乙苯混合物的分離與定量分析

1、苯、甲苯、乙苯混合物的分離與定量分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握氣相色譜分離多組分混合物的方法。2、學(xué)會(huì)利用歸一化法分析混合物中各組分含量的方法。3、了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)及熟悉整個(gè)操作過(guò)程。二、實(shí)驗(yàn)原理：（一）氣相色譜流程：氣相色譜儀由以下系統(tǒng)組成：載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、進(jìn)控系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。1. 載氣系統(tǒng)：包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制；2. 進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣器及氣化室；3. 色 譜 柱：填充柱（填充固定相）或毛細(xì)管柱（內(nèi)壁涂有固定液）；4. 檢 測(cè) 器：可連接各種檢測(cè)器，以熱導(dǎo)檢測(cè)器或氫火焰檢測(cè)器最為常見(jiàn)；5. 記錄系統(tǒng)：放大器、記錄儀或數(shù)據(jù)處理儀；6. 溫度控制系統(tǒng)：柱室、

2、氣化室的溫度控制；（二）混合物的分離與定量分析涉及到色譜峰的確定和定量方式 選擇兩個(gè)方面。前者屬于色譜定性分析，后者為定量分析。在確定的實(shí)驗(yàn)條件下，每種物質(zhì)都有一定的保留時(shí)間，因此，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，分別測(cè)定純物質(zhì)和樣品各組分的保留值，將兩者進(jìn)行對(duì)比，就可確定各組分的種類(lèi)。定量分析：歸一化法：若試樣中含有n個(gè)組分，且各組分均能洗出色譜峰，則其中某個(gè)組分的質(zhì)量可按下式計(jì)算：特點(diǎn)及要求：1、歸一化法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確；2、進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性和操作條件的變動(dòng)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大；3、僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。三實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：6890N GC氣相色譜儀；氫火焰檢測(cè)器；微量注射器；色譜柱（2m

3、15;5m）；試劑：固定相15鄰苯二甲酸二壬酯；氮?dú)?；氫氣；苯；甲苯；乙苯；三組分混合樣品；丙酮。四、實(shí)驗(yàn)步驟 （一）準(zhǔn)備工作：1.啟動(dòng)：打開(kāi)打印機(jī)電源開(kāi)關(guān)，啟動(dòng)計(jì)算機(jī)；打開(kāi)氮?dú)夂蜌錃饪傞y，調(diào)減壓閥壓力為0.5-0.6Mp；打開(kāi)氣相色譜儀開(kāi)關(guān)，儀器自檢60s；鼠標(biāo)雙擊Instrument 1 online圖標(biāo)，啟動(dòng)工作站；2. 開(kāi)機(jī)調(diào)試：按下列參考色譜條件將儀器調(diào)至所需工作狀態(tài)。氣化室溫度：150 柱溫：100    檢測(cè)器溫度：150  橋流：120mA   載氣：氮?dú)?流速：40 mL/min 衰減：自選 紙速：1cm/min；5

4、 cm/min3. 運(yùn)行程序：清洗色譜柱，直至基線平穩(wěn)，然后進(jìn)樣，進(jìn)行測(cè)定。4. 測(cè)定結(jié)束：依次用純水、100%甲醇洗滌20分鐘，退出主程序，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。（二）測(cè)量工作：1、定性分析：儀器穩(wěn)定后，在完全相同的條件下用注射器分別進(jìn)苯、甲苯、乙苯各0.2L純?cè)噭涗泩D譜得到三個(gè)樣品保留時(shí)間。2、混合物定量：進(jìn)0.2L三組分混合樣品，記錄色譜圖。五、注意事項(xiàng)1.每次用注射器取樣前先用丙酮洗2-3次，再用該試樣潤(rùn)洗2-3次，以減少殘余物質(zhì)的存在引起的誤差。2.所取試樣不能有氣泡。3.注射器要慢慢插入，以避免損壞注射器。4.進(jìn)樣時(shí)速度要快。六、數(shù)據(jù)處理：由歸一化法公式求得未知液中各物質(zhì)的含量通過(guò)定性分

5、析實(shí)驗(yàn)得：苯 t=2.003min，A=8450.03； 甲苯 t=2.193min，A=1.89641e4；乙苯 t=2.721min，A=4.19865e4；對(duì)應(yīng)綜合圖譜分析得：苯： t=2.054min，A=1.91534e4； 甲苯：t=2.290min，A=1.75261e4； 乙苯：t=2.706min，A=3.29465e4； 代入方程得： =1.91534e4*0.780+1.75261e4*0.794+ 3.29465e4*0.818=5.58056e4 c(苯) %=0.780*1.91534/5.58056=26.77%c(甲苯)%=0.794*1.75261/5.58056=24.94%c(乙苯)%=0.818*3.29465/5.58056=6%誤差分析：1.有可能用丙酮洗微量注射器后沒(méi)有用試樣潤(rùn)洗