定其濃度時，用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示區(qū)別。八、限度1. 標準中規(guī)定的各種純度和限度

9、數(shù)值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限 兩個數(shù)值本身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分數(shù)還是絕對數(shù)字，其最后一位數(shù)字 都是有效位。試驗結(jié)果在運算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修 約規(guī)則進舍至規(guī)定有效位。計算所得的最后數(shù)值或測定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進舍至規(guī)定 的有效位，取此數(shù)值與標準中規(guī)定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。2. 原料藥的含量（ %），除另有注明者外，均按重量計。如規(guī)定上限為 100%以上時，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實含有量；如未規(guī)定上限時，系指不超過101.0%。九、溶解度試

10、驗法：除另有規(guī)定外，稱取研成細粉的供試品或量取液體供試品，置于25C± 2C定容量的溶劑中，每隔5分鐘強力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況，如看不見溶質(zhì)顆粒 或液滴時，即視為完全溶解。十、含量測定必須平行測定兩份，其結(jié)果應(yīng)在允許相對偏差限度之內(nèi)，以算術(shù)平均值為測 定結(jié)果，如一份合格，另一份不合格，不得平均計算，應(yīng)重新測定。1一、記錄復(fù)核檢驗記錄完成后，應(yīng)有第二人對記錄內(nèi)容、計算結(jié)果進行復(fù)核。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi) 容、計算錯誤，復(fù)核人要負責(zé)；屬檢驗錯誤復(fù)核人無責(zé)任。第四章取樣方法、進廠原料取樣對進廠原料按批（或件數(shù)）取樣。若設(shè)進廠總件數(shù)為n,則當(dāng)nW3時，每件取樣；當(dāng)3Vn<300時，按Jn + 1取樣量隨機取樣；當(dāng)n>300時，按五+ 1取樣量隨機取樣。2二、對中間體（半成品）按批（包裝單位：桶、鍋等）取樣。若設(shè)總包裝單位為n，則當(dāng)nW3時，