淺談總硬度EDTA滴定法的優(yōu)化改進

1、淺談總硬度EDTA滴定法的優(yōu)化改進第4期2011年4月廣東水利水電GUANGD0NGWATERRES0URCESANDHYDROPOWERNo.4Apr.2011淺談總硬度EDTA滴定法的優(yōu)化改進莫小平(廣東省水文水資源監(jiān)測中心惠州分中心,廣東惠州516003)摘要:根據(jù)多年來采用EDTA滴定法(GB74771987)測定地下水和地表水總硬度的實踐經(jīng)驗,對EDTA滴定法(GB74771987)進行優(yōu)化改進.該優(yōu)化方法經(jīng)過多次盲樣考核對比驗證,可用于水質檢測分析,而且較國標方法更加準確,簡便,快捷,值得推廣.關鍵詞:總硬度;EDTA;優(yōu)化改進中圖分類號:X832文獻標識碼:B文章編號:1008一

2、叭12(2011)o4003802在水質檢測分析中,總硬度為常規(guī)分析項目.EDTA滴定法(GB74771987)(以下稱國標方法)測定地下水和地面水的總硬度,是較常用的方法J.在實際分析檢測過程中發(fā)現(xiàn)國標方法存在一些難點和問題,為此,筆者根據(jù)多年分析檢測工作實踐,對國標方法的具體操作步驟進行改進探索,總結出EDTA滴定法測定總硬度的優(yōu)化方法,該優(yōu)化方法測定結果更加準確,測定過程更加簡便,計算更加快捷.1國標方法存在的難點和主要問題國標方法對標準溶液EDTA二鈉的濃度要進行標定,多年實驗表明在國標方法中EDTA二鈉標準溶液配制及標定是影響總硬度檢測精度的主要步驟,無論用碳酸鈣作基準溶液還是鋅粒作

3、基準溶液(碳酸鈣溶液或鋅粒溶液徹底溶解)來標定EDTA二鈉的標準溶液的濃度都會導致測定結果偏大.同時,在標定過程中需要很多試劑,而且對配制基準溶液碳酸鈣或配制基準溶液鋅粒,所需時間長而且過程復雜煩瑣.2改進后的優(yōu)化方法針對國標方法的難點和問題,經(jīng)過多年反復實驗認為EDTA二鈉標準溶液是比較穩(wěn)定的,在配制過程中,可以省略EDTA二鈉標準溶液標定操作和計算過程.改進后優(yōu)化方法使用的主要試劑和測定主要步驟如下.2.1主要試劑2.1.1緩沖溶液(pill0)1)稱取1.25gEDTA二鈉鎂(C10G12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化銨(NHC1)溶于143mL濃氨水(NH,?H2O)中,用水稀釋

4、至250mL.因各地試劑質量有差別,配好的溶液應按下述2)的方法進行檢查和調整.2)如無EDTA二鈉鎂,可先將16.9g氯化銨溶于143mL氨水.另取0.78g硫酸鎂(MgSO4?7H:O)和1.179gEDTA二鈉二水合物(C10H14N2O8Na2?2H2O)溶于50mL水,加入2mL配好的氯化銨,氨水溶液和0.2g左右鉻黑T指示劑干粉.此時溶液應顯紫紅色,如出現(xiàn)天藍色,應再加入極少量硫酸鎂使變?yōu)樽霞t色.逐滴加入EDTA二鈉溶液直至溶液由紫紅轉變?yōu)樘焖{色為止(切勿過量).將兩溶液合并,加蒸餾水定容至250mL.如果合并后,溶液又轉為紫色,在計算結果時應減去試劑空白.2.1.2EDTA二鈉標

5、準溶液(10mmolYL)將一份EDTA二鈉二水合物在80C干燥2h,放入干燥器中冷卻至室溫,稱取3.720g溶于水,在容量瓶中定容至1000mL,盛放在聚乙烯瓶中,有效期為半年.2.1.3鉻黑T指示劑1)將0.5g鉻黑T(HOC0H6N:N.H(OH)(NO)S03Na),溶于100mL三乙醇胺(N(CH2CH2OH),可最多用25mL乙醇代替三乙醇胺以減少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中.2)或者配成鉻黑T指示劑干粉,稱取0.5g鉻黑T與100g氯化鈉(NaC1),充分混合,研磨后通過4050目篩,盛放在棕色瓶中,緊塞.收稿日期:20101207;修回日期:20110225作者簡介:莫小平(19

6、62一),女,中專,工程師,主要從事水環(huán)境監(jiān)測評價工作.?38?2011年4月第4期莫小平:淺談總硬度EDTA滴定法的優(yōu)化改進No.4Apr.20112.2測定主要步驟1)加顯色劑用移液管吸取50.0mL試樣于250mL錐形瓶中,加4mL緩沖溶液和3滴鉻黑T指示劑溶液或50100mg指示劑干粉,此時溶液應呈紫紅或紫色,其pH值應為10.0±0.1.2)滴定為防止產生沉淀,應立即在不斷振搖下,自滴定管加入EDTA二鈉溶液,開始滴定時熟讀宜稍快,接近終點時應稍慢,并充分振搖,最好每滴間隔23s,溶液的顏色由紫紅色或紫色逐漸變?yōu)樗{色,在最后一點紫的色調消失'岡0出現(xiàn)天藍色時即為終點

7、,整個滴定過程應在5min內完成.2.3計算總硬度濃度C(mg/L)用下式計算:C=100.09X10.0X/式中為測定中消耗的EDTA二鈉溶液的體積,mL;為試樣體積,mL.如果試樣經(jīng)過稀釋,采用稀釋因子F修正計算.3優(yōu)化方法的實驗驗證分別用國標方法和優(yōu)化方法對水利部水環(huán)境監(jiān)測評價研究中心3個不同濃度標準樣品進行測定,測定結果見表1.測定結果表明,使用優(yōu)化方法測定水中總硬度是可靠的,且測定結果較國標方法誤差更小,更準確.4結論通過用標準樣品對比實驗驗證證明優(yōu)化改進后的EDTA滴定法能保證分析結果的準確可靠,可用于水質檢測分析實驗.同時,該優(yōu)化方法與國標方法相比,由于省略了EDTA二鈉標準溶液

8、標定操作和計算過程,每次測定可以節(jié)省約6h,使總硬度測定過程更加簡便快捷;而且減少了碳酸鈣(CaCO),鹽酸(HC1),甲基紅,乙醇等試劑的使用,可以節(jié)約試劑購置成本.因此,該優(yōu)化方法值得在水質檢測分析領域推廣應用.表1標樣分析結果(單位:mg/L)國標方法優(yōu)化方法標準樣品標準值編號/(g.L一)測定值相對誤差測定值相對誤差/(mg?L)/%/(mg?L)/%參考文獻:1齊文啟,曾勝年,汪志國,等.水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)M.北京:中國環(huán)境科學出版社,2002.(本文責任編輯王瑞蘭)(上接第31頁)5結語陽春市潭水河流域為廣東省諸多暴雨中心之一,本次潭水河流域強降雨引起潭水河上游各支流水位暴漲,許多村莊民房被浸,橋梁被毀,山洪災害逐漸成為廣東省乃至全國水文行業(yè)研究的重要課題.從本次暴雨洪水可見,暴雨在靠近上游發(fā)生到控制站荊山站的時間約為8h,目前自動化雨量系統(tǒng)能及時提取每5min的雨量信息,只要加強雨量監(jiān)測,建設足夠密度的雨量站網(wǎng),并建設與之相適應的自動化山洪預警預報信息系統(tǒng),最大限度地減輕或避免山洪災害損失是完全可能的.目前中小流域暴雨洪水預警預報方面還不成熟,本文借此次暴雨洪水,對潭水河流域徑流特性和相關規(guī)律進行分析總結,希望能對中小流域山洪預警預報和山洪