高中化學 7.2 阿司匹林的合成學案1 蘇教版選修6

1、 阿司匹林的合成學習目標：1學會設計用化學方法合成阿司匹林的實驗方案設計及制備，能根據(jù)實驗條件比較方案的優(yōu)劣。2學會阿司匹林的制備方法。情感目標：培養(yǎng)積極探究的精神和通過實驗學習化學的方法。學習重點難點：實驗方案的設計和實驗步驟的確定。實驗原理： 實驗試劑：水楊酸(0.015mol)，乙酸酐5mL(0.053mol)問題：兩反應物的比例為何如此懸殊，飽和NaHCO3(aq) 4mol/L鹽酸，濃流酸，冰塊。實驗儀器：150mL錐形瓶，5mL吸量管（干燥，附洗耳球），100mL、250mL、500mL燒杯各一只，加熱器，橡膠塞，溫度計，玻棒，布氏漏斗，表面皿，藥匙， 50mL量筒，烘箱。學習過程

2、：阿斯匹林(乙酰水楊酸)是由水楊酸和乙酸酐合成的：在生成乙酰水楊酸的同時，水楊酸分子間也能發(fā)生縮合反應，生成少量聚合物（副產物）。主反應： 副反應： 合成乙酰水楊酸的實驗步驟如下： 向150 mL干燥錐形瓶中加入2 g水楊酸、5 mL乙酸酐和 5滴濃硫酸，振蕩，待其溶解后，控制溫度在8590條件下反應510 min。然后冷卻，即有乙酰水楊酸晶體析出。 減壓過濾，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗中。抽濾時用少量冷水洗滌晶體幾次，繼續(xù)抽濾，盡量將溶劑抽干。然后將粗產品轉移至表面皿上，在空氣中風干。 將粗產品置于100 mL燒杯中，攪拌并緩慢加入25 mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續(xù)攪

3、拌23分鐘，直到?jīng)]有二氧化碳氣體產生為止。過濾，用510mL蒸餾水洗滌沉淀，合并濾液于燒杯中，不斷攪拌，慢慢加入15 mL4 mol·L1鹽酸，將燒杯置于冷水中冷卻，即有晶體析出。抽濾，用冷水洗滌晶體12次，再抽干水分，即得產品。請回答下列問題：（1）第步中，要控制反應溫度在8590，應采用_ 加熱方法。用這種加熱方法需要的玻璃儀器有_ _（2）在第步中，用冷水洗滌晶體，其目的是_ _。（3）第步中，加入碳酸氫鈉的作用是_ _，加入鹽酸的作用是_ _。（4）如何檢驗產品中是否混有水楊酸？ _ _ 。課題1答案：（1）除去鐵屑表面的油污 （2）Fe + 2Fe3 = 3Fe2 （3）加

4、熱蒸發(fā)、冷卻結晶、過濾。（4）利用乙醇的揮發(fā)，除去晶體表面附著的水分。操作對比：1、三個步驟中都含有加熱的操作：步驟1中：小火加熱的目的是：升溫，溶液堿性增強，去油污能力增強 步驟2中：水浴加熱的優(yōu)點是：受熱均勻、便于控制溫度；水浴加熱是為了加速鐵的溶解；步驟3中：加熱是為了蒸發(fā)溶劑，濃縮結晶。思考：該實驗中，要得到摩爾鹽晶體，應加熱到溶液表面出現(xiàn)晶膜時，停止加熱。為什么不能蒸干？蒸干時溶液中的雜質離子會被帶入晶體中；蒸干時晶體會受熱分解或氧化。那么蒸發(fā)下列溶液呢？從CuSO4溶液得到膽礬晶體：加熱到溶液表面出現(xiàn)晶膜時，停止加熱。從NaCl溶液得到NaCl固體：加熱到大量晶體析出時，停止加熱，

5、用余熱蒸干 2、三個步驟中都含有固液分離的操作：步驟1中采用傾析法分離出鐵屑，下列適合用傾析法的有： A、沉淀的顆粒較大 B、沉淀容易沉降 C、沉淀呈膠狀 D、沉淀呈絮狀步驟2中溶液趁熱過濾的原因是防止溶液冷卻時，硫酸亞鐵因析出而損失 。步驟3中可以用如下裝置進行過濾：（1）這種過濾方式稱為：減壓過濾（也稱抽濾或吸濾）（2）這種過濾跟普通過濾相比，除了過濾速度快外，還有一個優(yōu)點是：得到較干燥的沉淀。（3）你能講出儀器A、B、C的名稱么？摩爾鹽產品中離子的檢驗：例：為檢驗硫酸亞鐵銨晶體中的NH4、Fe2+、SO42，（1）甲同學提出可以用濕潤的紅色石蕊試紙、稀鹽酸和Ba(OH)2溶液檢驗出這三種

6、離子。（2）乙同學提出檢驗產品中的Fe2+ 、可以用KSCN溶液和另一種試劑氯水來檢驗，試簡述操作和現(xiàn)象：先加KSCN溶液，無明顯變化，再加氯水，溶液呈血紅色 。但是實際操作中，乙加入KSCN溶液后發(fā)現(xiàn)溶液變?yōu)闇\紅色，于是對自己提出的方法產生懷疑。丙同學仔細思考后認為，可以從另一現(xiàn)象證明產品中的Fe2+，該現(xiàn)象是：繼續(xù)滴加氯水后，溶液的紅色明顯加深。產品中Fe2的定量分析：（1）請完成滴定過程中發(fā)生的離子方程式：5 Fe2 1 MnO4（ 8H+ ） = 1 Mn2 5 Fe3 4 H2O（2） D 。（3） 酸式 （4）終點顏色的變化: 溶液由無色變?yōu)闇\紅色，半分鐘內不褪色。（5）產品中Fe2+的質量分數(shù)為 14% 。課題2答案：（1）水浴、酒精燈、燒杯、溫度計；（2）洗滌晶體表面附著的雜質、減少阿斯匹林因溶解而引起的損耗；（3）使阿斯匹林轉化為可溶性鹽，而與不