對(duì)照品溶液有效期驗(yàn)證方案匯總(共13頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 GMP文件驗(yàn)證篇XXXX對(duì)照品溶液有效期驗(yàn)證方案 方案編號(hào): SOP-COD0100年 月驗(yàn)證方案審批表驗(yàn)證方案名稱(chēng)醉魚(yú)草皂苷b對(duì)照品溶液有效期驗(yàn)證方案驗(yàn)證方案編號(hào)SOPCOD0100方案起草人起草日期方案審核部門(mén)審核人審核日期審核意見(jiàn)化 驗(yàn) 室質(zhì) 量 部批準(zhǔn)意見(jiàn)批 準(zhǔn) 人批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期醉魚(yú)草皂苷b對(duì)照品溶液有效期驗(yàn)證方案目錄1. 目的2. 背景3. 穩(wěn)定性研究3.1.標(biāo)簽3.2.對(duì)照品溶液配制3.3.貯存條件3.4.測(cè)試時(shí)間點(diǎn)3.5.分析方法和接受標(biāo)準(zhǔn)4.參考文件5.結(jié)果報(bào)告6.附件1.目的：確定醉魚(yú)草皂苷b對(duì)照品溶液的有效期。2.背景：因藥典中沒(méi)有規(guī)定對(duì)照品溶

2、液的有效期，因此，對(duì)于沒(méi)有規(guī)定有效期的醉魚(yú)草皂苷b對(duì)照品溶液進(jìn)行4個(gè)月的研究，來(lái)觀察其穩(wěn)定性，并規(guī)定其內(nèi)部使用有效期。本方案適用于常規(guī)方法高效液相色譜法。3. 穩(wěn)定性研究：3.1.標(biāo)簽：用于對(duì)照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于對(duì)照品溶液效期研究”。3.2.對(duì)照品溶液配制：根據(jù)中國(guó)藥典2010版一部中藥成方制劑斷血流片中的含量測(cè)定項(xiàng)下對(duì)照品溶液制備的分析方法。3.3.貯存條件：按規(guī)定將配制好的醉魚(yú)草皂苷對(duì)照品溶液用封口膜封好，放在28的冰箱內(nèi)貯存。注意：用于分析前需放置至室溫。3.4.測(cè)試時(shí)間點(diǎn)：分別在0天、7天、14天、30天、2個(gè)月、3個(gè)月、4個(gè)月內(nèi)測(cè)試。3.5.分析方法和接受標(biāo)準(zhǔn):3.

3、5.1分析方法：高效液相色譜法。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(80:20)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm。理論板數(shù)按醉魚(yú)草皂苷b峰計(jì)算不得低于3000。對(duì)照品溶液的制備：取醉魚(yú)草皂苷b對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1ml含15g的溶液，分別制備兩份醉魚(yú)草皂苷b對(duì)照品溶液（貼上“用于對(duì)照品溶液效期研究” 的貼簽），在零時(shí)間點(diǎn)，對(duì)兩份對(duì)照品溶液分析兩次，互相復(fù)核含量。在零時(shí)間點(diǎn)以外的測(cè)試時(shí)間點(diǎn)，分別新鮮配制一份對(duì)照品溶液，并用新鮮配制的對(duì)照品溶液和用于研究效期的兩份對(duì)照品溶液分析兩次。用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值，來(lái)重新計(jì)算用于研究效期的兩份對(duì)照品

4、溶液的含量值。3.5.2接受標(biāo)準(zhǔn)：在每次分析前，觀察測(cè)試用的對(duì)照品溶液與新鮮配制的對(duì)照品溶液的外觀是否一致。如出現(xiàn)渾濁，或者色譜圖中出現(xiàn)顯著的雜質(zhì)峰，則停止對(duì)照品溶液的測(cè)試。在每次分析時(shí)，必須首先保證系統(tǒng)滿足該方法的系統(tǒng)適用性（重復(fù)性、拖尾因子、分離度、理論塔板數(shù)等等）。在零時(shí)間點(diǎn)，每份對(duì)照品溶液互相復(fù)核的結(jié)果不得過(guò)2.0%，在每個(gè)分析測(cè)試點(diǎn)，對(duì)照品溶液的活性成分含量與零點(diǎn)的差異不得過(guò)2.0%。4.參考文件：中國(guó)藥典2010版一部5.驗(yàn)證報(bào)告6.附件：液相分析數(shù)據(jù)結(jié)果報(bào)告液相分析數(shù)據(jù)結(jié)果報(bào)告分析方法： 分析項(xiàng)目：對(duì)照品溶液編號(hào)： 對(duì)照品溶液編號(hào)：時(shí)間點(diǎn)重量（mg）峰面積含量（%）含量平均值（%

5、）與零時(shí)間點(diǎn)的差（%）零 點(diǎn)（）天新配制的對(duì)照品溶液1編號(hào)：（）天新配制的對(duì)照品溶液2編號(hào)：（）天新配制的對(duì)照品溶液4編號(hào)：（）天新配制的對(duì)照品溶液5編號(hào)：（）天新配制的對(duì)照品溶液6編號(hào)：（）天新配制的對(duì)照品溶液4編號(hào)：分析者： 日期：復(fù)核者： 日期：鹽酸小蘗堿對(duì)照品溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告年 月醉魚(yú)草皂苷b對(duì)照品溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告目錄1. 目的2. 設(shè)備3. 對(duì)照品名稱(chēng)和測(cè)試過(guò)程4. 貯存條件5. 結(jié)果6. 變更7. 結(jié)論對(duì)照品溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告驗(yàn)證名稱(chēng)驗(yàn)證目的驗(yàn)證過(guò)程：從對(duì)照品溶液配制零時(shí)間點(diǎn)至第3個(gè)月結(jié)束。 綜合評(píng)價(jià)：通過(guò)4個(gè)月對(duì)醉魚(yú)草皂苷對(duì)照品溶液濃度的驗(yàn)證，醉魚(yú)草皂苷對(duì)照品溶液澄清、不渾濁

6、，含量穩(wěn)定，各次用新配制的對(duì)照品測(cè)定初始兩份對(duì)照品溶液的含量值，含量合格，且相對(duì)偏差在規(guī)定的范圍內(nèi)，所以醉魚(yú)草皂苷對(duì)照品溶液配制后，在冰箱放置可連續(xù)使用3個(gè)月。建議： 評(píng)價(jià)人： 日期：部 門(mén)批 準(zhǔn)日 期質(zhì) 量 部驗(yàn)證總負(fù)責(zé)人1.目的：依據(jù)醉魚(yú)草皂苷b對(duì)照品溶液穩(wěn)定性研究方案（SOPCOD0100），評(píng)估斷血流片中含量測(cè)定方法中對(duì)照品溶液的穩(wěn)定性，制訂醉魚(yú)草皂苷b對(duì)照品溶液的內(nèi)部使用有效期。2.設(shè)備：設(shè) 備 名 稱(chēng)型 號(hào)冰 箱HPLC天 平3.對(duì)照品名稱(chēng)和測(cè)試過(guò)程：3.1對(duì)照品名稱(chēng)：時(shí)間點(diǎn)對(duì)照品溶液編號(hào)對(duì)照品名 稱(chēng)批 號(hào)重量（mg）0天對(duì)照品溶液醉魚(yú)草皂苷b 對(duì)照品溶液醉魚(yú)草皂苷b7天新配制的對(duì)

7、照品溶液1醉魚(yú)草皂苷b 14天新配制的對(duì)照品溶液2醉魚(yú)草皂苷b30天新配制的對(duì)照品溶液3醉魚(yú)草皂苷b2個(gè)月新配制的對(duì)照品溶液4醉魚(yú)草皂苷b 3個(gè)月新配制的對(duì)照品溶液5醉魚(yú)草皂苷b3.2測(cè)試過(guò)程：高效液相色譜法。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(80:20)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm。理論板數(shù)按醉魚(yú)草皂苷b峰計(jì)算不得低于3000。對(duì)照品溶液的制備 取醉魚(yú)草皂苷b對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1ml含15g的溶液。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20l，注入液相色譜儀，測(cè)定。4.貯存條件：驗(yàn)證用的醉魚(yú)草皂苷對(duì)照品溶液用封口膜封好，放在28的冰

8、箱內(nèi)貯存。5.結(jié)果：在零時(shí)間點(diǎn)，對(duì)兩份對(duì)照品溶液分析兩次，互相復(fù)核含量。在零時(shí)間點(diǎn)以外的測(cè)試時(shí)間點(diǎn)。用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值，來(lái)重新計(jì)算用于研究效期的兩份對(duì)照品溶液的含量值。結(jié)果見(jiàn)附件1。具體計(jì)算見(jiàn)附頁(yè)。6.結(jié)論：見(jiàn)附頁(yè)。附件1 液相分析數(shù)據(jù)結(jié)果報(bào)告分析方法： 分析項(xiàng)目：對(duì)照品溶液編號(hào)： 對(duì)照品溶液編號(hào)：時(shí)間點(diǎn)重量（mg）峰面積含量（%）含量平均值（%）與零時(shí)間點(diǎn)的差（%）零 點(diǎn)（）天新配制的對(duì)照品溶液1編號(hào)：（）天新配制的對(duì)照品溶液2編號(hào)：（）天新配制的對(duì)照品溶液3編號(hào)：（）天新配制的對(duì)照品溶液4編號(hào)：（）天新配制的對(duì)照品溶液5編號(hào)：（）天新配制的對(duì)照品溶液6編號(hào)：分析者： 日期：復(fù)核者： 日期：驗(yàn)證總結(jié)報(bào)告書(shū)驗(yàn)證名稱(chēng)醉魚(yú)草皂苷b對(duì)照品溶液驗(yàn)證目的濃度有效期驗(yàn)證過(guò)程：從對(duì)照品溶液配制零時(shí)間點(diǎn)至第3個(gè)月結(jié)束。 綜合評(píng)價(jià)：通過(guò)4個(gè)月對(duì)醉魚(yú)草皂苷b對(duì)照品溶液濃度的驗(yàn)證，醉魚(yú)草皂苷b對(duì)照品溶液澄清、不渾濁，含量穩(wěn)定，各次用新配制的對(duì)照品測(cè)定初始兩