高沸醇有機(jī)木質(zhì)素微粉制備及抗氧化性能

1、 74 北 京 林 業(yè) 大 學(xué) 學(xué) 報(bào) 第 33 卷 2. 7 納米化前 、 后木質(zhì)素體含量分析 經(jīng)過(guò) SAS 法納米化 前 、 后有機(jī)木質(zhì)素樣品依據(jù) 在 250 500 ， 而納米化的有機(jī)木質(zhì)素大量放熱發(fā) 生在 400 500 之間； 在 XRD 圖中， 可得知兩種木 質(zhì)素都是以無(wú)定形 聚 合 物 形 態(tài) 存 在； 通 過(guò) 體 外 溶 解 實(shí)驗(yàn)， 發(fā)現(xiàn)納米化有 機(jī) 木 質(zhì) 素 的 溶 解 度 有 很 大 的 提 經(jīng)過(guò) 24 h 溶解， 大 約 有 31% 的 納 米 化 有 機(jī) 木 質(zhì) 高， 素溶解， 相同條件下未 經(jīng) 過(guò) SAS 處 理 的 有 機(jī) 木 質(zhì) 素 僅有 2. 5% 溶 解 。

2、 另 外， 納 米 化 有 機(jī) 木 質(zhì) 素 在 120 min 之內(nèi)達(dá)到 溶 解 平 衡， 而納米化前的有機(jī)木質(zhì)素 超過(guò)了 240 min 。 3 ） 納米化前 、 后 有 機(jī) 木 質(zhì) 素 DPPH 去 除 能 力 都 存在與木質(zhì)素濃 度 正 相 關(guān) 。 納 米 化 前 、 后有機(jī)木質(zhì) 素 DPPH 去 除 能 力 EC 50 值 為 （ 0. 884 ± 0. 02 ） 、 （ 0. 563 ± 0. 02 ） mg / mL ， 正是由于納米化有機(jī)木質(zhì) 素粒徑尺寸 大 幅 降 低， 比 表 面 積 增 加， 造成的溶解 度增加而大幅提高了其抗氧化能力 。 參 考 文 獻(xiàn)

3、 APPITA P11s78 方法進(jìn)行 木 質(zhì) 素 含 量 檢 測(cè)， 木質(zhì)素 含量分別為 88. 96% 和 89. 12% ， 實(shí) 驗(yàn) 結(jié) 果 表 明， 超 臨界反溶劑過(guò)程對(duì)有機(jī)木質(zhì)素含量的影響很小 。 2. 8 納米化前 、 后有機(jī)木質(zhì)素抗氧化能力分析 DPPH 自由基在 517 nm 處 吸 收 穩(wěn) 定， 與抗氧化 劑之間作用穩(wěn)定 13 ， 被廣泛的用來(lái)評(píng)價(jià)植物和食物 14 中活性成分抗氧化能力和自由基清除能力 。 圖 9 反 映 的 是 納 米 化 前、 后 有 機(jī) 木 質(zhì) 素 DPPH 去除能力關(guān) 系， 可 以 看 出 兩 種 有 機(jī) 木 質(zhì) 素 的 DPPH 去除能力與木質(zhì) 素 濃

4、 度 正 相 關(guān) 。 納 米 化 前 、 后有機(jī) 木質(zhì) 素 DPPH 去 除 能 力 EC 50 值 為 （ 0. 884 ± 0. 02 ） mg / mL 、 （ 0. 563 ± 0. 02 ） mg / mL 。 可 見(jiàn) 通 過(guò) SAS 法 這 納米化的有機(jī) 木 質(zhì) 素 DPPH 去 除 能 力 大 幅 提 高， 是由于納米化有機(jī)木質(zhì)素溶解增加造成的 。 1 路祺， 劉文俊， 祖元?jiǎng)?，?刺五加根莖高沸醇木質(zhì)素的分離及 -129 2011 ， 33 （ 4 ） ： 124 抗氧化活性 J 北京林業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)， 2 WANG W ，CHEN X ，EFRIMA S Si

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6、EZ L ，et al Co-precipitation of carotenoids and bio-polymers with the supercritical anti-solvent -147 process J Supercritical Fluids ，2007 （ 41 ） ： 138 圖9 BHA 和納米化前 、 后有機(jī)木質(zhì)素 DPPH 去除能力 DPPH scavenging capacity of the organic lignin Fig 9 5 HILL M K ，F(xiàn)RICKE A L Ultrafiltration studies on kraft black -

7、103 liquor J Tappi ，1984 ， 67 （ 6 ） ： 100 6 HILL M K ，VIOLETTE D A ，WOERNER D L Lowering kraft black liquor viscosity by ultrafiltration J Separation Science and -1798 Technology ，1988 ， 23 （ 1 ） ： 1789 7 GLASSER W G ， JAIN R K Lignin derivatives J -233 Holzforschung ，1993 ， 47 （ 3 ） ： 225 8 ROHELLA

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12、ment （ a ） and the organic lignin after nanometer treatment by SAS （ b ） and BHA （ c ） 3 結(jié)論與討論 1 ） 超臨 界 反 溶 劑 法 制 備 納 米 有 機(jī) 木 質(zhì) 素 的 正 交實(shí)驗(yàn)直觀分析表 明 最 優(yōu) 實(shí) 驗(yàn) 條 件 為： 沉 淀 反 應(yīng) 釜 溫 度 35 ，沉 淀 反 應(yīng) 釜 壓 力 30 MPa ，溫 度 差 + 10 ， 木質(zhì)素溶液濃度 0. 5 mg / mL 。 方 差 分 析 結(jié) 果表明： 沉淀反應(yīng)釜 壓 力 對(duì) 有 機(jī) 木 質(zhì) 素 微 粉 粒 徑 來(lái) 說(shuō)為顯著因 素； 沉 淀 反 應(yīng) 釜 溫 度 則 影 響 不 明 顯； 溫 度差和木 質(zhì) 素 溶 液 濃 度 則 基 本 無(wú) 影 響 。 通 過(guò) 重 復(fù) 得到（ 0. 144 ± 0. 03 ） m 納 米 級(jí) 有 機(jī) 木 性驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)， 質(zhì)素微粉 。 2 ） 通過(guò) 掃 描 電 鏡 圖 可 以 明 顯 看 出 納 米 級(jí) 有 機(jī) 木質(zhì)素呈現(xiàn) 小 球 形， 與 之 相 比， 納米前的有機(jī)木質(zhì) 粒子大小分 素具有不規(guī)則外形 和 非