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1、 肝復(fù)康丸中五味子甲素和五味子乙素含量測定方法研究 摘要:目的:建立肝復(fù)康丸中五味子甲素和五味子乙素的含量測定方法。方法:樣品用己烷超聲提取,提取液過濾,蒸干。殘渣用甲醇溶解后,注入高效液相色譜儀分離測定。色譜條件包括:LUNA-C18分析色譜柱,柱溫30。乙腈-水(6832)混合液(含0.2%磷酸,用三乙胺調(diào)pH5)作為流動相。檢測波長為254nm。結(jié)果:肝復(fù)康丸中五味子甲素和五味子乙素與其它成份分離良好。五味子甲素峰和五味子乙素峰保留時間分別約為16m
2、in和21min。五味子甲素和五味子乙素峰與其相鄰峰的分離度大于1.5。以五味子甲素峰計算理論板數(shù)是6 070。以五味子乙素峰計算理論板數(shù)是7 015。五味子甲素對照品線性濃度范圍35.00140.0g.ml-1,r=0.999 9,平均回收率為100.5%,RSD為1.5%(n=5)。五味子乙素對照品的線性濃度范圍25.00100.0g.ml-1,r=0.999 9,平均回收率為102.4%,RSD為1.7%(n=5)。結(jié)論:本法靈敏度高、操作簡便、結(jié)果準確,可用于肝復(fù)康丸中五味子甲素和五味子乙素的含量測定。關(guān)鍵詞:肝復(fù)康丸;五味子甲素;五味子乙素中分類號:R927.2文獻標識碼:A文章編號
3、:1008-9926(2000)05-270-03Study on the method for measurement of Deoxyschizandrin and Schisandrin B concentration in Ganfukang WanTAN Sheng-Jian,QU Xue-Lian,YANG Cheng-Yong,MIN Qing-Wang,WANG Xi-Ge(Institute of Military Medicine,Headquarters of General Equipment.Beijing100101)ZHANG Yu-Qing(Outpatient
4、 Clinic of Command Technology College of General Equipment of PLA.Beijing101407)ABSTRACT:Aim To develop the method for measurement of Deoxyschizandrin and Schisandrin B concentration in Ganfukang Wan with HPLC.Methods The method of HPLC was employed.The sample was extracted with n-Hexane through sup
5、ersonic wave,then the extract was filtrated and evaporated drying.The residue was resolved with methanol and injected into sample inlet of HPLC for separation and measurement of Deoxyschizandrin and Schisandrin B in concentrations.The chromatographic conditions are as follows:LUNA-C18 analytic chrom
6、atographic column (4.6mm×250mm,5m) with column temperature of 30.The ratio of acetonitrile to water in mixture was 6832(include 0.2% phosphoric acid,modulated to pH 5 with triethylamine),and the mixture was used as mobile phase.The wavelength for detection was 254nm.Results The peak of Deoxysch
7、izandrin and Schisandrin B appears on about 16 and 21 minutes.Resolutions of both Deoxyschizandrin and Schisandrin B were more then 1.5,and their numbers of theoretical plates calculated were 6070 and 7015 eparetelys.The standard curves of Deoxyschizandrin and Schisandrin B were linear in the concen
8、tration range of 35.00140.0g.ml-1 and 25.00100.0g.ml-1.Correlation coefficients of both Deoxyschizandrin and Schisandrin B were 0.999 9.The average recovery of Deoxyschizandrin and Schisandrin B were 100.5% (n=5,RSD 1.5%) and 102.4% (n=5,RSD 1.7%).Conclusion This method was found to be sensitive,qui
9、ck and accurate for the measurement of Deoxyschizandrin and Schisandrin B concentrations in Ganfukang Wan.KEY WORDS:Ganfukang Wan;Deoxyschizandrin;Schisandrin B肝復(fù)康丸收載于中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準第七冊(1993年),由五味子、太子參、白花蛇舌草3味藥材加工而成,具有收斂、益氣、解毒、降谷丙轉(zhuǎn)氨酶等功能,用于治療急、慢性肝炎,早期肝硬化和肝功能不良等癥。部頒標準中以性狀、鑒別和丸劑通則檢查評價肝復(fù)康丸的質(zhì)量,沒有含量測定方法。某些
10、含五味子的中成藥中五味子甲素 、五味子乙素等的含量測定方法已有報道13,肝復(fù)康丸中有效成分含量測定方法未見報道。五味子甲素、五味子乙素為肝復(fù)康丸中已知有效成分,具有保肝、降低轉(zhuǎn)氨酶的作用4。本研究建立了HPLC測定肝復(fù)康丸中,五味子甲素和五味子乙甲素含量的方法。1儀器和試藥LC-6A液相色譜泵,SIL-6B自動進樣器,SPD-6AV紫外-可見分光光度檢測器,C-R6AV色譜數(shù)據(jù)處理機,ER-182 A電子分析天平(日本島津制作所)。五味子甲素對照品、五味子乙甲素對照品(購自中國藥品生物制品檢定所)。甲醇(南開大學(xué)精細化學(xué)實驗廠,批號 990318)、乙腈(南開大學(xué)精細化學(xué)實驗廠,批號 9511
11、18)為色譜純。對照品貯備液為175.0g*ml-1五味子甲素和 125.0g*ml-1五味子乙素的甲醇溶液。實驗用樣品為自制的3批肝復(fù)康丸(批號 20000216-1、20000216-2、20000216-3 ) 。2方法與結(jié)果2.1色譜條件LUNA C18分析色譜柱(4.6mm ID×250mm,粒徑5m),北京分析儀器廠ODS保護柱(5mm ID×50mm,粒徑5m),柱溫30,流動相為乙腈-水(6832)混合液(含0.2%磷酸,用三乙胺調(diào)pH5),流速1ml/min,檢測波長254nm,進樣量10l,記錄紙速1mm/min。2.2樣品溶液的制備取肝復(fù)康丸10g,研
12、細。精密稱取肝復(fù)康丸細粉1g(約相當五味子0.5g),置50ml具塞三角瓶中。精密加正己烷25ml,精密稱定,超聲10min。精密稱定,補足損失量的正己烷,搖勻。濾過,取濾液15ml,置50ml燒杯中。水浴加熱,揮干。殘渣用甲醇10ml少量多次提取,提取液置10ml容量瓶中定容。搖勻。用微孔濾膜(0.45m) 濾過。棄去初濾液,續(xù)濾液備用。同法制備不含五味子的陰性樣品溶液備用。2.3系統(tǒng)適用性分別取樣品溶液、陰性樣品溶液和對照品溶液各10l,按以上色譜條件分別進樣測定,繪制色譜,結(jié)果見1。由1可知,五味子甲素峰和五味子乙素峰的保留時間分別約為16min和21min,理論板數(shù)分別為6 070和7
13、 015,分離度均大于1.5。2.4線性關(guān)系取不同濃度的對照品溶液10l分別重復(fù)進樣,按上述色譜條件測定,記錄峰面積。分別以五味子甲素對照品峰面積均值和五味子乙素對照品峰面積均值X對其進樣量Y(g)線性回歸,得回歸方程:五味子甲素:Y(g)=0.059 0+0.209 0×10-5X,r=0.999 9五味子乙素:Y(g)=0.036 3+0.284 7×10-5X,r=0.999 92.5儀器精密度和方法重復(fù)性取樣品溶液置自動進樣器中,重復(fù)進樣5次,以五味子甲素和五味子乙素峰面積積分值計算RSD分別為1.6%和1.3%。同一批樣品,分別按樣品制備項下方法操作,制備樣品溶液
14、5份,進樣測定,計算兩成分峰面積積分值的RSD,分別為3.1%和1.2%。1五味子甲素、五味子乙素色譜1 五味子甲素2 五味子乙素2.6加樣回收率取同一已知五味子甲素和五味子乙素含量的肝復(fù)康丸樣品細粉,精密稱取5份(每份約相當五味子0.25g),分別準確加入對照品適量,各份均依樣品測定項下方法測定,計算平均回收率和RSD分別是100.5%,1.5%和102.4%、1.7%(n=5)。2.7樣品測定2.7.1對照品溶液制備濃度分別為45g.ml-1五味子甲素和80g.ml-1五味子乙素的對照品甲醇溶液。2.7.2樣品溶液制備按樣品溶液制備項下方法制備樣品溶液。2.7.3測定法取對照品溶液和樣品溶
15、液各10l注入高效液相色譜儀,記錄色譜峰面積,外標法計算,即得。測定了3批樣品,五味子甲素的含量分別是0.447 4、0.451 6和0.478 7mg.g-1;五味子乙素的含量分別是0.748 7、0.790 2和0.811 4mg*g-1。3討論3.1經(jīng)提取試驗證明,正己烷為溶劑,超聲10min,揮干,再經(jīng)甲醇提取,可將肝復(fù)康丸中的五味子甲素和五味子乙素提取完全。3.2經(jīng)光譜掃描,五味子甲素、五味子乙素的最大吸收波長在254nm左右,本文選用254nm吸收波長為測定波長,可排除干擾,且靈敏度能達到定量測定要求。3.3經(jīng)穩(wěn)定性試驗可知,五味子甲素、五味子乙素的甲醇溶液至少在一周內(nèi)穩(wěn)定。 作者簡介:譚生建(1956-),男,學(xué)士,主任藥師。譚生建(中國人民解放軍總裝備部軍事醫(yī)學(xué)研究所北京100101)屈雪蓮(中國人民解放軍總裝備部軍事醫(yī)學(xué)研究所北京100101)楊成勇(中國人民解放軍總裝備部軍事醫(yī)學(xué)研究所北京100101)閔慶旺(中國人民解放軍總裝備部軍事醫(yī)學(xué)研究所北京100101)張玉清(中國人民解放軍總裝備部指揮技術(shù)學(xué)院門診部北京101407)王喜個(中國人民解放軍總
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