實驗一燃燒熱的測定完成

1、實驗一、燃燒熱的測定（氧彈法）、實驗的目的要求:1用氧彈熱量計測定蔡或蔗糖的燃燒熱2 -明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的區(qū)別；3-了解熱量計中主要部分的作用，掌握氧彈熱量計的實驗技術(shù)燃燒熱是指1 mol物質(zhì)完全氧化時的反應(yīng)熱。燃燒熱有恒壓燃燒熱和恒容燃燒熱，本實驗是測定恒容燃燒熱樣品+引燃鐵絲燃燒所放出的熱量被氧彈本身及其周圍的介質(zhì)和熱量計等附件所 吸收后溫度升高，根據(jù)能量守恒原理:（W 樣/M 樣）Qv m 鐵 C 鐵（J/g）= （W 水 C 水+C 計）* T其中,（W水C水+C計）稱為水當(dāng)量，必須用已知燃燒熱的樣品標(biāo)定。本實驗中用苯甲酸標(biāo)定。實際上無論怎樣精心設(shè)計 熱量計

2、與周圍環(huán)境的熱交換仍無法完全避免。這種 影響可以用雷諾溫度校正圖校正。具體辦法是：做溫度變化曲線，H為開始燃燒的溫度為Ti，D為觀察到的最高溫度T2,取T= （Ti+T2）/2 （相當(dāng)于室溫）過T點作橫坐標(biāo)的平行線，交曲線于丨點，過丨點作垂線ab，再 將FH和GD線延長交ab于A、C兩點，其間的溫度差值即為 經(jīng)過校正的訂。氧彈是一個特制的不銹鋼容器。為了保證樣品在其中完全燃燒，氧彈中應(yīng)充以高壓氧氣或其它氧化劑，因此要求氧彈要有很好的密封f生、耐高壓和耐腐蝕。氧彈放在一個與室溫一致的恒 溫套殼中。盛水桶與套殼之間有一個高度拋光的擋板，以減少熱量的輻射和空氣的對流。氧彈儀，精密數(shù)字溫度溫差儀61

3、-測定量熱計的水當(dāng)量: 樣品的制作：粗稱苯甲酸約ig壓片一用分析天平準(zhǔn)確稱量。裝樣充氧氣：擰開氧彈蓋，擦干凈氧彈的內(nèi)壁和電極，將彈蓋放在氧彈架上，擱上燃燒皿， 放入樣品，取引燃鐵絲（約15cm），準(zhǔn)確稱量后，中間繞成螺旋狀（56圈） 將引燃鐵絲與 二電極相連接，并將螺旋部分與樣品表面接觸！旋緊氧彈蓋后充氧。氧氣減壓閥的使用：（如圖）先將氧氣輸出管與氧彈相連；打開鋼瓶總閥門（逆時針旋打 開），可從總壓力表中讀到鋼瓶中的總壓；順時針旋轉(zhuǎn)減壓閥手柄，至分壓表的壓力為20 MPa,此時已開始充氧。然后逆時針旋轉(zhuǎn)減壓閥手柄（矢閉了減壓閥），松開氧氣輸出管與氧彈的連 接，放悼低壓室的氧氣，使分壓表的壓力降

4、至0;如果不再使用氧氣后，要將高壓室中的氧氣放 悼，方法為，矢悼總閥門后（順時針旋矢閉），再順時針旋轉(zhuǎn)減壓閥手柄，使高壓表的壓力下降 至0。測量：取3000ml水于水桶中，連好線路，打開攪拌器，設(shè)定好計時時間（0.5mm）， 將精密數(shù)字溫度溫差儀的探頭插入氧彈儀中，將氧彈于點火電源線接通后，放入水桶中，蓋上 蓋子，當(dāng)溫度穩(wěn)定后，記下起始溫度。按下點火開尖，片刻后溫度應(yīng)該升高，否則說明點火失敗，應(yīng)重做。根據(jù)報警聲（每隔 定時間）記錄一次溫度。直至溫度穩(wěn)定。'不完全的要重檢查：打開氧彈蓋，檢查樣品是否燃燒完全（無明顯的燃燒殘渣） 做，如果引燃鐵絲沒有燃燒完全，則應(yīng)對其稱重，在數(shù)據(jù)處理時扣除

5、。2. 蔡的燃燒熱測定:粗稱06g左右的蔡，與上相同的方法測定其燃燒熱O四、實驗注意事項1稱取樣品不可過量，否則溫升過高 2、注意壓片的緊實程度 3、用導(dǎo)線將氧彈兩電極與點火器相連前，一定要檢查點火控制開尖是否位于“尖”的位置。4、氧彈充氣過程中，人應(yīng)站在側(cè)面，以免發(fā)生危險。以時間t為橫坐標(biāo)，溫度T為縱坐標(biāo)作圖，常見的圖有二種形式，第一種為絕熱性能不是太好的，曲線會出現(xiàn)極高溫度點的。AC的溫度差即為To更為常見的。圖1第二種是為絕熱良好情況下的，不出現(xiàn)極高溫度點的雷諾校正圖。校正方法相似。圖思考題1、本實驗裝置能否測定可燃f生液體樣品的燃燒熱？怎樣測?答：可以。準(zhǔn)確量出液體樣品的質(zhì)量或體積，放

6、到器皿中 > 同樣用燃燒絲點火，其他操作相似2、如何用蔡的燃燒熱來計算蔡的生成熱?答：二氧化碳和水的生成熱已知，則H是可以計算，:H2已知，就可以計算出Hi,即為蔡的生成熱。設(shè)計過程如下:C+H2+O附：實驗數(shù)據(jù)處理示例1（一）量熱計熱容（水當(dāng)量）的測定其燃燒值為：作圖如下:圖1量熱計熱容的測定實驗數(shù)據(jù)如下:時間(min)0.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.5溫度9）21.38221.38521.38821.39121.39421.39721.42021.83522.52323.21723.714時間(min)6.06.57.07.58.08.59.09.51

7、0.010.511.0溫度（C）23.78523.83123.86623.89823.92423.95123.97223.99124-00924.01424.017樣品（苯甲酸）質(zhì)量m=08562g；26460 J/g 區(qū) 8562g= 22655.05J由圖可得：:7=23.714 21,430 =2,284,'T QI 0 二一nQv I Qi = C TC =n Qv / AT計算得：暈熱計熱容為 c= （22655,05 J/2.284 = 9919,02 J/K。（二）蔗糖燃燒熱的測定實驗數(shù)據(jù)如下：時間(min)0.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.

8、5溫度 9)20.73620.74420.75220.75620.76020.76420.98221.73222.23222.44722.533時間(min)6.06.57.07.58.08.59.09.510.010.511.0溫度(C)22.60722.65422.68622.71222.72422.72822.73122.73322.73522.73722.739蔗糖質(zhì)量為：m = 1.1302 g測得：T=1.886 K : c = 9919.02 J/K 蔗糖 M=342 g/mol計算得蔡的燃燒熱為：(W M樣)Qv = C雖八厶TQv = ( C sXAT X (M 樣/ W 樣

9、)=一 5660844.9 J/rnol = 5660.8 kJ/mol（三）結(jié)果討論與分析實驗結(jié)果偏大，可能是忽略了鐵絲的燃燒值引起的。實驗數(shù)據(jù)處理示例2實驗數(shù)據(jù):點火前的溫度（每隔1 min）點火過程中的溫度（每隔15s）點火后的溫度每隔1mi n）苯18.1218.2219.9418.1218.5419.9600GO'S OCT口00 02 00 £1 00 0109 51PO'O3： 03 03 :0> 03 ；09 03 :03 13 ；H3 :09 IS :pc :;02 22乙ONQ0'03： ga is;09 5100 S3 00 OZ 00*91 00 0100*000 £PS B1(0181Q9 SI(00 sr(OZBI(tr ElQ9 6T(OS BlLao 5300 81be02 0399>舛少0gvzzgvzz6C0S91/況01/況8C0S2VZZLQZZ9C0S61/況86舛0乙QZZL£8seosZZZZOZLS£0乙QZZL切乙oeos61/況ZZVI82022VZZCOLS8661LV7Z69028861Z66L06616L8L866128618L8L8661SZ6LLV2V66®£961LV2V00 02£9