五章節(jié)水分和水分活度值測定ppt課件

1、第五章第五章水分和水分活度值的測定水分和水分活度值的測定第一節(jié)第一節(jié) 概述概述水的作用：沒有水就沒有生命，食品組成離不開水。水的作用：沒有水就沒有生命，食品組成離不開水。一、食品中水分的存在方式一、食品中水分的存在方式自在水游離水自在水游離水是靠分子間力構(gòu)成的吸附水。是靠分子間力構(gòu)成的吸附水。 親和水親和水 強(qiáng)極性基團(tuán)單分子外的水分子層。強(qiáng)極性基團(tuán)單分子外的水分子層。結(jié)合水束縛水結(jié)合水束縛水以氫鍵結(jié)合的水，結(jié)晶以氫鍵結(jié)合的水，結(jié)晶水。水。固形物固形物 (%) = 100 % 水份水份% 不同的食品水分含量相差較多見表不同的食品水分含量相差較多見表5-1。 食品中的固形物食品中的固形物指食品內(nèi)將

2、水分排除后的全指食品內(nèi)將水分排除后的全部殘留物，包括蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無氮抽部殘留物，包括蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無氮抽出物、灰分等。出物、灰分等。二二 、 水分的測定方法水分的測定方法 直接法直接法利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測定水分：分量法、蒸餾法、卡爾性質(zhì)測定水分：分量法、蒸餾法、卡爾費(fèi)休費(fèi)休法、化學(xué)方法。法、化學(xué)方法。 間接法間接法利用食品的物理常數(shù)經(jīng)過函數(shù)關(guān)利用食品的物理常數(shù)經(jīng)過函數(shù)關(guān)系確定水分含量。系確定水分含量。 如測相對密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。如測相對密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。直接法比間接法準(zhǔn)確度高。直接法比間接法準(zhǔn)確度高。三、水分的

3、測定的意義三、水分的測定的意義 水分是影響食質(zhì)量量的要素，控制水分是保證水分是影響食質(zhì)量量的要素，控制水分是保證食品不蛻變的手段。食品不蛻變的手段。第二節(jié)第二節(jié) 水分的測定水分的測定一一 、 枯燥法枯燥法 以原樣分量以原樣分量 - 枯燥后分量枯燥后分量 = 水分分量水分分量一枯燥法的本卷須知一枯燥法的本卷須知1、枯燥法的前提條件、枯燥法的前提條件樣品本身要符合三項條件樣品本身要符合三項條件 50頁下部頁下部 水分是獨(dú)一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮水分是獨(dú)一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。發(fā)性成分極微。水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水

4、量少。由于常壓很難把結(jié)合水除去，只好合水量少。由于常壓很難把結(jié)合水除去，只好用真空枯燥除去結(jié)合水。用真空枯燥除去結(jié)合水。食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反響引食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反響引起的分量變化非常小，可忽略不計，對熱穩(wěn)定起的分量變化非常小，可忽略不計，對熱穩(wěn)定的食品。的食品。 2 2、操作條件的選擇：、操作條件的選擇： 1 1稱量瓶的選擇稱量瓶的選擇 鋁制、玻璃鋁制、玻璃玻璃稱量皿玻璃稱量皿能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限 制，常用于常壓枯燥法。制，常用于常壓枯燥法。鋁制稱量盒鋁制稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但 對酸性食品不適宜，常用于對

5、酸性食品不適宜，常用于 減壓枯燥法或原糧水分的測定。減壓枯燥法或原糧水分的測定。選擇稱量皿的大小要適宜，普通樣品選擇稱量皿的大小要適宜，普通樣品1/31/3高度。高度。稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該翻開，斜放在旁邊，稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該翻開，斜放在旁邊，取出時先蓋好蓋子，用紙條取，放入枯燥器內(nèi)，冷取出時先蓋好蓋子，用紙條取，放入枯燥器內(nèi)，冷卻后稱重。卻后稱重。 稱樣量稱樣量 樣品普通控制在枯燥后的殘留物為樣品普通控制在枯燥后的殘留物為1.53克；克；固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在 35 克；克；含水分較高的樣品控制在含水分較高的樣品控制在 1520 克；克； 枯燥設(shè)備枯燥設(shè)備烘

6、箱烘箱 電熱烘箱有各種方式，對流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)電熱烘箱有各種方式，對流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式。式。 普通；普通； 真空真空 枯燥條件枯燥條件枯燥溫度：枯燥溫度：普通是普通是 95105 ；對含復(fù)原糖較多的食品應(yīng)；對含復(fù)原糖較多的食品應(yīng) 先先5060枯燥然后再枯燥然后再105加熱。加熱。2.對熱穩(wěn)定的谷物可用對熱穩(wěn)定的谷物可用120130 枯燥?？菰?。3.對于脂肪高的樣品，后一次分量能夠高于前一次對于脂肪高的樣品，后一次分量能夠高于前一次由于脂肪氧化，運(yùn)用前一次的數(shù)據(jù)計算。由于脂肪氧化，運(yùn)用前一次的數(shù)據(jù)計算?？菰锲骺菰锲骺菰飼r間：枯燥時間：恒重恒重最后兩次分量之差最后兩次分量之差 2 mg 。 根

7、本保證水分蒸發(fā)完全。根本保證水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時間規(guī)定時間根據(jù)閱歷，準(zhǔn)確度要求不高的。根據(jù)閱歷，準(zhǔn)確度要求不高的。對于易結(jié)塊或構(gòu)成硬皮的樣品要參與定量的海砂。對于易結(jié)塊或構(gòu)成硬皮的樣品要參與定量的海砂。 樣品的預(yù)處置對分析結(jié)果影響較大樣品的預(yù)處置對分析結(jié)果影響較大a . 采集，處置，保管過程中，要防采集，處置，保管過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的喪失或受潮。的喪失或受潮。b. 固體樣品要磨碎粉碎，谷類達(dá)固體樣品要磨碎粉碎，谷類達(dá)18目，其他目，其他3040目。目。c. 液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后進(jìn)枯燥箱，不然烘箱受不了

8、。進(jìn)枯燥箱，不然烘箱受不了。d. 濃稠液體糖漿、濃稠液體糖漿、煉乳等：煉乳等： 加水稀釋，最后要加水稀釋，最后要把參與的水除去。把參與的水除去。 參與海砂，海砂與參與海砂，海砂與玻璃棒在水浴上枯燥玻璃棒在水浴上枯燥后入枯燥箱，兩者要后入枯燥箱，兩者要知分量。知分量。e. 含水量含水量16%的的谷類食品，采用兩谷類食品，采用兩步枯燥法。如面包，步枯燥法。如面包，切成薄片，自然風(fēng)切成薄片，自然風(fēng)干干1520h，再稱量，再稱量，磨碎，過篩，烘干磨碎，過篩，烘干 。 常壓枯燥法操作過程：常壓枯燥法操作過程： 烘箱預(yù)熱烘箱預(yù)熱 稱量皿橫重稱量皿橫重m3 準(zhǔn)準(zhǔn)確稱樣確稱樣+稱量皿重稱量皿重 m1 枯燥枯燥

9、1h 冷卻冷卻30min 稱量稱量 枯燥枯燥1h 冷冷卻卻30min 稱量稱量 反復(fù)至恒重準(zhǔn)確反復(fù)至恒重準(zhǔn)確稱樣稱樣+稱量皿重稱量皿重 m2 。 水分的計算：水分的計算： 水分水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100%安裝安裝MA30 MA30 水分測定儀德，樣品最大為水分測定儀德，樣品最大為30g30g。SCT3 A SCT3 A 快速水分測定儀中，樣品最快速水分測定儀中，樣品最大量為大量為 100 g 100 g。 操作方法操作方法特點：測定水分快速，簡便，但其精細(xì)度特點：測定水分快速，簡便，但其精細(xì)度較差，當(dāng)樣品份數(shù)較多時，效率反而降較差，當(dāng)樣品份數(shù)較多時，效率反而

10、降低。低。二、蒸餾法運(yùn)用廣泛的為共沸蒸餾二、蒸餾法運(yùn)用廣泛的為共沸蒸餾 原理：原理： 兩種互不相溶的液體，二元體系的沸點低于其中兩種互不相溶的液體，二元體系的沸點低于其中各組份分沸點，將食品中的水分與有機(jī)溶劑如甲苯、各組份分沸點，將食品中的水分與有機(jī)溶劑如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并搜集餾出液，由苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并搜集餾出液，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接納于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接納管中分層管中分層,根據(jù)水的體積計算水分含量。根據(jù)水的體積計算水分含量。 例：有關(guān)沸點：水例：有關(guān)沸點：水 100 苯苯 80.2 水水 + 苯苯 69.25 有關(guān)

11、相對密度：有關(guān)相對密度：(20/4)(20/4) d d水水 = 1.00000 d = 1.00000 d苯苯 = 0.87900 d = 0.87900 d甲苯甲苯 = 0.86694= 0.86694 特點和運(yùn)用范圍特點和運(yùn)用范圍 此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，加熱溫度比直接枯燥法低。另外是在密的移去，加熱溫度比直接枯燥法低。另外是在密閉的容器中進(jìn)展的，設(shè)備簡單，操作方便，廣泛閉的容器中進(jìn)展的，設(shè)備簡單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測定。用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測定。 特別是香料，此法是獨(dú)一公認(rèn)的

12、水分含量的規(guī)范特別是香料，此法是獨(dú)一公認(rèn)的水分含量的規(guī)范分析方法。分析方法。 操作本卷須知操作本卷須知 a. 要先接好冷水，且先翻開冷凝水。要先接好冷水，且先翻開冷凝水。 b. 試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除去水分備用。去水分備用。 c. 準(zhǔn)確稱量適量的樣品估計含水量準(zhǔn)確稱量適量的樣品估計含水量25ml。 d. 加熱漸漸蒸餾，使加熱漸漸蒸餾，使2滴餾出液滴餾出液/每秒。每秒。 計算：水分計算：水分%= ( V W ) 100 V接納管內(nèi)水的體積。接納管內(nèi)水的體積。 W樣質(zhì)量量。樣質(zhì)量量。三、卡爾三、卡爾費(fèi)休法費(fèi)休法Karl Fischer) Karl

13、Fischer) 簡稱費(fèi)休法或簡稱費(fèi)休法或 KF KF 法。法。19351935年由卡爾年由卡爾菲休提出的測定水分的定菲休提出的測定水分的定量方法，屬于碘量法，是對于測定水分最量方法，屬于碘量法，是對于測定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法。多年來，許多分析任為準(zhǔn)確的化學(xué)方法。多年來，許多分析任務(wù)者對此方法進(jìn)展了較為全面的研討，在務(wù)者對此方法進(jìn)展了較為全面的研討，在反響的化學(xué)計量、試劑的穩(wěn)定性、滴定方反響的化學(xué)計量、試劑的穩(wěn)定性、滴定方法、計量點的指示及各類樣品的運(yùn)用和儀法、計量點的指示及各類樣品的運(yùn)用和儀器操作的自動化等方面，有許多改良，使器操作的自動化等方面，有許多改良，使該方法日趨成熟與完善。該方法

14、日趨成熟與完善。 原理原理 利用利用I2氧化氧化SO2時需求有一定的水參與反時需求有一定的水參與反響，氧化復(fù)原反響響，氧化復(fù)原反響 I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反響具有可逆性，當(dāng)生成物此反響具有可逆性，當(dāng)生成物 H2SO4 濃濃度度0.05 % 時，即發(fā)生可逆反響，要使時，即發(fā)生可逆反響，要使反響順利向右進(jìn)展，要參與適量的堿性反響順利向右進(jìn)展，要參與適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸，吡啶物質(zhì)以中和生成的酸，吡啶C5H5N可以?？梢?。 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氫碘酸吡啶氫碘酸吡啶 硫硫酸吡啶酸吡啶 硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反響，

15、硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反響，構(gòu)成干擾。假設(shè)有甲醇存在，那么可生構(gòu)成干擾。假設(shè)有甲醇存在，那么可生成穩(wěn)定的化合物。成穩(wěn)定的化合物。 將將I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一配在一同成為費(fèi)休試劑。同成為費(fèi)休試劑。 適用范圍適用范圍 費(fèi)休法廣泛地運(yùn)用于各種液體、固體、及費(fèi)休法廣泛地運(yùn)用于各種液體、固體、及一些氣體樣品中水分含量的測定，也常作一些氣體樣品中水分含量的測定，也常作為水分痕量級規(guī)范分析方法，也可用于此為水分痕量級規(guī)范分析方法，也可用于此法校定其他的測定方法。法校定其他的測定方法。 運(yùn)用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食運(yùn)用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食品等。品等。 在食品

16、分析中，能用于含水量從在食品分析中，能用于含水量從lppm lppm 到接近到接近l00l00的樣品的測定，已運(yùn)用于面粉、砂糖、的樣品的測定，已運(yùn)用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測定，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)及香料等食品中的水分測定，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接枯燥法，也是測定脂肪和油品中痕量水于直接枯燥法，也是測定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。分的理想方法。 主要儀器：主要儀器： KFl KFl 型水分測定儀型水分測定儀( (上?；ぱ杏懺褐粕虾；ぱ杏懺褐? ) SDY SDY一一84 84 型水分滴定儀型水分滴定儀( (

17、上海醫(yī)械專機(jī)廠制上海醫(yī)械專機(jī)廠制) ) 試劑：試劑： 盡量用無水的試劑，有時需求蒸餾后再盡量用無水的試劑，有時需求蒸餾后再運(yùn)用，參與無水硫酸鈉保管無水甲醇、無運(yùn)用，參與無水硫酸鈉保管無水甲醇、無水吡啶，或選用費(fèi)休試劑滴一下，配好費(fèi)水吡啶，或選用費(fèi)休試劑滴一下，配好費(fèi)休試劑后，放置休試劑后，放置2424小時后，進(jìn)展標(biāo)定且每小時后，進(jìn)展標(biāo)定且每天要標(biāo)定。天要標(biāo)定。 標(biāo)定有三種方法：標(biāo)定有三種方法： 是用純水進(jìn)展標(biāo)定。是用純水進(jìn)展標(biāo)定。 用事先配好的水用事先配好的水甲醇標(biāo)定。甲醇標(biāo)定。 用二水合酒石酸鈉標(biāo)定。用二水合酒石酸鈉標(biāo)定。 測定留意：測定留意： 甲醇有毒甲醇有毒 ，操作時留意；，操作時留意；

18、 費(fèi)休試劑可分為甲乙液儲存。費(fèi)休試劑可分為甲乙液儲存。5.其它測定水分方法其它測定水分方法 化學(xué)枯燥法化學(xué)枯燥法 氣相色譜法氣相色譜法 微波法微波法 紅外吸收光譜法紅外吸收光譜法 其它還有聲波和超聲波法其它還有聲波和超聲波法 ，直流和交流電導(dǎo)，直流和交流電導(dǎo)率法，介電容量法，核磁共振波譜法，中子法。率法，介電容量法，核磁共振波譜法，中子法。GB/T 5009.32019 1. 直接枯燥直接枯燥 2. 減壓枯燥減壓枯燥 3. 蒸餾蒸餾3 水分活度值的測定水分活度值的測定一、水分活度表示食品中水分存在的形狀，一、水分活度表示食品中水分存在的形狀，反響水與食品的結(jié)合或游離程度，反響水與食品的結(jié)合或游離程度，Aw結(jié)合程度結(jié)合程度，Aw結(jié)合程度結(jié)合程度。 Aw影響色、影響色、香、味保管期。普通，同種食品水分含香、味保管期。普通，同種食品水分含量量，Aw值值 。 定義：定義： 溶液中水的逸度與純水的逸度之比溶液中水的逸度與純水的逸度之比值，可近似表示為值，可近似表示為 溶液中水蒸氣分