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文檔簡介
1、食品添加物規(guī)格草案17016 聚乙烯醇Polyvinyl Alcohol分子式: (C2H3OR) n 其中R=H 或COCH3 (任意分布) 結(jié)構(gòu)式: CH2 CH OR n 其中R=H 或COCH3 (任意分布) 1.定 義 :本品係由醋酸乙烯酯(vinyl acetate)經(jīng)聚合反應(yīng),繼而在鹼性催化劑(alkaline catalyst)下針對酯進(jìn)行部分水解反應(yīng),所製得之合成樹脂。產(chǎn)品之物理特性取決於其聚合及水解程度。2.描 述 :無臭,半透明白色或乳色粒狀粉末。3.鑑 別 :(1)溶解度:可溶於水,不溶於乙醇。(2) pH 值:5.0-6.5(15)。(3)紅外線光譜:本品塗佈於溴化鉀
2、所測得之紅外線吸收光譜,應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品一致。(4)呈色反應(yīng)A:本品0.01 g以加溫方式溶於水100 mL後,溶液冷卻至室溫。取溶液5mL,加碘試液1滴及硼酸溶液(125)數(shù)滴,應(yīng)產(chǎn)生藍(lán)色。(5)呈色反應(yīng)B:本品0.5 g以加溫方式溶於水10 mL後,溶液冷卻至室溫。取溶液5mL,加碘試液1滴後靜置,應(yīng)產(chǎn)生暗紅藍(lán)色。(6)沉澱反應(yīng):取呈色反應(yīng)B剩餘溶液5 mL,加乙醇10 mL,應(yīng)形成白色混濁或絨毛狀沉澱。4.乾燥減重 :5.0以下(105,3小時(shí))。5.熾灼殘?jiān)?:1.0以下。6.水不溶物 :0.1以下。7.顆粒大小 :通過100篩孔(mesh)者在99.0以上。8.甲醇及乙酸甲(methyl
3、acetate)酯:各為1.0以下。 本品2.0g 置100mL 具螺旋蓋瓶子中,放入磁攪拌子。加水98mL及丙酮30L,鎖緊瓶蓋後以水浴加熱連續(xù)攪拌。俟溶液澄清後,將瓶子移出水浴冷卻至室溫。另以甲醇及乙酸甲酯混合溶液(1.2v/v)2mL、水98mL及丙酮30L製備標(biāo)準(zhǔn)品,進(jìn)行前述鎖緊瓶蓋後至室溫步驟。氣體層析儀狀態(tài):分析管柱:Sunpak A(3.2 mm內(nèi)徑 3m)或同等效用之管柱管柱溫度:160注射器溫度:160檢測器溫度:160分別將標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.40.1L、樣品溶液0.40.1L以氣體層析儀分析,個(gè)別記錄其甲醇、乙酸甲酯及丙酮之波峰面積(peak areas,PAs)。甲醇及乙酸甲
4、酯之計(jì)算如下:甲醇(wt)PA(甲醇)/PA(丙酮)PR10.024100/2乙酸甲酯(wt)PA(乙酸甲酯)/PA(丙酮)PR20.024100/2其中0.024為甲醇/乙酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品之換算係數(shù),用以計(jì)算得到存於30L丙酮中之甲醇及乙酸甲酯之質(zhì)量。PR1及PR2分別為標(biāo)準(zhǔn)品1.2甲醇及乙酸甲酯溶液之PA (丙酮)/PA(甲醇)及PA(丙酮)/PA(乙酸甲酯)之波峰面積比例。 9.酸 價(jià) :(Acid value)3.0以下。取500mL圓底燒瓶,加入水250mL及攪拌子後,連接回流冷凝器,以沸水浴加熱。加入本品10.0g後繼續(xù)攪拌加熱30分鐘後,將燒瓶移出水浴繼續(xù)攪拌至溶液達(dá)到室溫。取該溶液
5、50mL,加酚酞試液1mL,以氫氧化鉀0.05M滴定,直到呈現(xiàn)粉紅色持續(xù)達(dá)15秒,記錄滴定量(titer)之mL數(shù)(V),計(jì)算酸價(jià)A如下:A(56.1VM)/W其中56.1氫氧化鉀分子量 M氫氧化鉀溶液之莫耳濃度(molarity) W樣品重量(g)10.酯 價(jià) (Ester value)125-153 mg KOH/g。本品精確秤取約1.0 g放置250 mL圓底燒瓶,加入0.5 M氫氧化鉀之酒精溶液25 mL、水25.0mL及數(shù)粒玻璃珠,接上冷凝器後在沸水浴迴流30分鐘。然後冷卻至室溫,移除冷凝器,加入酚酞試液1 mL,立刻以0.5 M鹽酸進(jìn)行滴定,記錄滴定量之mL數(shù)(V1)。在相同實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行空白試驗(yàn),以0.5 M鹽酸進(jìn)行滴定,記錄其滴定量之mL數(shù)(V2)。皂化價(jià)S之計(jì)算:S=56.1(V2-V1)M/W其中 56.1=氫氧化鉀分子量 M=鹽酸溶液之莫耳濃度 W=樣品重量(g)酯價(jià)(E)之計(jì)算:E=S-A其中 S=皂化價(jià)A=酸價(jià) 11.水解程度 :(Degree of hydrolysis)86.5-89.0。將前述決定酯價(jià)過程所獲得之皂化價(jià),轉(zhuǎn)換成乾重 (Sdb) 計(jì) Sdb=(S100)/(100-LOD) 其中LOD=乾燥減重 (Loss on Drying) 水解程度之計(jì)算:100-7.84 Sdb/
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