第三章_粉晶X射線衍射法_第1頁
第三章_粉晶X射線衍射法_第2頁
第三章_粉晶X射線衍射法_第3頁
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文檔簡介

1、 2L1將照片以左低右高的方式固定。從照片的左側(cè)作一直線, 作為坐標(biāo)起點(diǎn),從低角區(qū)中心開始,將照片上所有的線條標(biāo)注號數(shù),同一衍射環(huán)的對稱圓弧標(biāo)以同一的號數(shù),并列在表中。2用肉眼估量線條強(qiáng)度(根據(jù)黑度:特強(qiáng)、強(qiáng)、中等、弱、最弱,并列在表中。(3用尺或比長計量取照片上每個對稱線條與坐標(biāo)線之間的距離m1、m2、并列在表中(以mm計。探測器Power Pattern for LaB6 ( 11a,1b,1c 三數(shù)據(jù)為三 條最強(qiáng)衍射 線對應(yīng)的面 間 距 ,1d 為 最 大面間距； (22a,2b,2c ,2d 為 上 述 各 衍射線的相 對強(qiáng)度，其 中最強(qiáng)線的 強(qiáng)度為100； (3 輻射光源 波長 濾波

2、片 相機(jī)直徑 所用儀器可測最 大面間距 測量相對強(qiáng)度的 方法 數(shù)據(jù)來源 (4 晶系 空間群 晶胞邊長 軸率 A=a0/b0 C=c0/b0 (5光學(xué)性質(zhì) 折射率 光學(xué)正負(fù)性 光軸角 密度 熔點(diǎn) 顏色 數(shù)據(jù)來源 軸角 單位晶胞內(nèi)“分 子”數(shù) 數(shù)據(jù)來源 (7 物相名稱 (8物相的化 (6樣品來源、 制備方法、 升華溫度、 分解溫度等 學(xué)式與數(shù)據(jù) 可靠性 可靠性高良好-i 一般-空白 較差-O 計算得到-C 6 2 定量分析 定量分析的依據(jù)是：各相衍射線的強(qiáng)度隨該相 含量的增加而增加（即物相的相對含量越高， (8 全部衍射 數(shù)據(jù) 則X衍射線的相對強(qiáng)度也越高。定量分析的基 本原理是標(biāo)樣對比。 3.晶粒粒度測定 Scherrer（謝樂）公式 得到Scherrer公式的方法之一是借用Bragg公式 對進(jìn)行微分： k t= B cos k ：Scherrer形狀因子：0.89 B ：衍射峰的半高寬（弧度） 2tsin = 2tcos = 2 實(shí)際峰寬應(yīng)為零，故半高寬反映了的變 化，令半高寬為B = 2 = (2 故有： t ：在hkl法線方向上的平均尺寸（） Thickness = t = B cos 物質(zhì)密度的測定 以半高寬代表的變化出自三角形模型。 如采用高斯分布，則應(yīng)乘一系數(shù)： M = NAVD/Z Z-單位晶胞中的分子數(shù)； M-分子式量； V-單位晶胞體積; NA阿佛加德羅常數(shù)(

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