ASTM E 1077-01(2005)測定鋼樣品脫碳深度的標準試驗方法

1、ASTM：E 1077-011測定鋼樣品脫碳深度的標準試驗方法  引言本標準規(guī)定的試驗方法適用于測定硬化或非硬化鋼產(chǎn)品的平均或最大脫碳深度。本標準對簡單的篩選試驗方法及更多的需要依靠調(diào)查的嚴格試驗方法進行了描述。1. 范圍本標準規(guī)定的試驗方法包括了測定鋼的脫碳深度的步驟，并不考慮鋼的成分、基體組織、或形狀。以下是常用的試驗方法：1.1.1  篩選方法。1.1.2  顯微觀察方法。1.1.3  顯微硬度方法。1.1.4  化學分析方法1.2 如果有爭議，嚴格定量的或者線性分析法方法(見7.3.5和7.3.6)將是仲裁方法。任何斷面形狀樣品均可采用

2、這些方法。采用化學分析法獲得的脫碳深度通常比采用顯微觀測法獲得的要大，但此種方法只限于一些形狀簡單的試樣，并且要有相應的設(shè)備。因些該方法常用于研究領(lǐng)域。顯微硬度方法適用于相對均勻的硬化組織的精確測量。1.3 本標準采用國際單位制，括弧內(nèi)數(shù)值是相等的或近似的英制數(shù)值。1.4 本標準的主旨并非在于提出所有涉及與使用本標準有關(guān)的安全問題。本標準的使用者有責任建立適當?shù)陌踩徒】荡胧┎⑶以谑褂们按_定形成規(guī)章的限制措施的適用性。2. 引用資料 2.1 ASTM 標準：A 941  鋼、不銹鋼、合金及鐵合金的名詞術(shù)語E 3  金相試樣的制備E 7  金相學名詞術(shù)語E 340

3、金屬和合金的顯微硬度試驗方法E 350 碳鋼、低合金鋼、硅鋼、鑄鐵、可鍛鑄鐵的化學分析方法E 384 材料的顯微硬度的試驗方法E 407 金屬和合金的顯微腐蝕E 415 碳和低合金鋼光發(fā)射真空光譜測定分析的測試方法E 1951 校準分劃板和光學顯微鏡放大倍數(shù)的導則3. 名詞術(shù)語3.1 定義:3.1.1在這些試驗方法中使用的名詞術(shù)語的定義，見名詞術(shù)語E 7 和A 941。3.2對這個標準具體的名詞術(shù)語定義：3.2.1 平均脫碳深度5個或更多個總脫碳深度測量值的平均值。3.2.2 平均游離鐵素體深度5個或更多個完全脫碳深度測量值的平均值。3.2.3 完全脫碳    鋼

4、樣品表面含碳量的損失，使鋼樣品表面含碳量低于碳在鐵素體中的溶解度，并只存在鐵素體組織。3.2.4 游離鐵素體深度從樣品表面到不是全鐵素體組織位置（此位置已能觀察到有其他轉(zhuǎn)變組織）的垂直距離。3.2.5 最大脫碳深度總脫碳深度的最大測量值。3.2.6 部分脫碳鋼樣品表面含碳量的損失，使其比未受影響的內(nèi)部含碳量要低，但比室溫下碳在鐵素體中的溶解度要高。3.2.7 總脫碳深度從樣品表面到碳含量與心部相同位置的垂直距離，也就是說，完全脫碳深度和部分脫碳深度的總和。4. 試驗方法摘要4.1本標準規(guī)定的試驗方法用于檢測發(fā)現(xiàn)由于脫碳在鋼零件表面的顯微組織、硬度或碳含量方面的變化。脫碳深度是這樣確定的：當?shù)竭_

5、這個深度時，該部位應檢測到試樣內(nèi)部典型的均勻的顯微組織、硬度或碳含量。5. 意義和用途5.1 采用這些試驗方法可發(fā)現(xiàn)在熱加工或者熱處理時由于在高溫加熱產(chǎn)生的表面碳含量損失。5.2 測試結(jié)果可用于確定根據(jù)制造商和客戶之間的協(xié)議準備發(fā)運的材料質(zhì)量，也可用于指導確定材料的加工余量或評估工藝過程對脫碳趨勢的影響。5.3 篩選試驗法簡易、快速、成本低，適用于從明顯脫碳的樣品中分離出未脫碳的樣品。在此試驗結(jié)果基礎(chǔ)上，可采用其它適用的方法。5.4 顯微觀測法要求截面進行金相拋光，便于比較準確地確定脫碳深度和脫碳性質(zhì)。脫碳深度的評定可采用幾種方法，每一種方法的統(tǒng)計準確度隨試驗時的努力程度而變化。5.5 顯微硬

6、度法用在拋光截面上，并且最適用于具有比較均勻的顯微組織的硬化試樣。這個方法可以用來確定至規(guī)定最小硬度或均勻硬度的深度。5.6 化學分析法限用于形狀簡單、規(guī)則的試樣，并且是建立在對漸進車削或以固定步進量銑削后的分析的基礎(chǔ)上。5.7 顯微觀測法一般能滿足確定材料是否適合于特定用途、規(guī)格驗收、制造過程控制、開發(fā)或研究等場合的試驗要求。6. 取樣6.1 試樣應取自整個試樣具有代表性的部位。試樣的數(shù)量和取樣部位應根據(jù)材料性能試驗要求及制造商與客戶的協(xié)議來確定。  6.2 篩選試驗的試樣使用本體硬度測試，如洛氏硬度試驗，試樣應非常小，使其能完全地放置在硬度計的工作臺上。除了采用不改變試樣表面金屬

7、狀態(tài)的方法清除污垢（如果有）外，試樣表面應保持原狀。6.3 顯微觀察方法或顯微硬度方法或宏觀篩選試驗的試樣應垂直于產(chǎn)品的縱向軸線切割試樣，并在其橫向載面上進行測量。該程序允許在試樣的周圍檢測脫碳的變化。6.3.1試樣直徑在2.5cm(1 in)以上，整個橫向載面均需拋光和檢驗。對于較大橫向載面的，將制備一個或多個試樣來評定表面脫碳的變化。圖1圖3為大零件典型取樣方案的圖例，大零件典型取樣方案由制造商和客戶協(xié)議確定。6.4 化學分析方法的試樣必須具有足夠的長度，因用于化學分析的逐層車削的車屑重量需足夠；或者用于光譜分析的表面磨削面積需充分大，但不能超過儀器試樣夾持的最大尺寸。圖1  不

8、同尺寸圓棒的典型取樣方案7. 程序7.1 篩選方法：7.1.1 本體表面硬度-對于硬化試樣特別是那些在淬火條件下硬化的試樣，從待熱處理的材料上切下一小段試樣，以與待熱處理的材料相同的方法或與待熱處理的材料一起進行熱處理，但是測試試樣不許回火。用鋼絲刷、噴砂等清潔在試樣表面的任何污垢，然后進行硬度測試，通常采用Rc標尺。采用鋼的表面硬度與鋼的最大理論硬度（與其碳含量相應）之間的差異來判斷脫碳的存在。此方法最適合碳含量在約0.55%以下的鋼，但也可以粗略地檢測高含碳量鋼的脫碳。該方法不適應不能淬火硬化的鋼，如低碳鋼。圖2  不同尺寸方棒的典型取樣方案圖3  不同尺寸扁平和長方形

9、的典型取樣方案。 7.1.2 宏觀浸蝕外觀通過浸蝕，在試樣的表面和內(nèi)部之間產(chǎn)生差異來判斷脫碳的存在。宏觀浸蝕或拋光和顯微浸蝕需在已磨削的橫斷面上進行。該方法同樣地適應軋制、鍛造、退火、正常的或熱處理的試樣。表面若有脫碳層,通常呈現(xiàn)出輕浸蝕現(xiàn)象。相適配的宏觀浸蝕劑列于試驗方法E340中。7.2 顯微觀察方法:7.2.l 顯微觀察方法最適用于評定熱軋、鍛造退火或常規(guī)處理試樣的脫碳深度。也適用于熱處理試樣，但是在評定最大影響深度時具有不確定性。球化退火或冷加工試樣也能評定，但是由于脫碳使組織變化，其評定要比熱加工或完全退火組織困難。7.2.2 脫碳深度的測量基于試樣表面因碳含量變化引起的顯

10、微組織變化的評定。完全脫碳深度由于游離鐵素體層與內(nèi)部組織存在較大差異而容易評定。當部分脫碳區(qū)域包含鐵素體和珠光體時，部分脫碳深度很好評定。如果試樣已球化處理，則用部分脫碳區(qū)域內(nèi)碳化物含量的變化來評定總脫碳深度。對于熱處理的試樣，則用部分脫碳區(qū)域內(nèi)非馬氏體組織來評定總脫碳深度。這樣的測量一般將低估總脫碳深度。對高合金球化退火的工具鋼來說，可以根據(jù)浸蝕顏色的變化來評定脫碳深度。對于固溶退火狀態(tài)下的奧氏體錳鋼，對應一定含碳量的深度可以通過由于脫碳引起的顯微組織的變化來確定。軋制、熱處理、球化退火的鋼的脫碳實例，分別如圖 4圖9所示。     

11、0;   圖4  軋制的全珠光體合金鋼顯微組織無明顯脫碳的實例，       表面黑灰層為氧化鐵 (軋制氧化皮)。(200×，2 % 硝酸乙醇浸蝕)      圖5  在軋制的全珠光體合金顯微組織內(nèi)部分脫碳(注意表面和近表面的鐵素體) 的實例。(200×，2 % 硝酸乙醇浸蝕)        圖6  經(jīng)過熱處理的合金鋼顯微組織(全馬氏體)無脫碳的實

12、例。(200×，2 % 硝酸乙醇浸蝕)      圖7  經(jīng)過熱處理的合金鋼馬氏體組織試樣表面部分脫碳的實例。(200×，2 % 硝酸乙醇浸蝕)     圖8  經(jīng)過熱處理的合金鋼馬氏體組織內(nèi)完全脫碳(游離鐵素體區(qū)域1至2)和部分脫碳(黑暗區(qū)域2至3) 的實例?？偯撎忌疃葹橥耆撎己筒糠置撎忌疃鹊目偤?1至3)。(200×，2 % 硝酸乙醇浸蝕)      圖9  球化處理碳素工具鋼部分脫碳實例。

13、部分脫碳區(qū)域比基體含有較少的碳化物， 大多數(shù)的碳化物是片狀的而不是球狀的。表面白色層是為保護邊緣而采用的化學鍍鎳層。 (200×，4 % 硝酸乙醇浸蝕)7.2.3 試樣拋光時決不能產(chǎn)生邊緣倒角。使用自動拋光設(shè)備能滿意地制備無邊框、無保護的試樣。采用低絨毛布、1mm金剛石研磨料進行拋光；用比1mm金剛石好的研磨料是不必要。當無法獲得自動拋光設(shè)備，或當試樣很小或外形不便使用自動拋光設(shè)備時，試樣應安裝在夾具內(nèi)或鑲嵌于各種各樣的塑料材料內(nèi)。有一些鑲嵌材料，不適用于邊緣保存。環(huán)氧樹脂材料的壓縮鑲嵌通?？商峁┢胀ㄋ芰喜牧系淖詈眠吘壉Ｗo。電鍍或化學鍍提供最適宜邊緣保護，并且被推薦給關(guān)鍵工作。使用能

14、真實顯示表面顯微組織的拋光技術(shù)，如試樣制備方法E3所描述。7.2.4 浸蝕應采用標準浸蝕劑（見試驗方法E407），如硝酸乙醇溶液或苦味酸乙醇溶液，具體在試驗時用何種，取決于檢驗者的經(jīng)驗。如果遇到要求使用特殊的浸蝕劑，則應獲得制造商與客戶的同意。7.2.5 對于固溶退火奧氏體錳鋼，在碳含量0.5%以下的表面區(qū)域?qū)⒊尸F(xiàn)馬氏體。用2%硝酸乙醇浸蝕5秒鐘,然后用20%偏亞硫酸鈉水溶液浸蝕 20秒鐘,能很好地顯示該組織。在這一個層的深度測量之后，將試樣經(jīng) 1 h大約560(1040 )回火，在碳含量為1.16%以上的中心區(qū)域，晶界上將析出珠光體。 用硝酸乙醇溶液或苦味酸乙醇溶液進行浸蝕將會顯示珠光體。

15、圖 10 和 11 舉例說明這些狀態(tài)。         圖10  在固溶退火奧氏體錳鋼表面碳含量在0.5%以下的脫碳區(qū)域呈現(xiàn)馬氏體的實例。 (100×，2 % 硝酸乙醇浸蝕5秒，然后20%偏亞硫酸鈉水溶液浸蝕 20秒)       圖11   固溶退火奧氏體錳鋼經(jīng)1 小時約 560 回火后，其碳含量大約為1.16 % (額定含碳量為1.3%)區(qū)域內(nèi)晶界上析出珠光體的實例。(50×, 2 % 硝酸乙醇浸蝕)7

16、.3 測量:7.3.1 完全脫碳深度或部分脫碳深度, 或兩者, 根據(jù)需要的準確程度，均可以采用各種不同的方法測定。測量時，可使用一個目鏡測微尺，一個可調(diào)節(jié)測微目鏡，或靠磨砂玻璃投影屏放置一把標尺。  可以在圖象或相片上直接進行測量，也可以使用圖像分析技術(shù)進行測量。測量的準確度取決于使用的臺式測微儀。光學顯微鏡校準程序見導則 E 1951。7.3.2  根據(jù)被觀察的組織，選擇用于測量的最佳放大倍率。 測量時用低倍率掃描試樣非常有幫助。所使用的倍率應能分辯顯微組織、達到要求的測量精度并避免偏差。7.3.3 在進行測量之前, 以適當?shù)谋堵蕭呙枵麄€的試樣表面確定試樣已經(jīng)制備好, 然

17、后評定脫碳的均勻性和性質(zhì)，也就是說，是完全和部分脫碳，或僅是部分脫碳。如果是完全脫碳 (游離鐵素體),應表明這一狀態(tài)的連續(xù)性。7.3.4 適合于大多數(shù)情況的最簡單的測量步驟，是在試樣上選擇那些看起來能代表完全和部分脫碳的中等和最壞情況的區(qū)域進行測量。采用7.3.1中所述的裝置對這些區(qū)域進行測量。對于包含拐角形狀的截面，在這些位置上不進行脫碳測量，除非有要求。在這種情況下，測量結(jié)果報告應分別編制。7.3.5 為質(zhì)量控制或研究所進行的測量，可以是完全的、部分的或總的脫碳平均深度，但是應有更高的統(tǒng)計精度。在此種情況下，可以在試樣周邊隨機選擇一些位置，進行一組測量，以獲得高的統(tǒng)計確定性。如此，可以計算

18、測量的平均值、標準偏差和95%的置信限。所需的測量 次數(shù)取決于樣本的尺寸和要求的準確度。7.3.6  為進行研究，可以用線性分析方法確定至任何可以代表內(nèi)部顯微組織并開始變得均勻的位置處的深度。通過已知的與表面平行的步進量可以獲得線性橫移的值，并確定每中組成結(jié)構(gòu)的百分比。如果觀測到任何脫碳的局部異常深入（這種情況可能與縫隙或重疊相聯(lián)系），在此缺陷處測得的脫碳深度應另行出具報告，并解釋所觀測到的情況的性質(zhì)。7.3.8   對于球化的高合金工具鋼如高速鋼，已可以利用浸蝕顏色的變化來確定脫碳的深度。拋光后的試樣在4%硝酸甲醇腐蝕液中經(jīng)60秒的浸蝕后至顏色為藍綠色?？偯撎忌?/p>

19、度為在100×下觀測到的顏色由藍綠轉(zhuǎn)為綠茶色時的深度。7.4   顯微硬度方法:7.4.1 顯微硬度法最適合經(jīng)熱處理過的試樣的脫碳深度。建議不在含有兩種硬度非常不同的結(jié)構(gòu)的試樣上采用這種方法。7.4.2  脫碳總深度的評估是基于在表面下顯微硬度的變化?？偯撎忌疃仁沁@樣的一個深度，在這個深度上硬度變得恒定并與內(nèi)部相等。作為一種選擇，根據(jù)制造方和采購方達成的協(xié)議，也可以確定至某特定硬度處的深度，以測定“有效脫碳深度”。這種方法最適合含碳量低于約0.55%的鋼。含碳量大于這個數(shù)值的鋼，硬度將不再變化除非剩余碳化物含量或殘余奧氏體發(fā)生變化。7.4.3 試樣準備與

20、7.2.3中所述相同。必須采取措施保證試樣準備不改變試樣的硬度。試樣應在硬度試驗前進行浸蝕并檢查以選擇用于硬度試驗的典型區(qū)域或特定區(qū)域。在進行硬度試驗時，無論何時都要小心（見測試方法E384中之1.12條）。7.4.5 按已知的間距從表面向內(nèi)使用努氏或維氏硬度計進行一系列的顯微硬度測試，直到在測試數(shù)值的正常離散范圍內(nèi)得到了恒定的硬度值為止。這些試驗方法描述在“試驗方法E384”中。7.4.6 努氏壓痕更適合這種試驗，因為硬度梯度會使維氏壓痕的形狀沿著垂直于表面的對角線方向發(fā)生扭曲。當使用努氏壓頭時，壓頭的長軸應平行于試樣表面。由于努氏壓痕周圍的應變區(qū)域更小，努氏壓痕之間的距離可以比維氏壓痕更近

21、而不會有由相鄰壓痕應變區(qū)域引起的改變硬度值的危險。7.4.7 施加的載荷應盡可能大以使對角線的測量不準確性最小并避免低載荷測量引起的問題，如可能應避免使用25g以下的載荷。7.4.8  壓痕的排列在垂直于表面的方向上，也就是沿橫向應至少有2.5×對角線長度的距離。如果要進行期間測量，則可以在平行于橫向的更近位置上進行。7.4.9 為確定脫碳的總深度或有效深度，并非一定要進行一個完整的由表面向內(nèi)的橫向硬度測量?？梢愿鶕?jù)觀測到的顯微組織情況進行部分橫向硬度測試以使所需的工作最少。7.4.10  單個的橫向硬度測試只能確定在一個位置上的脫碳總深度或有效深度。為獲得高的脫

22、碳深度的統(tǒng)計準確度，可以根據(jù)觀測到的顯微組織情況選擇若干位置，在這些位置上進行部分橫向硬度測試，然后計算出平均值。7.5 化學分析方法7.5.1 化學分析方法提供一個直接測量碳濃度的方法，碳濃度是深度的函數(shù)。這些方法適用于任何成分含量和顯微組織的鋼，但是受限于試樣的形狀。這些方法通常僅在研究領(lǐng)域中使用。用這些方法進行的測量，其總脫碳深度的評估值要比采用其它方法獲得的評估值大。7.5.2 燃燒方法：7.5.3 在此方法中，試樣按已知的深度車削或銑削，用碳成分分析的標準方法對切片進行分析。這種方法只限于簡單形狀的試樣，如圓形或平形試樣。高硬度試樣應在600650下進行回火處理（但不退火）以便于切削

23、。7.5.4  圓棒應在車削前準確地定中心。建議采用干切削。切削前除去表面鐵銹層。銑削平試樣時避開拐角。切片應有足夠的重量以進行準確的分析和復檢（如需要）。7.5.5 脫碳總深度定義為，在分析方法的準確度內(nèi)達到材料基體碳含量時的深度?！霸囼灧椒?E 350” 含蓋了詳細的分析步驟。7.5.6 光譜分析方法：7.5.7 在該方法中，試樣表面被磨削到一定深度后，采用光電發(fā)射真空光譜儀檢測其表面碳含量。此方法受到試樣表面平坦的限制。7.5.8 在開始磨削之前，應除去試樣表面的氧化皮。試樣表面被逐次磨削至要求的深度。在每次磨削后，使用千分尺測量試樣的厚度來測得深度。7.5.9 在每次磨削之后

24、，試樣磨削表面用光電發(fā)射真空光譜儀檢測碳含量。 若連續(xù)的激發(fā)火花，每次激發(fā)時應避免與前次激發(fā)位置重疊。試驗方法E415中描述了該分析技術(shù)。7.5.10 總脫碳深度，即為在該方法的測量準確度內(nèi)碳含量開始恒定并等于基體碳含量時的深度。8. 試驗報告8.1 試驗報告應包括下列各項內(nèi)容:8.1.1 試樣、熱加工工藝、批量等的標識。8.1.2 試驗樣品的數(shù)目和取樣位置。8.1.3 測量脫碳的試驗方法及相關(guān)試驗條件，如放大倍率、浸蝕劑、硬度試驗壓頭類型及試驗負載. 8.1.4 對于顯微觀察方法, 需列出完全脫碳深度或總脫碳深度（平均值和最差值）, 或兩者。所列出的深度應是不論任何缺陷，在自然狀態(tài)下所觀察的。如果客戶需要尖角部位脫碳情況, 列出完全或總脫碳深度, 或兩者的。如果僅有表面部分脫碳,應有記錄。8.1.5 如果使用顯微硬度方法，列出總脫碳深度或有效脫碳深度( 按硬度準則)。8