《冰銅化學(xué)分析方法第7部分：鎘量的測定火焰原子吸收光譜法》

1、YS/T 40201×中華人民共和國工業(yè)和信息化部 發(fā)布201×-××-××實施201×-××-××發(fā)布冰銅化學(xué)分析方法第 7 部分：鎘量的測定火焰原子吸收光譜法Methods for chemical analysis of copper matte Part 7: determination of cadmium content - Flame atomic absorption spectrometry (討 論 稿)YS/T XXX-201X YS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

2、ICS H 7YS/T XXX201×前 言本標(biāo)準(zhǔn)是按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草的。YS/T XXX冰銅化學(xué)分析方法分為18個部分：第1部分：銅量的測定 碘量法；第2部分：金量和銀量的測定 火試金重量法；第3部分：硫量的測定 燃燒滴定法和重量法；第4部分：鉍量的測定 原子吸收光譜法； 第5部分：氟量的測定 離子選擇電極法； 第6部分：鉛量的測定 原子吸收光譜法和EDTA滴定法； 第7部分：鎘量的測定 原子吸收光譜法； 第8部分：砷量的測定 原子熒光、光度法和滴定法； 第9部分：鐵量的測定 重鉻酸鉀滴定法； 第10部分：二氧化硅量的測定 鉬蘭光度法和氟硅酸鉀容量法； 第1

3、1部分：鎳量的測定 原子吸收光譜法； 第12部分：三氧化二鋁量的測定 鉻天青S光度法； 第13部分：氧化鎂量的測定 原子吸收光譜法； 第14部分：鋅量的測定 原子吸收光譜法和EDTA滴定法； 第15部分：銻量的測定 原子吸收光譜法； 第16部分：汞量的測定 冷原子吸收法；第17部分：鉛、鋅、鎳、砷、鉍、銻鈣、鎂鎘、鈷量的測定 電感耦合等離子體光譜法； 第18部分：鈷量的測定 原子吸收光譜法。 本部分為第7部分。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC243）歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中條山有色金屬集團(tuán)有限公司、大冶有色金屬有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：寧波檢驗檢疫科學(xué)技術(shù)研究院、北京礦冶

4、研究總院測試所。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：、湖南有色金屬研究院、杭州富春江冶煉有限公司、甘肅白銀有色集團(tuán)公司、廣州有色金屬研究院、中華人民共和國天津出入境檢驗檢疫局、云南銅業(yè)股份有限公司、山東祥光銅業(yè)有限公司。本部分主要起草人：本標(biāo)準(zhǔn)屬首次制定。冰銅化學(xué)分析方法第7部分 鎘量的測定火焰原子吸收分光光度法1 范圍本方法規(guī)定了冰銅中鎘含量的測定方法。本方法適用于冰銅中鎘含量的測定。測定范圍：0.01%0.50%。2 方法提要試樣經(jīng)鹽酸、硝酸、氫溴酸和氟化氫銨分解，在硝酸（5+95）介質(zhì)中，使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收分光光度計波長228.8nm處測量鎘的吸光度，計算鎘量。3 試劑除非另說明，分析中使用

5、試劑均為分析純，分析用水為去離子水。3.1 鹽酸（1.19g/mL）。3.2 硝酸（1.42g/mL）。3.3 氫溴酸（1.49g/mL）。3.4 高氯酸（1.67g/mL）。3.5氟化氫銨（飽和溶液）。3.6硝酸（1+1）。3.7硝酸（5+95）3.8鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液A(1000 g/mL)：使用市售的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 3.9鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液A(100 g/mL)：移取10mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液A(3.8)于100mL容量瓶中加入10mL硝酸（3.6）用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含鎘100g。3.10鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 g/mL): 移取10mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液A(3.9)于100mL容量瓶中加入10mL硝

6、酸（3.6）用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含鎘10g。4 儀器與設(shè)備 原子吸收光譜儀，附鎘空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：特征濃度：在與測量溶液的基體相一致的溶液中，鎘的特征濃度應(yīng)不大于0.05g/mL；精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液）測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的0.5%。工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度的差值之比，應(yīng)不小于0.8。5 試樣5.1 樣品粒度不大于 0.082mm。5.2 樣

7、品預(yù)先在105±5烘1小時后置于干燥器中冷卻至室溫。6 分析步驟6.1 試料根據(jù)試料中鎘量，按表1稱取試料量，精確至0.0001g。表1 試料量鎘量/%試料量/g分取試液體積/ mL0.010.050.2->0.050.100.1->0.100.200.120.00>0.200.500.110.006.2 測定次數(shù)獨立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。6.3 空白試驗隨同試料做空白試驗。6.4 試料分解6.4.1 將試料(6.1 )置于100 mL玻璃燒杯中，用少量水潤濕，加入10 mL鹽酸（3.1），蓋上表面皿，置于電熱板上低溫煮沸數(shù)分鐘，取下冷卻，加入10 mL硝酸（

8、3.2）和23mL氫溴酸（3.3），蓋上表面皿，低溫加熱至溶液清亮，升溫繼續(xù)加熱至盡干，取下冷卻。用水沖洗表皿及杯壁，加入10mL硝酸（3.6）加熱溶解，取下冷卻，移入100 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，靜止或干過濾。注：加入10mL硝酸（3.2）后，若試料含硅量較高，加入12mL氟化氫銨飽和溶液（3.5）；含碳量較高，加入23 mL高氯酸（3.4）。6.4.2 按表1分取試液于100 mL容量瓶中，用硝酸（3.7）定容。6.5 測定在原子吸收光譜儀228.8波長處，使用空氣一乙炔火焰，以水調(diào)零，測量鎘試液及隨同試料空白的吸光度。從工作曲線上查得相應(yīng)的被測元素濃度。6.6 工作曲線的繪

9、制6.6.1 分別移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.10）分別置于一組100mL容量瓶，用硝酸（3.7）稀釋至刻度，混勻。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0g、0.2g、0.4g、0.6g、0.8g、1.0g鎘。6.6.2 在與試料溶液測定相同的條件下，測量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以吸光度減去“零”濃度溶液的吸光度為縱坐標(biāo)，以被測元素濃度為橫坐標(biāo)，分別繪制鎘的工作曲線。7 分析結(jié)果的表述按式（1）計算鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)WCd，數(shù)值以%表示： (1)式中：c 自工作曲線上查得鎘的質(zhì)量濃度，單位為g/mL,Vo 試液的總體積,單位為毫升（mL）；V1 分取試液的體積, 單位為毫升（mL）；V2 試液分取后的稀釋體積, 單位為毫升（mL）；m 試