食品添加劑天然薄荷腦

1、食品添加劑天然薄荷腦中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) UDC 668.52:664 +615食品添加劑 GB 3862-83 天然薄荷腦GB/T3862-1983Food additive Natural menthol1 適用范圍和其它說明 1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用作食品添加劑的天然薄荷腦的某些特性,以便對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。1.2 天然薄荷腦系指用冷凍法從我國薄荷油(Oil of mentha arvensis)中結(jié)晶分離的薄荷腦。亦稱天然左旋薄荷腦。 2 產(chǎn)品化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式、分子量 化學(xué)名稱:1-甲基-4-異丙基環(huán)己醇-3 分子式: C10H20O 結(jié)構(gòu)式: CH3 OHC H H3C CH3

2、 分子量: 156.27(按1979年國際原子量) 3 技術(shù)要求 3.1 色狀:無色透明棱柱狀或針狀晶體。3.2 香氣:具有亞洲種天然薄荷腦的特征香氣。 3.3 熔點(diǎn):4244。 3.4 不揮發(fā)物:0.05。3.5 在乙醇中的溶解度(25):1g試樣溶于5ml90(V/V)乙醇中,應(yīng)呈透明溶液。3.6 比旋光度(25):-050°-49°。3.7 砷含量(As):0.0003。3.8 重金屬含量(以Pb計(jì)):0.001。4 試驗(yàn)方法 除特別注明外,試驗(yàn)中所用的試劑為分析純試劑;水為蒸餾水或相應(yīng)純度的水。4.1 色狀的檢查 將試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品分別倒在潔白紙上,在合適的光線下對(duì)比

3、其結(jié)晶形態(tài)及色澤。 4.2 香氣的檢定 見QB-795-81香料統(tǒng)一檢驗(yàn)方法-捍香氣檢定法。4.3 熔點(diǎn)的測定 見QB 801-81香料統(tǒng)一檢驗(yàn)方法-熔點(diǎn)測定法。4.4 不揮發(fā)物的測定 見QB-804-81香料統(tǒng)一檢驗(yàn)方法-不揮發(fā)物測定法。4.5 在乙醇中的溶解度(25)的測定 見QB-800-81香料統(tǒng)一檢驗(yàn)方法-溶解度測定法。4.6 比旋光度的測定 4.6.1 儀器: a. 旋光儀:具有鈉光光源; b. 容量瓶:100ml; c. 燒杯:100ml。4.6.2 試劑: 95乙醇(GB 679-80):化學(xué)純。4.6.3 操作程序: 準(zhǔn)確稱取試樣10g(精確至0.0002g)于燒杯中,加少量

4、95乙醇溶解后倒入100ml容量瓶中。用95乙醇準(zhǔn)確稀釋至刻度,搖勻備用。開啟電源,待光源穩(wěn)定,將光源對(duì)準(zhǔn)旋光儀的中心軸,使由目鏡觀察時(shí)有清晰明亮的視野場。旋轉(zhuǎn)刻度盤,以水校正零點(diǎn).將稀釋后的試樣倒入長為100mm的旋光管中勿使產(chǎn)生氣泡,在25的水浴內(nèi)保持10min后,置于中心軸槽中,再調(diào)節(jié)目鏡使有清晰、明亮的視野場,旋轉(zhuǎn)刻度盤至明暗亮度均勻一致,記錄讀數(shù),再旋轉(zhuǎn)刻度盤使視野場明暗分清后重新恢復(fù)亮度均勻一致。如此重復(fù)記錄三次讀數(shù),取其平均值。旋光儀也可采用自動(dòng)指示式。4.6.4 結(jié)果的表達(dá): 25時(shí)試樣的比旋光度按下式計(jì)算: 25D 100· 25D L·C 式中: -25

5、時(shí)的比旋光度; D-鈉光譜D線; -25時(shí)測定的旋光度; L-旋光管的長度,dm; C-每100ml溶液中含有天然薄荷腦的重量,g。 4.7 砷含量的測定 4.7.1 儀器裝置:按中華人民共和國藥典1977年版"砷鹽檢查法"儀器裝置圖。 4.7.2 試劑和溶液: a. 鹽酸(GB 622-77): 1:1溶液; b. 氧化鎂(HG 3-1294-80); c. 硝酸鎂(HG 3-1077-77):10溶液; d. 碘化鉀(GB 1272-77):15溶液; e. 氯化亞錫(GB 638-78):40溶液,按GB 603-77制劑及制品制備方法配制; f. 無砷金屬鋅(HGB

6、 3073-59); g. 乙酸鉛棉花:按GB 603-77制備; h. 溴化汞試紙:按GB 603-77制備; i. 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml含0.001mg砷):按GB 602-77雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法配制后 稀釋100倍。4.7.3 操作程序: 稱取1g試樣(準(zhǔn)確至0.1g),置于50ml瓷蒸發(fā)皿中,加入1g氧化鎂及5ml硝酸鎂溶液(同 時(shí)取同量的氧化鎂及硝酸鎂溶液作空白試驗(yàn))。在水浴上蒸干并使試樣揮發(fā)完全后,用小火加熱炭化,再于500以下灼燒至灰化完全。冷卻,加少量水,再加鹽酸溶液中和并溶解殘?jiān)?加水至總體積為23ml。移入錐形瓶中,加5ml鹽酸、5ml碘化鉀溶液及五滴氯化亞錫溶液,在室溫下

7、靜置10min后加2g無砷金屬鋅,立即將已裝好的乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的玻璃管裝上,于2530暗處放置1h,溴化汞試紙所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是3ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液,與試樣同時(shí)同樣處理。 4.8 重金屬含量(以Pb計(jì))的測定 4.8.1 試劑和溶液: a.氨水(GB 631-77): 1:3溶液;b.冰乙酸(GB 676-78): 30溶液;c.酚酞(HGB 3039-59): 1乙醇溶液;d.飽和硫化氫水:按GB 603-77配制(現(xiàn)用現(xiàn)配);e.鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml含0.01mg鉛): 按GB 602-77配制后稀釋10倍。4.8.2 操作程序: 稱取2g試樣(準(zhǔn)確至0.1g),置于50ml瓷

8、蒸發(fā)皿中,于沸水浴上加熱揮發(fā)完全。先用小 火炭化,然后于550灰化,冷卻。加0.5ml乙酸溶液,溶解后加20ml水(必要時(shí)過濾),置于 50ml納氏比色管中，加1滴酚酞溶液，用氨溶液調(diào)至淡紅色。加0.5ml乙酸溶液,加水至25ml,加入10ml飽和硫化氫水,搖勻,在暗處放置10min,其顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取2ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液, 加0.5ml乙酸溶液, 加水至25ml, 加入10ml飽和硫化氫水, 搖勻,于暗處放置10min。 5 檢驗(yàn)規(guī)則 5.1 天然薄荷腦應(yīng)由生產(chǎn)廠技術(shù)檢驗(yàn)部門負(fù)責(zé)進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證出廠產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量合格證明書,內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名、產(chǎn)

9、品名稱、生產(chǎn)日期、批號(hào)、凈重、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)要求的證明和標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。5.2 驗(yàn)收單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定,檢驗(yàn)所收到的產(chǎn)品質(zhì)量是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每一批號(hào)作一次驗(yàn)收,不同批號(hào)分別驗(yàn)收。5.3 每100箱(桶)以下抽取樣品2箱(桶); 100箱(桶)以上抽取樣品3箱(桶)。用取樣器從每箱(桶)中均勻抽取試樣50100g, 將所抽取的試樣全部置于混樣器內(nèi)充分混勻。以四分法取其中50100g, 分別裝入兩個(gè)潔凈、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中。瓶上注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、數(shù)量及取樣日期。一瓶作檢驗(yàn)，另一瓶留存?zhèn)洳椤?.4 檢驗(yàn)結(jié)果中若有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),可會(huì)同生產(chǎn)廠重新從兩倍量的包裝中抽取試樣復(fù)驗(yàn)。重新檢驗(yàn)結(jié)果若仍有一項(xiàng)指標(biāo)不合格，則該批產(chǎn)品不能驗(yàn)收。 5.5 當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭議時(shí),可由雙方協(xié)商解決或選定仲裁機(jī)構(gòu),按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求進(jìn)行仲裁分析。6 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存6.1 天然薄荷腦裝于襯有紙袋的馬口鐵聽內(nèi),聽子再裝入干燥的箱中或裝入內(nèi)襯聚乙烯塑料袋的大口桶里。包裝外注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、批號(hào)、重量、出廠日期及 本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。所有包裝均應(yīng)注有"食品添加劑"字樣。6.2 本產(chǎn)品應(yīng)貯藏在干燥通風(fēng)的倉庫內(nèi),避免雜氣污染,溫度不超過33;運(yùn)輸時(shí)要防止日曬雨淋。6.3 在符合規(guī)定的貯運(yùn)條件、包裝完整、未經(jīng)啟封的情況下,本產(chǎn)品保質(zhì)期