紅外分光測(cè)油儀在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

1、論文：紅外分光測(cè)油儀在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用(1)    論文關(guān)鍵詞：紅外分光測(cè)油儀應(yīng)用石油類和動(dòng)植物油論文摘要：紅外測(cè)油分析是一種現(xiàn)代化光譜化學(xué)分析方法，該方法以其操作簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、測(cè)定范圍廣、干擾少等優(yōu)點(diǎn)，在各領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。本文從紅外測(cè)油的原理出發(fā)，介紹JDS106A紅外分光測(cè)油儀在我省水環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用，并對(duì)影響測(cè)定因素作了分析、討論。1前言水污染物有兩種不同的油,第一種為動(dòng)物和植物的脂肪,它是由不同鏈長(zhǎng)的脂肪酸和甘油之間形成的甘油三酸酸脂所組成的；第二種是原油或礦物油的液體部分。油的密度小于水，不會(huì)與水混合，往往成為薄膜漂于水面之上，影響與

2、水體界面中氧的交換；分散在水中的油易被微生物分解，從而消耗水中溶解氧，使水質(zhì)惡化，因此水中油含量是環(huán)境評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)。測(cè)定水體中油類物質(zhì)含量，通常采用的方法：重量法：不受油品種類限制，但操作復(fù)雜，靈敏度低，測(cè)定結(jié)果難于比較，難以區(qū)分油類物質(zhì)與非油類的有機(jī)物質(zhì)；紫外分光光度法：操作簡(jiǎn)單，精密度好，靈敏度高，但標(biāo)準(zhǔn)油的取得比較困難，數(shù)據(jù)可比性差；非分散紅外油：測(cè)定結(jié)果的可比性較好，但測(cè)定礦物油時(shí)，需要消除其它非烴類有機(jī)物的干擾；熒光法是最為靈敏的測(cè)油方法，測(cè)定對(duì)象是礦物油類，但當(dāng)油品組分中芳烴數(shù)目不同時(shí)，所產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度差別很大。1996年國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局和國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局聯(lián)合發(fā)布了中華人民共和

3、國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16488-1996水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法“，統(tǒng)一了油類測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)問題。將紅外光度法確定為油污染測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法，并在全國(guó)推廣應(yīng)用。2紅外測(cè)油儀的原理、特點(diǎn)、性能2.1分析方法及原理JDS-106A紅外分光測(cè)油儀，采用300條線/mm的光柵，使用波長(zhǎng)包括測(cè)油波長(zhǎng)3.23.6µm，單色器采用自準(zhǔn)分光原理，將光源與比色皿的距離拉開，避免了比色皿受到光源的高溫照射。2.2油的定義水體在酸性介質(zhì)中能被四氯化碳萃取的碳?xì)浠衔?，稱為總油。總油=礦物油+動(dòng)、植物油波數(shù)2930cm-1特征吸收是CH2的吸收，波數(shù)2960cm-1特征吸收是CH3的吸收，波數(shù)3030cm-

4、1特征吸收是CH的吸收，它們的和是總含油量。計(jì)算公式：Q=X·A2930+Y·A2960+Z（A3030A2930/F），式中，A2930、A2960、A3030是各自波數(shù)的吸光度；X、Y、Z、F分別是上述波數(shù)的校正系數(shù)。紅外光度法包括紅外分光光度法和非分散紅外光度法二個(gè)部分。本文主要討論紅外分光光度法的應(yīng)用。它是利用烷烴中亞甲基，甲基及芳烴的碳?xì)渖炜s振動(dòng)確定2930cm-1，2960cm-1，3030cm-1，三個(gè)波數(shù)為油的特征吸收。在一定范圍內(nèi)，吸收峰高度與測(cè)定的油含量成正比。此方法將十六烷，姥鮫烷（或異辛烷），甲苯（或）配制成混合烴作為標(biāo)準(zhǔn)油品，從而使油分析的數(shù)據(jù)具有

5、可比性。2.3 紅外測(cè)油儀分析的特點(diǎn)紅外分光測(cè)油儀，在編制軟件時(shí)充分考慮到測(cè)油工作需要定性分析的重要性，加強(qiáng)了譜圖分析、打印、查詢等功能，同時(shí)具有強(qiáng)大的幫助功能。該軟件的特點(diǎn)是定性分析刻度非常細(xì)膩，譜圖清晰，能夠分辯出各種干擾現(xiàn)象，使用非常方便；具有紅外譜圖分析、譜圖存儲(chǔ)、數(shù)據(jù)查詢、統(tǒng)計(jì)計(jì)算、打印等功能；具有非色散測(cè)量結(jié)果的直讀功能，不必?fù)Q算；可直接計(jì)算水體、氣體和固體中的含油量；由計(jì)算機(jī)控制波長(zhǎng)掃描精度，使機(jī)械誤差影響趨近零；軟件通過鼠標(biāo)的滑動(dòng)便可顯示出特征吸收峰的波度、波數(shù)、透光度和吸光度的值，打印和查詢譜圖也非常方便，也可將需要打印的數(shù)據(jù)聯(lián)接到Word或其它辦公文件中，該軟件使儀器的自動(dòng)

6、化、多功能化大大提高。該儀器的特點(diǎn)是定性可靠，定量靈敏、準(zhǔn)確。對(duì)于大多數(shù)元素來說紅外分光測(cè)油儀是很靈敏的，重復(fù)測(cè)定六次國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的礦物油標(biāo)準(zhǔn)（73280110）其保證值為149+15mg/L,結(jié)果如下(單位: mg/L)139     139    145     143     148測(cè)定均值C=143    標(biāo)準(zhǔn)偏差S=3.6   變異系數(shù)Cv=2.5%其測(cè)定均值在標(biāo)準(zhǔn)樣品

7、置信范圍內(nèi),準(zhǔn)確度誤差小于10%,符合儀器說明書中的規(guī)定值.配制濃度為38 mg/L的油標(biāo)準(zhǔn)溶液,重復(fù)測(cè)定13次,結(jié)果如下(mg/L)38.900  38.074  37.515  36.960  38.214  37.953  38.159  37.844  37.534   37.717   37.288  37.854   37.716測(cè)定均值C=37.825  標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.4778  變異系數(shù)CV%=1.2變異系數(shù)

8、小于儀器說明書中規(guī)定的5% 儀器說明中檢測(cè)限為:檢出限<0.4 mg/L(油/四氯化碳),相當(dāng)于水樣中的0.02 mg/L.從分析過程式來看,當(dāng)樣品濃度<1.0 mg/L(油/四氯化碳)時(shí),如果單純測(cè)定石油類的標(biāo)準(zhǔn)樣品,不經(jīng)過前處理階段,則測(cè)定結(jié)果相對(duì)較為穩(wěn)定.以企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)油為儲(chǔ)備液,配制濃度為0.5 mg/L的油標(biāo)準(zhǔn)溶液,重復(fù)測(cè)定結(jié)果為(單位: mg/L)0.56   0.58   0.59  0.49   0.56   0.54測(cè)定均值C=0.55  標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.045

9、0;  變異系數(shù)CV%=8.0從實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果來看，最低測(cè)定濃度能達(dá)到0.002mg/L，也能滿足說明書中的規(guī)定范圍要求3分析方法的精密度和準(zhǔn)確度3.線性范圍用混和烴油標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，選取用cm石英比色皿測(cè)量后繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其濃度范圍在70mg/L，經(jīng)多次測(cè)定，其相關(guān)系數(shù)值均在0.99930.9997之內(nèi)斜率的范圍在0.9911.01之間3. 2精密度用三種不同濃度的樣品，進(jìn)行連續(xù)五天的測(cè)試，每次測(cè)定二個(gè)平行樣，結(jié)果見表。表2精密度測(cè)定結(jié)果（mg/L）測(cè)定次數(shù)（mg/L）（mg/L）（mg/L）第一次6.542  6.77820.704  20.89982.46

10、6  82.309第二次6.479  6.55820.711  20.29582.365  82.698第三次6.579  654620.600  21.16582.426  81.729第四次6.742  6.56120.380  20.72181.198  81.386第五次6.492  6.701 20.721  20.75682.218  82.346平均值6.59820.69582.111標(biāo)準(zhǔn)偏差0.100.240.50相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（）1.51.20.61

11、3.3準(zhǔn)確度我們采用國(guó)家總站標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所研制的礦物油質(zhì)控樣品進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)。其測(cè)定結(jié)果在保正值范圍內(nèi)，見表本篇論文由網(wǎng)友投稿，3COME文檔只給大家提供一個(gè)交流平臺(tái)，請(qǐng)大家參考，如有版權(quán)問題請(qǐng)聯(lián)系我們盡快處理。表3質(zhì)控樣測(cè)定結(jié)果批號(hào)保證值（mg/L）次數(shù)測(cè)定值（mg/L）平均值相對(duì)誤差739081122±1.8122.922.62.7222.3我們?cè)谡麴s水中分別加入礦物標(biāo)準(zhǔn)油、自制豬油和小磨香油經(jīng)過四氯化碳萃取后測(cè)得濃度，求出四氯化碳對(duì)各種油的萃取率。測(cè)定結(jié)果見表4油類名稱加入量(mg/L)測(cè)定值(mg/L)回收率（%）標(biāo)準(zhǔn)礦物油20.021.07105自制豬油46.0243.093

12、.0在化學(xué)分析中所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差，用準(zhǔn)確度表示，常用加標(biāo)回收率來表示。準(zhǔn)確度是在做好精密度測(cè)定的基礎(chǔ)上進(jìn)行的。我們?cè)跍y(cè)定過程中向天然水樣中加入一定濃度的被測(cè)物，使其濃度大于測(cè)試樣品，但不超過其測(cè)試樣品的2倍。每天分析一批，共重復(fù)測(cè)定至十次，計(jì)算回收率。精密度測(cè)定結(jié)果表1表1  精密度測(cè)定結(jié)果(mg/L)測(cè)定次數(shù)ABC(1)(2)(1)(2)(1)(2)16.546.7820.720.934.234.626.486.5620.720.335.633.036.586.5520.621.233.033.846.746.5620.420.733.333.256.496.7020.7

13、20.834.234.6平均值X6.6020.734.0標(biāo)準(zhǔn)偏差S0.100.250.85相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)1.51.22.5以上兩項(xiàng)結(jié)果表明，該儀器精密度好，準(zhǔn)確度高，確保了分析成果的質(zhì)量，提高了工作效率。4測(cè)定因素分析4.1 儀器使用環(huán)境的影響該儀器對(duì)環(huán)境的要求較高。如果儀器所處環(huán)境的溫度、濕度變異太大，儀器的穩(wěn)定性會(huì)有明顯的降低。其測(cè)試結(jié)果會(huì)出現(xiàn)明顯的變異。4.2四氯化碳純度的影響由于該儀器靈敏度高，檢測(cè)限低，現(xiàn)市售GR級(jí)的四氯化碳試劑很難達(dá)到該儀器對(duì)試劑純度的要求。需要用活性碳、硅藻土、硅膠、三氧化二鋁、硅酸鎂等再次吸附，或用水浴蒸餾法、酸化法以及蒸餾后再用吸附法交叉法對(duì)四氯化碳進(jìn)行提純。提純后的四氯化碳很容易受到污染，必須裝入棕色磨口瓶，存放在沒有陽光直射的實(shí)驗(yàn)室。4.3玻璃器皿的影響由于油的吸附性強(qiáng)。玻璃器皿需徹底清洗干凈，再用提純過的四氯化碳沖刷后，方可使用。5結(jié)論紅外分光測(cè)油儀雖然對(duì)工作環(huán)境要求比較苛刻，但在實(shí)際工作中只要對(duì)儀器進(jìn)行充分有效的調(diào)整，將能得到可靠