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1、從海帶中提取碘問題與討論 (1)碘在酒精中的溶解度大于在水中的溶解度,萃取碘不可使用酒精,因?yàn)榫凭退扇我饣烊?,達(dá)不到萃取的目的。 (可以通過演示實(shí)驗(yàn)的方法,來說明萃取對(duì)溶劑的要求互不相溶。) (2)萃取實(shí)驗(yàn)中,要使碘盡可能全部地轉(zhuǎn)移到CCl4中,應(yīng)加入適量的萃取劑,同時(shí)采取多次萃取的方法。 (3)如果用其他氧化劑(如濃硫酸,氯水,溴水等),要做后處理,如溶液的酸堿度即pH的調(diào)節(jié),中和酸性到基本中性。當(dāng)選用濃硫酸氧化I-離子時(shí),先取浸出碘的少量濾液放入試管中,加入濃硫酸,再加入淀粉溶液,如觀察到變藍(lán),可以判斷碘離子氧化為碘。 (4)要將萃取后
2、碘的CCl4溶液分離,可以采取減壓蒸餾的方法,將CCl4萃取劑分離出去。硫酸亞鐵銨的制備問題與討論(1)要使硫酸亞鐵和硫酸銨之間的物質(zhì)的量相等,關(guān)鍵之一是鐵屑的稱量要準(zhǔn)確,因此兩次稱量鐵屑的質(zhì)量時(shí)要充分干燥,保證m1(Fe)和m2(Fe)準(zhǔn)確;另外在過濾FeSO4溶液時(shí)要趁熱過濾,否則FeSO4在過濾時(shí)會(huì)析出,使得到的硫酸亞鐵減少。而硫酸銨的質(zhì)量是根據(jù)m1(Fe)m2(Fe)計(jì)算得出的,如果FeSO4損失會(huì)使(NH4)2SO4的物質(zhì)的量偏大。 (2)加熱濃縮(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O時(shí)不能濃縮至干,因?yàn)檫@樣會(huì)使制得的莫爾鹽失水。 (3)若要
3、加快過濾速度,可將溶液靜置,使沉淀沉降,再小心地將上層清液引入漏斗,最后將沉淀部分倒入漏斗過濾。加快過濾的另一種方法是抽濾(或減壓過濾),利用壓強(qiáng)差加快過濾速度。 (4)硫酸亞鐵溶液在空氣中容易變質(zhì),在操作時(shí)要注意:制取FeSO4時(shí)要保證鐵屑多一點(diǎn);所用硫酸的濃度不可過高;過濾后向FeSO4溶液中加幾滴硫酸,調(diào)節(jié)pH約為12之間,因?yàn)樵谒嵝詶l件下,F(xiàn)e2+相對(duì)穩(wěn)定;過濾要迅速,使FeSO4溶液在空氣中的時(shí)間盡可能短;濃縮結(jié)晶時(shí)溫度不宜高。這些措施都可以減少硫酸亞鐵溶液被氧化的機(jī)會(huì)。食醋中總酸量的測定問題與討論 (1)稀釋食醋所用蒸餾水要先煮沸驅(qū)趕CO2,是因?yàn)樘妓釙?huì)消耗一定量NaOH溶液,產(chǎn)生誤差。 (2)食醋標(biāo)簽上所注總酸量均為不少于一定質(zhì)量,故只討論低于標(biāo)簽所注的原因。不一致可能的原因有:食醋稀釋時(shí)體積控制不當(dāng),實(shí)際稀釋倍數(shù)大于理論稀釋倍數(shù);試樣量取體積偏?。坏味ńK點(diǎn)顏色不足30秒后退去;滴定結(jié)束后在堿式滴定管的尖嘴處有氣泡
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