采樣與樣品處理技術(shù)

1、河南農(nóng)業(yè)職業(yè)學(xué)院課時(shí)授課方案(兩個(gè)學(xué)時(shí)為一個(gè)授課單元)授課日期授課班次課時(shí)教學(xué)課題（章節(jié)）：§3 采樣與樣品處理技術(shù)教學(xué)目的要求：基本知識(shí)點(diǎn)1、樣品的采集技術(shù)；2、樣品的制備和保存技術(shù)；3、樣品的預(yù)處理技術(shù)。重點(diǎn)：1、采樣的方法與注意事項(xiàng)2、樣品制備的目的與方法3、樣品預(yù)處理的原理與應(yīng)用難點(diǎn)：1、采樣的要求與原理；2、消化的原理、方法與注意事項(xiàng)； 【引入新課】食品檢驗(yàn)必須按一定的程序進(jìn)行，根據(jù)檢測(cè)要求，應(yīng)先感官后理化及微生物檢驗(yàn)，而實(shí)際上這三個(gè)檢驗(yàn)過(guò)程往往是由各職能檢測(cè)部門(mén)分別進(jìn)行的。每一類檢驗(yàn)過(guò)程，根據(jù)其檢驗(yàn)?zāi)康?、檢驗(yàn)要求、檢驗(yàn)方法的不同都有其相應(yīng)的檢測(cè)程序。對(duì)于食品的理化檢驗(yàn)來(lái)說(shuō)

2、，這一程序就顯得更為復(fù)雜。食品的理化檢驗(yàn)主要是一個(gè)定量的檢測(cè)過(guò)程，整個(gè)檢測(cè)程序的每一個(gè)環(huán)節(jié)都必須體現(xiàn)一個(gè)準(zhǔn)確的量的概念，因此食品的理化檢驗(yàn)不同于感官及微生物檢驗(yàn)，它必須嚴(yán)格地按一定的定量程序進(jìn)行。第一步是檢測(cè)樣品的準(zhǔn)備過(guò)程，包括采樣及樣品的處理及制備過(guò)程；第二步，進(jìn)行樣品的預(yù)處理，使其處于便于檢測(cè)的狀態(tài)；第三步，選擇適當(dāng)?shù)臋z測(cè)方法，進(jìn)行一系列的檢測(cè)并進(jìn)行結(jié)果的計(jì)算；最后對(duì)所獲得的數(shù)據(jù)(包括原始記錄)進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)及分析；第四步，將檢測(cè)結(jié)果以報(bào)告的形式表達(dá)出來(lái)。本章將具體介紹食品理化檢驗(yàn)的采樣與樣品處理技術(shù)。§3 采樣與樣品處理技術(shù)食品的種類繁多，且食物的組成很不均勻，其所含成分的分布也

3、不一致。每次測(cè)定都取得一個(gè)分析結(jié)果，從測(cè)定程序上來(lái)說(shuō)，這個(gè)結(jié)果是表示所取試樣中的組分含量，而我們希望這個(gè)結(jié)果能代表整批物品的情況，所以要采取平均樣品所取出的少量物料，其組分能代表全部物料的成分。這就要求在分析前采取有代表性的樣品、在樣品保存、制備和處理過(guò)程中保證樣品不污染，組分不發(fā)生變化。因此采樣、樣品制備、保存與預(yù)處理是保證分析結(jié)果可靠性的第一步。 §3-1：采樣與樣品的保存一、樣品的采集分析檢測(cè)的第一步就是樣品的采集。從大量分析對(duì)象中抽取一部分作為分析材料的過(guò)程，稱為采樣。所采取的分析材料稱為樣品或試樣。(一)正確采樣的重要性食品分析中，不論是原料、半成品還是成品，即使同一種類，

4、也會(huì)出品種產(chǎn)地、成熟期、加工及貯存方法、保藏條件的木問(wèn)，食品中成分和含量都會(huì)有相當(dāng)大的變動(dòng)。此外，即使同一檢測(cè)對(duì)象，各部位間的組成和含量也會(huì)有顯著差異。因此，要保證儉測(cè)結(jié)果的難確、結(jié)論的正確，首要條件就是采取的樣品必須具有充分的代表性。所謂代表性，是指采取的樣品必須能代表全部的檢測(cè)對(duì)象，代表食品整體。這是關(guān)系到檢測(cè)結(jié)果和出此得出的結(jié)論是否正確的先決條件，否則，無(wú)論檢測(cè)工作做得如何認(rèn)真、精確都是毫無(wú)意義的，甚至?xí)o出錯(cuò)誤的結(jié)論。（二）采樣的一般程序要從一大批被測(cè)對(duì)象中，采取能代表整批被測(cè)物品質(zhì)量的樣品須遵從一定的采樣程序和原則，采樣的程序分為三步：檢樣：先確定采樣點(diǎn)數(shù)，由整批待檢食品的各個(gè)部分分

5、別采取的少量樣品稱為檢樣，這也是采樣的第一步程序。原始樣品：把許多份檢樣混合在一起，構(gòu)成能代表該批食品的原始樣品。平均樣品：將原始樣品經(jīng)過(guò)處理，按一定的方法和程序抽取一部分作為最后的檢測(cè)材料，稱平均樣品。檢驗(yàn)樣品：由平均樣品中分出，用于全部項(xiàng)目檢驗(yàn)用的樣品。復(fù)檢樣品；對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果有爭(zhēng)議或分歧時(shí)，可根據(jù)具體情況進(jìn)行復(fù)檢，故必須有復(fù)檢樣品。保留樣品：對(duì)某些樣品，需封存保留一段時(shí)間，以備再次驗(yàn)證。（三）采樣的一般方法樣品的采集分隨機(jī)抽樣和代表性取樣兩種方法。隨機(jī)抽樣，即按照隨機(jī)原則，從大批物料中抽取部分樣品。操作時(shí)，可用多點(diǎn)取樣法，即從被檢食品的不同部位、不同區(qū)域、不同深度，上、下、左、石、前、后多個(gè)

6、地方采取樣品的方法，使所有的物料的各個(gè)部分都有機(jī)會(huì)被抽到。代表性取樣，是用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣，即已經(jīng)了解樣品隨空間(位置)和時(shí)間而變化的規(guī)律，按此規(guī)律進(jìn)行取樣。以便采集的樣品能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量。如分層采樣、依生產(chǎn)程序流動(dòng)定時(shí)采樣、按批次、件數(shù)采樣、定期抽取貨架上陳列的食品的采樣等。隨機(jī)抽樣可以避免人為傾向因素的影響。但在某些情況下，某些難以混勻的食品(如果蔬、面點(diǎn)等)，僅用隨機(jī)抽樣法是不夠的，必須結(jié)合代表性取樣，從有代表性的各個(gè)部分分別取樣，才能保證樣品的代表性，從而保證檢測(cè)結(jié)果的正確性。具體采樣方法視樣品不同而異。1、散粒狀樣品(如糧食、砂糖、奶粉等均勻固體物料)糧食及固體食品應(yīng)自

7、每批食品上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對(duì)角取樣，再進(jìn)行幾次混合，最后取有代表性樣品。（1）有完整包裝食品 (袋、桶、箱等)公式確定采樣點(diǎn)數(shù)雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣(根據(jù)堆碼形狀均勻取袋，每袋從上中下取樣）（混合）原始樣品“四分法” 平均樣品 31式中：N檢測(cè)對(duì)象的數(shù)目(件、袋、桶等)；S采樣點(diǎn)數(shù)。（2）無(wú)包裝的散堆樣品三層五點(diǎn)法進(jìn)行代表性取樣。首先根據(jù)一個(gè)檢驗(yàn)單位的物料面積大小先劃分若干個(gè)方塊，每塊為一區(qū)，每區(qū)面積不超過(guò)50cm2 。每區(qū)按上、中、下分三層，每層設(shè)中心、四角共五個(gè)點(diǎn)。按區(qū)按點(diǎn)，先上后下用取樣器各取少量樣品；將取得的檢樣混合在一起，得到原始樣品。混合后得到的

8、原始樣品，按四分法對(duì)角取樣，縮減至樣品量不少于所有檢測(cè)項(xiàng)目所需樣品量總和的2倍，即得到平均樣品。四分法是將散粒狀樣品由原始樣品制成平均樣品的方法，見(jiàn)圖3l。將原始樣品充分混合均勻后，堆集在一張干凈平整的紙上，或一塊潔凈的玻璃板上，用潔凈的玻捧允分?jǐn)嚢杈鶆蚝蠖殉梢粓A錐形，將錐頂壓平成一圓臺(tái)，使圓臺(tái)厚度約為3；劃“十”字等分成4份，取對(duì)角2份其余棄去，將剩下2份按上法再行混合，四分取其二，重復(fù)操作至剩余量為所需樣品量為止。圖3l四分法取樣圖2、液體、半流體食品(如植物油、鮮乳、酒或其他飲料等)對(duì)桶(罐、缸)裝樣品，先按采樣公式(31)確定采取的桶數(shù)，再啟開(kāi)包裝，用虹吸法分上、中、下3層各采取少部分

9、檢樣，然后混合分取，縮減到所需數(shù)量的平均樣品。若是大桶、大罐或池(散) 盛裝者，應(yīng)先充分混勻后再采樣。樣品應(yīng)分別盛放在三個(gè)干凈的容器中。充分混勻后，分取縮減至所需要的量。3、不均勻的固體樣品(如肉、魚(yú)、果蔬等)此類食品的本身各部位極不均勻，個(gè)體大小及成熟度差異大應(yīng)注意樣品的代表性。（1）肉類：視不同的目的和要求而定，有時(shí)從不同部位采樣，綜合后代表該只動(dòng)物，有時(shí)從很多只動(dòng)物的同一部位采樣混合后來(lái)代表某一部位的情況。（2）水產(chǎn)品：個(gè)體較小的魚(yú)類可隨機(jī)多個(gè)取樣，切碎、混合均勻后，分取縮減至所需要的量；個(gè)體較大的魚(yú)，可以若干個(gè)體上切割少量可食部分，切碎后混勻，分取縮減。肉類、水產(chǎn)等食品應(yīng)按分析項(xiàng)目要求

10、分別采取不同部位的樣品或混合后采樣。（3）果蔬：先去皮、核，只留下可食用的部分。體積小的果蔬，如豆、山楂、棗、葡萄等，隨機(jī)取多個(gè)整體，切碎混合均勻后，縮減至所需的量；體積大的果蔬，如西紅柿、茄子、冬瓜、蘋(píng)果、西瓜等，按成熟度及個(gè)體的大小比例，選取若干個(gè)個(gè)體，對(duì)每個(gè)個(gè)體單獨(dú)取樣，以消除樣品間的差異，取樣方法是從每個(gè)個(gè)體生長(zhǎng)軸縱向剖成4份或8份，取對(duì)角線2份，再混合縮分，以減少內(nèi)部差異；體積膨松型的蔬菜，如油菜、菠菜、小白菜等，應(yīng)由多個(gè)包裝(捆、筐)分別抽取一定數(shù)量，混合后搗碎、混勻、分取，縮減到所需數(shù)量，最做成平均樣品。4、小包裝食品(罐頭、瓶裝食品、袋或聽(tīng)裝奶粉或其他小包裝食品等)應(yīng)根據(jù)批號(hào)連

11、同包裝一起取樣隨機(jī)取樣，同一批號(hào)取樣件數(shù)，250g以上的包裝不得少于6個(gè)，250g以下的包裝不得少于10個(gè)。如小包裝外還有大包裝，可按取樣公式31抽取一定的大包裝，再?gòu)闹谐槿⌒“b，混勻后，分取至所需的量。小包裝食品，送驗(yàn)時(shí)應(yīng)保持原包裝的完整，并附上原包裝上的一切商標(biāo)及說(shuō)明，供檢驗(yàn)人員參考。各種各類食品采樣的數(shù)量、采樣的方法均有具體現(xiàn)定，可參照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。 (四)采樣的要求采樣是食品理化分析的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，采樣必須遵循兩個(gè)原則：首先采集的樣品要均勻，有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況；其次采樣過(guò)程中要確保原有的組分，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。除此之外，還須注意以下規(guī)則：1、采樣應(yīng)注意抽

12、檢樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生狀況、包裝和包裝容器狀況。采集的數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)樣品量的需要，一式三份，供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁使用。一般散裝樣品每份不少于 0.5kg。2、摻偽食品和食物中毒的樣品采集，要具有典型性。3、一切采樣工具都應(yīng)清潔、干燥無(wú)異味，在檢驗(yàn)之前應(yīng)防止一切有害物質(zhì)或干擾物質(zhì)帶入樣品。采樣容器一般選用硬質(zhì)玻瓶或聚乙烯制品。4、外埠調(diào)入的食品應(yīng)結(jié)合索取衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證或化驗(yàn)單，了解發(fā)貨日期、來(lái)源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況。在食品廠、倉(cāng)庫(kù)或商店采樣時(shí)，應(yīng)了解食品的生產(chǎn)批號(hào)、生產(chǎn)日期、廠方檢驗(yàn)記錄及現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生情況，同時(shí)注意食品的運(yùn)輸、保存條件、外觀、

13、包裝容器等情況。5、感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為不合格產(chǎn)品。6、采樣后要認(rèn)真填寫(xiě)采樣記錄，包括采樣單位、地址、日期、樣品批號(hào)、采樣條件、包裝情況、采樣數(shù)量、現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)個(gè)狀況、運(yùn)輸、貯藏條件、外觀、檢驗(yàn)項(xiàng)目及采樣人等。7、采樣后應(yīng)迅速送檢驗(yàn)室檢驗(yàn)、盡量避免樣品在檢驗(yàn)前發(fā)生變化。使其保持原來(lái)的理化狀態(tài)。檢驗(yàn)前不應(yīng)發(fā)生輻染、變質(zhì)、成分逸散、水分變化及酶的影響等。8、樣品分檢驗(yàn)用樣品與送檢樣品兩種。檢驗(yàn)用樣品是由較多的送檢樣品中，均勻混合后再取樣，直接供分析檢測(cè)用，取樣量由各檢測(cè)項(xiàng)目所需樣品量決定。送檢樣品的取樣量、至少應(yīng)是全部檢驗(yàn)用量的4倍。二、樣品的保存由于食品中含有豐富的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，在合適

14、的溫度、濕度條件下，微生物迅速生長(zhǎng)繁殖，導(dǎo)致樣品的腐敗變質(zhì)；同時(shí)，樣品中如果含易揮發(fā)、易氧化及熱敏性物質(zhì)，容易在長(zhǎng)時(shí)間的保存中損失變性，所以樣品采集后應(yīng)盡快進(jìn)行分析，否則應(yīng)密塞加封，進(jìn)行妥善保存。保存的原則是：干燥，潔凈，低溫，避光，密封。1. 防止污染 盛裝樣品的容器和手，必須清潔，不得帶入污染物，樣品應(yīng)密封保存；2. 防止腐敗變質(zhì) 對(duì)于易腐敗變質(zhì)的食品，采取低溫冷藏的方法保存，以降低酶的活性及抑制微生物的生長(zhǎng)繁殖。制備好的樣品應(yīng)放在密封潔凈的容器內(nèi)，置于陰暗處保存；易腐敗變質(zhì)的樣品應(yīng)保存在05的冰箱里，保存時(shí)間也不宜過(guò)長(zhǎng)；3. 防止樣品中的水分蒸發(fā)或干燥的樣品吸潮 由于水分的含量直接影響樣

15、品中各物質(zhì)的濃度和組成比例。對(duì)含水量多，一時(shí)又不能做完的樣品，可先測(cè)其水分，保存烘干樣品，分析結(jié)果可通過(guò)折算，換算為鮮樣品中某物質(zhì)的含量。4. 有些成分，如胡蘿卜素、黃曲霉毒素B1、維生素B1，容易發(fā)生光解，以這些成分為分析項(xiàng)目的樣品，必須在避光條件下保存；特殊情況下，樣品中可加入適量的不影響分析結(jié)果的防腐劑，或?qū)悠分糜诶鋬龈稍锲鲀?nèi)進(jìn)行升華干燥來(lái)保存。此外，樣品保存環(huán)境要清潔干燥；存放的樣品要按口期、批號(hào)、編號(hào)擺放以便查找。5、固定待測(cè)成分 某些待測(cè)成分不夠穩(wěn)定(如維生素C) 或易揮發(fā)(如氰化物、有機(jī)磷農(nóng)藥)，應(yīng)結(jié)合分析方法，在采樣時(shí)加入穩(wěn)定劑，固定待測(cè)成分?？傊蓸雍髴?yīng)盡快分析，對(duì)于不能

16、及時(shí)分析的樣品要采取適當(dāng)?shù)姆椒ū４?，在保存的過(guò)程中應(yīng)避免樣品受潮、風(fēng)干、變質(zhì)，保證樣品的外觀和化學(xué)組成不發(fā)生變化。一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)保留一個(gè)月，以備需要時(shí)復(fù)檢。易變質(zhì)食品不予保留，保存時(shí)應(yīng)加封并盡量保持原狀。檢驗(yàn)取樣一般皆系指取可食部分，以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算。 §3-2 樣品的制備與預(yù)處理一、樣品的制備定義：是指對(duì)所采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎、混勻的過(guò)程。目的：保證樣品十分均勻，在分析時(shí)取其中任何部分都能代表被檢全部樣品的平均組成。樣品制備時(shí)，可以采取不同的方法進(jìn)行，如振搖、攪拌、切細(xì)、粉碎、研磨或搗碎、勻漿等。（一）一般成分分析時(shí)樣品的制備1、液體、漿體或懸浮液體 直接將樣品攪拌

17、、搖勻使其充分混勻。常用的攪拌工具是玻璃棒、攪拌器。2、固體樣品 通過(guò)粉碎、搗碎、研磨等方法將樣品制成均勻可檢狀態(tài)。水分含量少、硬度較大的固體樣品(如谷類)可用粉碎法；水分含較高、質(zhì)地軟的樣品(如果蔬)可用勻漿法； 韌性較強(qiáng)的樣品(如肉類)可用研磨法或搗碎法。常用的工具有粉碎機(jī)、組織勻漿機(jī)、研缽、組織搗碎機(jī)等。注意：樣品在制備前，一定按當(dāng)?shù)厝说娘嬍沉?xí)慣，去掉不可食的部分：如水果除去果皮、果核；魚(yú)、肉類除去鱗、骨、毛、內(nèi)臟等。3、罐頭 水果罐頭在搗碎前須清除果核；肉禽罐頭應(yīng)預(yù)先清除骨頭；魚(yú)罐頭要將調(diào)味品 (蔥、辣椒及其他) 分出后再搗碎、混勻。（二）測(cè)定農(nóng)藥殘留量時(shí)樣品的制備1、糧食類 充分混勻

18、，用四分法取 200g 粉碎，全部通過(guò)40 目篩。篩號(hào)常用“目”表示，“目”系指在篩面的25.4mm(1英寸)長(zhǎng)度上開(kāi)有的孔數(shù)。如開(kāi)有30個(gè)孔，稱30目篩，孔徑大小是25.4mm30再減去篩繩的直徑。所用篩繩的直徑不同，篩孔大小也不同。因此必須注明篩孔尺寸。2、果蔬類 先用水洗去泥沙，然后除去表面附著的水分。取可食部分沿縱軸剖開(kāi)，各取1/4搗碎、混勻。3、肉類 除去皮和骨，將肥瘦肉混合取樣。每份樣品在檢驗(yàn)農(nóng)藥殘留量的同時(shí)，還應(yīng)進(jìn)行粗脂肪含量的測(cè)定，以便必要時(shí)分別計(jì)算農(nóng)藥在脂肪或瘦肉中的殘留量。4、蛋類 去殼后全部混勻。5、禽類 去羽毛和內(nèi)臟，洗凈并除去表面附著的水分?？v剖后將半只去骨的禽肉絞成

19、肉泥狀，充分混勻。檢驗(yàn)農(nóng)藥殘留量的同時(shí)，還應(yīng)進(jìn)行粗脂肪的測(cè)定。6、魚(yú)類 每份魚(yú)樣至少三條。去鱗、頭、尾及內(nèi)臟，洗凈并除去表面附著的水分，取每條縱剖的一半，去骨剌后全部絞成肉泥，混勻即可。 二、樣品的預(yù)處理食品分析是利用食品中待測(cè)組分與化學(xué)試劑發(fā)生某些特殊的可以觀察到的物理反應(yīng)或化學(xué)反應(yīng)變化來(lái)判斷被測(cè)組分的存在與否或含量多少。但是食品的成分比較復(fù)雜，既含有復(fù)雜的高分子物質(zhì)（如蛋白質(zhì)、碳水化合物、脂肪、纖維素及殘留的農(nóng)藥等），也含有普通的無(wú)機(jī)元素成分，如鈣、磷、鉀、鈉、鐵、銅等。這些組分往往以復(fù)雜的結(jié)合態(tài)或絡(luò)合態(tài)形式存在。當(dāng)以選定的方法對(duì)其中某種成分進(jìn)行分析時(shí)，其他組分的存在就會(huì)產(chǎn)生干擾而影響被測(cè)

20、組分的正確檢出。因此，在分析之前，必須采取相應(yīng)措施排除干擾因素。另外對(duì)于復(fù)雜組成的樣品，不經(jīng)過(guò)預(yù)處理，任何一種現(xiàn)代化的分析儀器，也無(wú)法直接進(jìn)行測(cè)定。有些被測(cè)組分含量很低，如農(nóng)藥殘留物、黃曲霉毒素等，要準(zhǔn)確地測(cè)出它們的含量，必須在測(cè)定前，對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。為排除干擾因素，需要對(duì)樣品進(jìn)行不同程度的分解、分離、濃縮、提純處理，這些操作過(guò)程統(tǒng)稱為樣品預(yù)處理。樣品預(yù)處理目的是為了完整地保留待測(cè)的組分、消除干擾因素、使被測(cè)的組分得到濃縮或富集，保證樣品分析工作的順利進(jìn)行，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。所以說(shuō)樣品的預(yù)處理是食品理化分析中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，直接關(guān)系到分析測(cè)定的成敗。進(jìn)行樣品的預(yù)處理，要根據(jù)檢測(cè)對(duì)象、檢測(cè)項(xiàng)

21、目選擇合適的方法。總的原則是：排除干擾，完整保留被測(cè)組分并使之濃縮，以獲得滿意的分析結(jié)果。樣品預(yù)處理的方法主要有以下幾種。（一）有機(jī)物破壞法常用于食品中無(wú)機(jī)元素的測(cè)定。食品中的無(wú)機(jī)鹽或金屬離子，常與食品中的蛋白質(zhì)等有機(jī)類物質(zhì)結(jié)合，成為難溶、難離解的化合物，欲測(cè)定這些無(wú)機(jī)成分的含量，需要在測(cè)定前破壞這些有機(jī)結(jié)合體，釋放出被測(cè)的組分，這一步驟稱為樣品的消化。消化的方法通常是采用高溫、或高溫加強(qiáng)氧化條件，使試樣中的有機(jī)物質(zhì)徹底分解，其中碳、氫、氧元素生成二氧化碳和水呈氣態(tài)逸散，而金屬元素則生成簡(jiǎn)單的無(wú)機(jī)金屬離子化合物留在溶液中。有機(jī)物破壞法按操作方法不同又分為干法灰化和濕法消化兩大類。1、干法灰化這

22、是一種用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機(jī)物的方法，因而又稱為灼燒法。將樣品置于坩堝中，先在電爐上小火炭化，除去水分、黑煙后，再置500600高溫爐中灼燒灰化，至殘灰為白色或淺灰色為止。取出殘灰，冷卻后用稀鹽酸或稀硝酸溶解過(guò)濾，濾液定容后供分析測(cè)定用。干法灰化的優(yōu)點(diǎn)是有機(jī)物破壞徹底，操作簡(jiǎn)便，在處理樣品過(guò)程基本不加或加入很少的試劑，故空白值較低。但此法所需要時(shí)間較長(zhǎng)，并且在高溫處理時(shí)可造成易揮發(fā)元素的損失(如汞、砷、鉛等)。適用于大多數(shù)金屬元素(除汞、砷、鉛外)的測(cè)定。2. 濕法消化向樣品中加入液態(tài)強(qiáng)氧化劑(如H2SO4、HNO3、KMnO4、H2O2等)并進(jìn)行加熱處理，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全氧化、

23、分解、呈氣態(tài)逸出，待測(cè)成分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)保留在消化液中。為了使有機(jī)物分解徹底，濕法消化常用幾種強(qiáng)酸的混合物作為氧化劑，常見(jiàn)有硫酸硝酸法、硫酸高氯酸硝酸法、高氯酸硫酸法、硝酸高氯酸法。優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)便、快速、效果好；由于消化過(guò)程在溶液中進(jìn)行，且加熱溫度比干法低，可減少一些被測(cè)組分或元素的揮發(fā)損失。缺點(diǎn)：（1）是各種氧化性酸在消化中會(huì)受熱分解，產(chǎn)生大量酸霧、氮和硫的氧化物等刺激性氣體，并具有強(qiáng)烈的腐蝕性，對(duì)人體有毒害作用，因此操作過(guò)程需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行；（2）另外在消化反應(yīng)時(shí)，有機(jī)物質(zhì)的分解會(huì)出現(xiàn)大量泡沫外溢而使樣品損失，所以需要操作人員隨時(shí)看管；（3）對(duì)有些強(qiáng)氧化劑如高氯酸和過(guò)氧化氫，有潛在的危險(xiǎn)性，

24、應(yīng)防止爆炸事故發(fā)生。使用高氯酸進(jìn)行濕法消化炭化時(shí)，要先用硝酸處理樣品，以除去易于氧化的有機(jī)物。勿與炭、紙、木屑、塑料等可燃物或易燃?xì)怏w（如氫氣、乙醚、乙醇等）接觸，不然會(huì)發(fā)生爆炸事故。另外，高氯酸與強(qiáng)烈的脫水劑，如五氧化二磷，或濃硫酸等接觸時(shí)，可能形成爆炸性的無(wú)水高氯酸，所以分析實(shí)驗(yàn)室一般不用濃于85%的高氯酸。由于用酸量較多，可能導(dǎo)致空白值高。 (二) 蒸餾法蒸餾法是利用被測(cè)物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來(lái)進(jìn)行分離的方法。蒸餾是指液體加熱至沸騰變?yōu)檎魵?，又將蒸氣冷凝變?yōu)橐后w這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作。蒸餾法既可用于干擾組分的分離，又可以使待測(cè)組分凈化；具有分離、凈化的雙重功效，是使用廣泛的樣品處理方法。

25、常用的蒸餾裝置如圖所示：，常見(jiàn)的蒸餾方式有常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾。1. 常壓蒸餾 當(dāng)被蒸餾的物質(zhì)受熱后不發(fā)生分解或者其中各組分的沸點(diǎn)不太高時(shí)，可在常壓下進(jìn)行蒸餾?？梢园褍煞N或兩種以上沸點(diǎn)相差較大（一般30以上）的液體分開(kāi)。 P16（1）加熱方式可根據(jù)被蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)和特性進(jìn)行選擇。如果被蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)不高于90，可用水??；如果沸點(diǎn)高于90，可用油浴，但要注意防火；如果被蒸餾物質(zhì)不易爆炸或燃燒，可用電爐或酒精燈等直接加熱，最好墊以石棉網(wǎng)。（2）一般熱浴的溫度不能比蒸餾物沸點(diǎn)高出30 。（3） 蒸餾燒瓶采用圓底燒瓶。2. 減壓蒸餾 減壓蒸餾是分離可提純有機(jī)化合物的常用方法之一。減壓裝置可用

26、水泵或真空泵；適用：被蒸餾物熱穩(wěn)定性不好（常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合），或沸點(diǎn)太高的有機(jī)物質(zhì)。一般來(lái)說(shuō)，高沸點(diǎn)化合物在壓力降低到20毫米汞柱時(shí)，其沸點(diǎn)比常壓下的沸點(diǎn)低100200。 液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。 3. 水蒸氣蒸餾 某些物質(zhì)沸點(diǎn)較高，直接加熱蒸餾時(shí)，可因受熱不均引起局部炭化；還有些被測(cè)成分，當(dāng)加熱到沸點(diǎn)時(shí)可能發(fā)生分解，對(duì)于這些具有一定蒸汽壓的成分，常用水蒸氣蒸餾法進(jìn)行分離。即用水蒸氣來(lái)加熱混合液體，如揮發(fā)酸的測(cè)定。（1）定

27、義：是指不溶于水（難溶于水）與水一起共熱，當(dāng)水蒸氣壓和該物質(zhì)的蒸氣壓之和等于大氣壓時(shí)，該混合物就沸騰，水和該物質(zhì)就一起蒸餾出來(lái)?；旌衔锏姆悬c(diǎn)比純物質(zhì)低，有機(jī)物可在沸點(diǎn)低得多的溫度下，安全地被蒸餾出來(lái)，再用分液漏斗分離。（2）原理：兩種互不相溶的液體混合物的蒸氣壓，等于兩液體單獨(dú)存在時(shí)的蒸氣壓之和。當(dāng)組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等于大氣壓力時(shí)，混合物就開(kāi)始沸騰。不相溶的液體混合物的沸點(diǎn)，要比某一物質(zhì)單獨(dú)存在時(shí)的沸點(diǎn)低。因此，在不溶于水的有機(jī)物質(zhì)中，通入水蒸氣進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度就可使該物質(zhì)蒸餾出來(lái)。（3）適用：從大量的樹(shù)脂狀或不揮發(fā)性的雜質(zhì)中分離某種組分；除去食品中揮

28、發(fā)性的有機(jī)雜質(zhì)；對(duì)于在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物，用水蒸氣蒸餾可以在100 以下的溫度將其蒸出。（4）安裝蒸餾燒瓶使用長(zhǎng)頸圓底燒瓶，傾斜約45°，這樣可防止因吹入水蒸氣時(shí)使內(nèi)容物發(fā)生飛濺；蒸氣導(dǎo)入管稍為彎曲一些，以便達(dá)到蒸餾燒瓶的底部并與液面垂直；在導(dǎo)出管上安裝一個(gè)冷凝球，以防止水滴進(jìn)入；（5）操作注意事項(xiàng)安裝后檢查氣密性；加入欲蒸餾液體至蒸餾燒瓶的一半，然后通往蒸氣；為防止蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的液體體積逐漸增加，可用酒精燈對(duì)液量進(jìn)行控制。結(jié)束時(shí)須先打開(kāi)蒸氣發(fā)生器排出口，然后熄火，防止液體倒吸；4. 蒸餾操作的注意事項(xiàng)(1) 蒸餾瓶中裝入液體的體積不超過(guò)蒸餾瓶的2/3，同時(shí)加碎瓷片防止

29、爆沸。水蒸氣蒸餾時(shí)，水蒸氣發(fā)生瓶也應(yīng)加入碎瓷片或毛細(xì)管。(2) 溫度計(jì)插入高度適當(dāng)，與通入冷凝器的支管在一個(gè)水平或略低一點(diǎn)為宜。(3) 蒸餾有機(jī)溶劑的液體時(shí)應(yīng)使用水浴，并注意安全。(4) 冷凝器的冷凝水應(yīng)由低向高逆流。(三)溶劑提取法同一溶劑中，不同物質(zhì)具有不同的溶解度。利用混合物中各物質(zhì)溶解度的不同將混合物組分完全或部分地分離的過(guò)程稱為萃取，也稱提取。常用方法有以下幾種。1.浸提法 又稱浸泡法，用于從固體混合物或有機(jī)體中提取某種物質(zhì)，所采用的提取劑，應(yīng)既能大量溶解被提取的物質(zhì)，又要不破壞被提取物質(zhì)的性質(zhì)。為了提高物質(zhì)在溶劑中的溶解度，往往在浸提時(shí)加熱。如：索氏抽提法提取脂肪。(1) 溶劑的選

30、擇 提取劑是此類方法中的重要因素，可以用單一溶劑也可以用泥合溶劑。提取劑應(yīng)根據(jù)被測(cè)提取物的性質(zhì)來(lái)選擇，提取效果遵從相似相溶的原則，可根據(jù)被提取成分的極性強(qiáng)弱選擇提取劑。對(duì)極性較強(qiáng)的成分(如黃曲霉毒素)可用極性大的溶劑(如甲醇和水的混合液)提?。粚?duì)極性較弱的成分(如有機(jī)氯農(nóng)藥)可用極性小的溶劑(如正己烷、石油醚)提取。選擇的溶劑沸點(diǎn)應(yīng)適當(dāng)，太低易揮發(fā)，太高不易濃縮。為提高浸提效率，在浸泡過(guò)程中可進(jìn)行加熱和回流。 (2) 浸提方法 振蕩浸提法 將樣品切碎，加入適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行浸泡、振蕩提取一定時(shí)間后，被測(cè)組分溶解在溶劑中，通過(guò)過(guò)濾即可使被測(cè)成分與雜質(zhì)分離。濾渣再用溶劑洗滌提取，合并提取液后定容或濃縮

31、、凈化，一般情況下，震蕩2030min，重復(fù)23次。此法簡(jiǎn)便易行，但回收率低。 組織搗碎法 是食品理化分析中最常用的一種提取方法。將切碎的樣品與溶劑一起放入組織搗碎機(jī)中搗碎后離心過(guò)濾，使被測(cè)成分提取出來(lái)，本法提取速度快，回收率高。采用組織搗碎法每次提取的時(shí)間約為35 min，12次。在操作時(shí)應(yīng)注意試樣和溶劑的總體積不應(yīng)超過(guò)搗碎缽容積的2/3，以免濺出；搗碎機(jī)的轉(zhuǎn)速先慢后快；整個(gè)操作要在通風(fēng)良好的環(huán)境下進(jìn)行。 索氏提取法 將一定量樣品放入索氏提取器中，加入溶劑加熱回流，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間，將被測(cè)成分提取出來(lái)。此法溶劑用量少提取率高，但操作麻煩費(fèi)時(shí)。采用索氏提取法時(shí)，要充分考慮待測(cè)組分的熱穩(wěn)定性。2.

32、溶劑萃取法 又稱液液萃取，其原理是利用某組分在兩種互不相溶的溶劑中的分配系數(shù)不同，使其從一種溶劑中轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，而與其他組分離的方法。本法操作簡(jiǎn)單、快速，分離效果好，使用廣泛。缺點(diǎn)是萃取劑常有毒。(1) 萃取劑的選擇 應(yīng)選擇與原溶劑互不相溶，萃取后分層快，而且對(duì)被測(cè)組分應(yīng)有最大的溶解度，對(duì)雜質(zhì)溶解度最小。(2) 萃取儀器 萃取一般在分液漏斗中進(jìn)行，一般需經(jīng) 45 次萃取，以得到較高的提取率，常用方式有直接萃取和反萃取。物質(zhì)從水相進(jìn)入有機(jī)相的過(guò)程稱為萃?。晃镔|(zhì)從有機(jī)相進(jìn)入水相的過(guò)程稱為反萃取。對(duì)組成簡(jiǎn)單、干擾成分少的樣品，可通過(guò)分液漏斗直接萃取即可達(dá)到分離的目的。對(duì)成分較復(fù)雜的樣品，特別是

33、其中干擾成分不易除去的樣品，單靠多次直接萃取很難有效，可采取適當(dāng)?shù)姆摧腿》椒ǎ瑏?lái)達(dá)到分離、排除干擾的效果。(四)化學(xué)分離法 通過(guò)化學(xué)反應(yīng)處理樣品，以改變其中某些組分的親水、親脂及揮發(fā)性質(zhì)， 并利用改變的性質(zhì)進(jìn)行分離。1. 磺化法和皂化法磺化法和皂化法是去除油脂或含油脂樣品經(jīng)常使用的分離方法。例如，殘留農(nóng)藥分析和脂溶性維生素測(cè)定中，油脂被濃硫酸磺化，或被堿皂化，由憎水性變成親水性，使油脂中需檢測(cè)的非極性物質(zhì)能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來(lái)。 (1) 磺化法 是用濃硫酸處理樣品提取液，有效地除去脂肪、色素等干擾雜質(zhì)，同時(shí)可增加脂肪族、芳香族物質(zhì)的水溶性。濃硫酸能使脂肪磺化，并與脂肪、色素中的

34、不飽和鍵起加成作用，形成可溶于硫酸和水的強(qiáng)極性化合物，不再被弱極性的有機(jī)溶劑所溶解，從而達(dá)到分離、純化的目的。此處理方法簡(jiǎn)單、快速、效果好，但只適用于對(duì)酸穩(wěn)定的含農(nóng)藥樣品的處理。(2) 皂化法 是用堿處理樣品液，以除去脂肪等干擾雜質(zhì)，達(dá)到凈化目的。此法只適用于對(duì)堿穩(wěn)定的含農(nóng)藥樣品的處理。2. 沉淀分離法在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測(cè)組分沉淀下來(lái)或?qū)⒏蓴_組分沉淀除去，再對(duì)沉淀進(jìn)行過(guò)濾、洗滌而得到分離。如測(cè)定還原糖含量時(shí)，常用醋酸鉛來(lái)沉淀蛋白質(zhì)，來(lái)消除其對(duì)糖測(cè)定的干擾。3. 掩蔽法在樣品的分析過(guò)程中，往往會(huì)遇到某些物質(zhì)對(duì)判定反應(yīng)表現(xiàn)出可察覺(jué)的干擾影響。加入某種化學(xué)試劑與干擾成分作用，消除干擾因素

35、，這個(gè)過(guò)程稱為掩蔽，加入的化學(xué)試劑稱為掩蔽劑。這種方法可不經(jīng)過(guò)分離過(guò)程即可消除其干擾作用。由于步驟簡(jiǎn)單，所以在食品理化分析中應(yīng)用較多。常用于金屬元素的測(cè)定。如雙硫腙比色法測(cè)定鉛時(shí)，通過(guò)加入氰化鉀、檸檬酸銨等掩蔽劑來(lái)消除Cu2+、Fe3+的干擾。(五) 色層分離法又稱色譜分離法，是一種利用載體將樣品中的組分進(jìn)行分離的一系列方法。色層分離法是一種物理化學(xué)方法，它不僅分離效率高，應(yīng)用廣泛，而且分離的過(guò)程就是鑒定的過(guò)程。分離過(guò)程是由一種流動(dòng)相帶著被分離的物質(zhì)流經(jīng)固定相，由于各組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異，受到兩相的作用力不同，從而以不同的速度移動(dòng)，達(dá)到分離的目的。根據(jù)分離機(jī)理不同，分為吸附色譜分離、分配色

36、譜分離、離子交換色譜分離等。1. 吸附色譜分離 利用經(jīng)活化處理后的吸附劑，如聚酰胺、 硅膠、硅藻土、氧化鋁等所具有的吸附能力，對(duì)樣品中被測(cè)成分或干擾組分選擇性的吸附，對(duì)樣品進(jìn)行分離的過(guò)程。例如，聚酰胺對(duì)色素有選擇性吸附作用，在測(cè)定食品中色素含量時(shí)，利用聚酰胺吸附樣液中的色素物質(zhì)，經(jīng)過(guò)濾洗滌，再用適當(dāng)?shù)娜軇┙馕傻玫捷^純的色素溶液供測(cè)定用。2. 分配色譜分離 根據(jù)不同物質(zhì)在兩相中的分配比不同而進(jìn)行的分離方法。兩相中一相是流動(dòng)的，稱為流動(dòng)相；另一相是固定的，稱為固定相。被分離的組分在流動(dòng)相沿著固定相移動(dòng)的過(guò)程中，由于不同物質(zhì)在兩相中具有不同的分配比，當(dāng)溶劑滲透在固定相中并向上滲透擴(kuò)展時(shí)，這些物質(zhì)

37、在兩相中的分配作用反復(fù)進(jìn)行從而進(jìn)行分離。 3.離子交換色譜分離 利用離子交換樹(shù)脂與溶液中的離子之間所發(fā)生的離子交換反應(yīng)來(lái)進(jìn)行分離的方法?？煞譃殛?yáng)離子交換和陰離子交換兩種，其過(guò)程可用下列反應(yīng)式表示：陽(yáng)離子交換：RH + M+X-RM + HX 陰離子交換：ROH + M+X-RX + MOH式中：R離子交換樹(shù)脂的母體；MX溶液中被交換的物質(zhì)。將被測(cè)離子溶液與離子交換樹(shù)脂一起混合振蕩或使樣液緩緩?fù)ㄟ^(guò)用離子交換樹(shù)脂填充的離子交換柱時(shí)，被測(cè)離子即與離子交換樹(shù)脂上的 H+ 或 OH- 發(fā)生交換，被測(cè)離子或干擾離子被留在離子交換樹(shù)脂上，被交換出的 H+ 或 OH-，以及不發(fā)生交換反應(yīng)的其他物質(zhì)留在溶液內(nèi)，

38、從而達(dá)到分離的目的。在食品理化分析中，可應(yīng)用該法進(jìn)行水處理，如制備無(wú)氨水、無(wú)鉛水等。離子交換分離法還可用于復(fù)雜樣品中組分的分離。(六) 濃縮、富集法 在殘留分析中，經(jīng)過(guò)提取和凈化后待測(cè)組分的存在狀態(tài)經(jīng)常不能滿足檢測(cè)儀器的要求，如經(jīng)提取和純化后的樣品液，由于體積較大，其中被測(cè)成分的濃度往往較低，無(wú)法直接測(cè)定，如濃度低于檢測(cè)器的響應(yīng)范圍、待測(cè)物的溶劑與液相色譜不兼容等。這時(shí)必須對(duì)組分進(jìn)行濃縮和富集，使供測(cè)定的樣品達(dá)到儀器能夠檢測(cè)的濃度，或進(jìn)行溶劑轉(zhuǎn)換。目標(biāo)化合物少，溶劑多，不能滿足檢測(cè)儀器的要求。目的：使供測(cè)定的樣品達(dá)到儀器能夠檢測(cè)的濃度，或進(jìn)行溶劑轉(zhuǎn)換。方法：對(duì)組分進(jìn)行濃縮和富集，1、概念濃縮指

39、通過(guò)減少樣品溶液中的溶劑或水分而使組分的濃度升高；富集常指利用液-固萃取的方法濃縮某種組分。一些提取和凈化方法也可用于組分的濃縮富集，如各種SPE、吹掃-捕集等。2、濃縮和富集方法（1）減壓蒸餾：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是殘留分析中最常用的濃縮裝置，包括旋轉(zhuǎn)燒瓶、冷凝器、溶劑接收瓶、真空設(shè)備、加熱源等。在燒瓶的緩緩轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，液體在瓶壁展開(kāi)成膜，并在減壓和加熱條件下被迅速蒸發(fā)，表3-2是沸點(diǎn)與壓力的相關(guān)關(guān)系表。旋轉(zhuǎn)的燒瓶還可防止液體發(fā)生暴沸。該方法的濃縮速度快，而且溶劑可以回收。表3-2沸點(diǎn)與壓力的相關(guān)關(guān)系表溶劑分子式常壓條件時(shí)沸點(diǎn)密度g/cm340下沸騰時(shí)的壓力（mbar）丙酮C3H6O560.7

40、90556苯C6H6800.877236甲苯C7H81110.86777氯仿CHCl3621.483474正己烷C6H14690.660335環(huán)己烷C6H12810.779235醋酸C2H4O21181.04944乙醇C2H6O790.789175乙酸乙酯C4H8O2770.900240甲醇CH4O650.791337乙醚C4H10O350.714-水H2O1001.00072（2）氣流吹蒸：空氣或氮?dú)?這是常用的濃縮方法。利用空氣或氮?dú)饬鲗⑷軇С鰳悠罚话阍诩訜釛l件下進(jìn)行。該方法多用于少量液體的濃縮，但蒸汽壓較高的組分易損失。圖10-2-1常見(jiàn)的氮吹儀空氣、氮?dú)?、濃縮、蒸汽壓氮吹儀的注意事

41、項(xiàng) 不能用于燃點(diǎn)低于100 的物質(zhì) 氮?dú)狻⒀鯕饧兌雀哂?9% 不能用于酸、堿物質(zhì)的濃縮 酸性用碳酸氫鈉溶解中和 一天一換水浴的水（3） K-D（Kuderna-Danish）濃縮器濃縮 用于待測(cè)組分為不穩(wěn)定性或易揮發(fā)的樣品凈化液的濃縮，通常用K-D濃縮器（圖3-7）。濃縮時(shí)，水浴加熱并抽氣減壓。此法濃縮溫度低、速度快、被測(cè)組分損失少，特別適用于農(nóng)藥殘留樣品的凈化液的濃縮。K-D濃縮器是由蒸餾瓶【包括校正的刻度尾管(離心管)1和三角瓶2】、斯奈德柱（snyder柱: 一種帶有2-3個(gè)球的分餾柱，防止組分被溶劑帶出）【分餾管】3、冷凝管4、減壓管6和接受瓶等組成的一整套全玻裝置（圖3-4）。濃縮可

42、以在常壓或減壓下進(jìn)行。K-D濃縮器是一種簡(jiǎn)單的濃縮裝置，能使?jié)饪s、回流、洗滌和最后定容同時(shí)進(jìn)行。濃縮時(shí)，水浴加熱并抽氣減壓。此法濃縮溫度低、速度快、被測(cè)組分損失少，特別適用于農(nóng)藥殘留樣品的凈化液的濃縮。操作方法安裝好K-D濃縮器，在蒸餾瓶中加1/3容積提取液，將刻度尾管在水浴中加熱（如尾管外接的，不要半水浸過(guò)刻度尾管），加熱沸騰，溶劑蒸出，進(jìn)行抽真空減壓，收集溶劑于接受瓶?jī)?nèi)。 snyder柱為分餾柱，起回流作用，防止溶液沖出。同時(shí)，一小部分冷卻下來(lái)的溶劑又回流并洗凈器壁上的被檢物，使被檢物隨溶劑回到蒸餾瓶中，濃縮液在刻度尾管中。使用方法：將欲濃縮的有機(jī)溶劑提取液倒入三角瓶中，投入一小空心玻璃珠

43、，連接各磨口接頭和抽氣機(jī)，通自來(lái)水入冷凝管。緩緩加熱離心管和三角瓶，啟動(dòng)抽氣機(jī)，有機(jī)溶劑被減壓蒸餾出，接收于接受瓶中。觀察離心管中剩余有機(jī)溶劑的體積，待達(dá)到需要的體積時(shí)，停止加熱和抽氣，取下離心管，管中殘留溶液供用（如色譜分析點(diǎn)樣）。斷開(kāi)冷卻水，拆下裝置各部件，洗凈晾干備下次使用。 （4）真空離心濃縮法 適用于熱敏性組分或黏稠液體的濃縮。實(shí)踐證明，濃縮過(guò)程中組分最易損失。穩(wěn)定性差、蒸汽壓或極性高的待測(cè)物損失更明顯。蒸發(fā)溫度不宜過(guò)高，吹蒸速度不宜過(guò)快。使用任何一種濃縮方法均不要將樣品直接蒸干，此時(shí)蒸汽壓高的組分易被溶劑或氣流帶出，極性高組分可能與樣品基質(zhì)或玻璃器皿緊密結(jié)合，使收率下降。必須干燥時(shí)

44、應(yīng)在最后緩緩吹入氮?dú)饣蚩諝?。一種常用的防止樣品被蒸干的方法是向樣品液中加入少量（幾微升）不干擾測(cè)定的高沸點(diǎn)物質(zhì)作為保持劑。如1,2-乙二醇、硬脂酸或液體石蠟。課時(shí)小結(jié)一、食品的理化檢驗(yàn)基本工作程序第一步是檢測(cè)樣品的準(zhǔn)備過(guò)程，包括采樣及樣品的處理及制備過(guò)程；第二步，進(jìn)行樣品的預(yù)處理，使其處于便于檢測(cè)的狀態(tài)；第三步，選擇適當(dāng)?shù)臋z測(cè)方法，進(jìn)行一系列的檢測(cè)并進(jìn)行結(jié)果的計(jì)算；最歷對(duì)所獲得的數(shù)據(jù)(包括原始記錄)進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)及分析；第四步，將檢測(cè)結(jié)果以報(bào)告的形式表達(dá)出來(lái)。二、采樣的定義、方法和要求（一）采樣的定義和基本程序從大量分析對(duì)象中抽取一部分作為分析材料的過(guò)程，稱為采樣。采取的樣品必須具有充分的代表性

45、。即采取的樣品必須能代表全部的檢測(cè)對(duì)象，代表食品整體。（二）采樣按采樣程序可將樣品分為：檢樣、原始樣品、平均樣品（檢驗(yàn)樣品、復(fù)檢樣品、保留樣品），其中檢驗(yàn)樣品是最終用于分析檢測(cè)用的樣品。檢樣：先確定采樣點(diǎn)數(shù)，由整批待檢食品的各個(gè)部分分別采取的少量樣品稱為檢樣，這也是采樣的第一步程序。原始樣品：把許多份檢樣混合在一起，構(gòu)成能代表該批食品的原始樣品。平均樣品：將原始樣品經(jīng)過(guò)處理，按一定的方法和程序抽取一部分作為最后的檢測(cè)材料，稱平均樣品。檢驗(yàn)樣品：由平均樣品中分出，用于全部項(xiàng)目檢驗(yàn)用的樣品。復(fù)檢樣品：對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果有爭(zhēng)議或分歧時(shí)，可根據(jù)具體情況進(jìn)行復(fù)檢，故必須有復(fù)檢樣品。保留樣品：對(duì)某些樣品，需封存保

46、留一段時(shí)間，以備再次驗(yàn)證。（三）樣品的采集分隨機(jī)抽樣和代表性取樣兩種方法。（四）四分法是將散粒狀樣品由原始樣品制成平均樣品的方法.（五）采樣的原則：1、首先采集的樣品要均勻，有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況；2、其次采樣過(guò)程中要確保原有的組分，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。除此之外，還須注意以下規(guī)則：（1）采樣應(yīng)注意抽檢樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生狀況、包裝和包裝容器狀況。采集的數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)樣品量的需要，一式三份，供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁使用。一般散裝樣品每份不少于 0.5kg。（2）小包裝食品送驗(yàn)時(shí)應(yīng)保持原包裝的完整，并附上原包裝上的一切商標(biāo)及說(shuō)

47、明，供檢驗(yàn)人員參考。（3）盛放樣品的容器不得含有待測(cè)物質(zhì)及干擾物質(zhì)，一切采樣工具都應(yīng)清潔、干燥無(wú)異味，在檢驗(yàn)之前應(yīng)防止一切有害物質(zhì)或干擾物質(zhì)帶入樣品。供微生物檢驗(yàn)用的樣品，應(yīng)嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作規(guī)程。采樣容器一般選用硬質(zhì)玻瓶或聚乙烯制品。（4）外埠調(diào)入的食品應(yīng)結(jié)合索取衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證或化驗(yàn)單，了解發(fā)貨日期、來(lái)源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況。在食品廠、倉(cāng)庫(kù)或商店采樣時(shí)，應(yīng)了解食品的生產(chǎn)批號(hào)、生產(chǎn)日期、廠方檢驗(yàn)記錄及現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生情況，同時(shí)注意食品的運(yùn)輸、保存條件、外觀、包裝容器等情況。（5）采樣后要認(rèn)真填寫(xiě)采樣記錄，包括采樣單位、地址、日期、樣品批號(hào)、采樣條件、包裝情況、采樣數(shù)量、現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)個(gè)狀況、運(yùn)輸、

48、貯藏條件、外觀、檢驗(yàn)項(xiàng)目及采樣人等。（6）采樣后應(yīng)迅速送檢驗(yàn)室檢驗(yàn)、盡量避免樣品在檢驗(yàn)前發(fā)生變化。使其保持原來(lái)的理化狀態(tài)。檢驗(yàn)前不應(yīng)發(fā)生輻染、變質(zhì)、成分逸散、水分變化及酶的影響等。（7）摻偽食品和食物中毒的樣品采集，要具有典型性。保存的原則是：干燥，潔凈，低溫，避光，密封。三、樣品的制備1、定義：是指對(duì)所采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎、混勻的過(guò)程。2、目的：保證樣品十分均勻，在分析時(shí)取其中任何部分都能代表被檢全部樣品的平均組成。樣品制備時(shí)，可以采取不同的方法進(jìn)行，如振搖、攪拌、切細(xì)、粉碎、研磨或搗碎、勻漿等。3、篩號(hào)常用“目”表示，“目”系指在篩面的25.4mm(1英寸)長(zhǎng)度上開(kāi)有的孔數(shù)。如開(kāi)有30個(gè)孔，稱30目篩，孔徑大小是25.4mm30再減去篩繩的直徑。所用篩繩的直徑不同，篩孔大小也不同。因此必須注明篩孔尺寸。四、樣品處理（一）定義：為排除干擾因素，需要對(duì)樣品進(jìn)行不同程度的分解、分離、濃縮、提純處理，這些操