高中化學(xué)考點(diǎn)56 綜合實(shí)驗(yàn)題.doc

1、高中化學(xué)考點(diǎn)56 綜合實(shí)驗(yàn)題考點(diǎn) 56 綜合實(shí)驗(yàn)題 一制備型實(shí)驗(yàn)題解題程序 1 無(wú)機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn) (1)物質(zhì)制備流程 (2)選用儀器及連接順序 (3)操作先后流程 加入試劑時(shí)：先固后液。實(shí)驗(yàn)開始時(shí)：先檢查裝置氣密性，再加藥品，然后點(diǎn)酒精燈。凈化氣體時(shí)：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無(wú)毒、無(wú)味的氣體，最后除水蒸氣。防倒吸實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止加熱或停止通氣。防氧化實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止通氣。(4)有氣體參與實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的事項(xiàng) 爆炸：可燃性氣體的點(diǎn)燃、不純氣體受熱、氣體導(dǎo)管堵塞導(dǎo)致。炸裂：玻璃儀器的驟冷驟熱、受熱不均等導(dǎo)致。倒吸：氣體在用液體吸收或與液態(tài)試劑反應(yīng)時(shí)，由于極易溶解或反應(yīng)導(dǎo)致。

2、堵塞：生成的蒸氣易凝結(jié)、生成氣體的同時(shí)產(chǎn)生粉塵等導(dǎo)致?？諝馕廴荆荷傻臍怏w有毒，缺少尾氣處理措施或措施不當(dāng)導(dǎo)致。2 有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn) (1)把握制備過(guò)程 (2)盤點(diǎn)常用儀器 (3)熟悉?？紗?wèn)題 有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過(guò)量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。(4)注意實(shí)驗(yàn)要點(diǎn) 溫度計(jì)水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要

3、選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在支管口附近。冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。冷凝管的進(jìn)出水方向：冷卻水下口進(jìn)上口出。加熱方式的選擇：若對(duì)溫度控制要求不太嚴(yán)格時(shí)可采用酒精燈加熱，若對(duì)溫度控制較嚴(yán)格時(shí)可采用浴熱，低于 100用水浴加熱，若高于 100用油浴加熱。防暴沸：燒瓶?jī)?nèi)要加沸石，防止加熱時(shí)溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補(bǔ)加。二探究型實(shí)驗(yàn)的基本程序 (1)解答探究型實(shí)驗(yàn)題的基本程序可用以下流程圖表示：提出問(wèn)題 要提出問(wèn)題，首先得發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，對(duì)題給信息進(jìn)行對(duì)比、質(zhì)疑，通過(guò)思考提出值得探究的問(wèn)題。此外，實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的特殊現(xiàn)象也是發(fā)現(xiàn)問(wèn)題、

4、提出問(wèn)題的重要契機(jī)。提出猜想 所謂猜想就是根據(jù)已有知識(shí)對(duì)問(wèn)題的解決提出的幾種可能的情況。有一些問(wèn)題，結(jié)論有多種可能(這就是猜想)，只能通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。設(shè)計(jì)驗(yàn)證方案 提出猜想后，就要結(jié)合題給條件，設(shè)計(jì)出科學(xué)、合理、安全的實(shí)驗(yàn)方案，對(duì)可能的情況進(jìn)行探究。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中，關(guān)鍵點(diǎn)是對(duì)試劑的選擇和實(shí)驗(yàn)條件的調(diào)控。觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，得出結(jié)論 根據(jù)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案，根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行推理分析p 或計(jì)算分析p 得出結(jié)論。(2)整體思路 明確目標(biāo)，根據(jù)題目要求，找出該題需要解決的最終目標(biāo)。分析p 問(wèn)題，根據(jù)上述目標(biāo)，結(jié)合題目所給信息，分析p 解決該問(wèn)題可能涉及的所學(xué)知識(shí)，即利用所學(xué)知識(shí)，分析p 解決該問(wèn)題。注意細(xì)節(jié)，在解

5、決該類問(wèn)題時(shí)，注意分析p 實(shí)驗(yàn)原理是否正確可行，實(shí)驗(yàn)操作是否安全合理，實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單方便，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是否突出明顯。三定量測(cè)定數(shù)據(jù)的方法和過(guò)程分析p 1 掌握五種數(shù)據(jù)的測(cè)定方法 (1)測(cè)沉淀質(zhì)量法 先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測(cè)氣體體積法 對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過(guò)測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。常見(jiàn)的量氣裝置：A 是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D 是改進(jìn)后的量氣裝置。(3)測(cè)氣體質(zhì)量法 將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過(guò)稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法 即利用滴定操作原理，通過(guò)酸堿中和滴定、沉淀滴定

6、和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(5)熱重法 只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來(lái)研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過(guò)分析p 熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。2 明確?？嫉亩繉?shí)驗(yàn) (1)一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制與溶液稀釋的操作方法和簡(jiǎn)單計(jì)算； (2)酸堿中和滴定的操作方法與滴定曲線的繪制； (3)中和熱的測(cè)定原理、方法； (4)硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量的測(cè)定； (5)物質(zhì)的質(zhì)量、液體或氣體體積、溶液 pH 的測(cè)定方法，其他定量實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)處理等。3

7、掌握常見(jiàn)考查方法 從高考命題來(lái)看，定量實(shí)驗(yàn)主要包含兩種類型：一是含量測(cè)定，二是物質(zhì)組成測(cè)定。這些測(cè)定都是以上五大定量實(shí)驗(yàn)知識(shí)的遷移和應(yīng)用，主要包含定量實(shí)驗(yàn)原理、數(shù)據(jù)處理、誤差分析p 等。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中的誤差分析p ，可從兩方面來(lái)考慮，一是外界環(huán)境(H 2 O、CO 2 、O 2 等)對(duì)該實(shí)驗(yàn)的影響而產(chǎn)生誤差；二是實(shí)驗(yàn)操作中，由于操作不當(dāng)引起的誤差。如果是分析p 最終結(jié)果的誤差，應(yīng)通過(guò)最后得出的表達(dá)式來(lái)觀察哪些物理量發(fā)生了變化，從而得出實(shí)際誤差情況?？枷蛞?制備型實(shí)驗(yàn)題 典例 1 氯化亞砜(SOCl 2 )常用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料工業(yè)，也可在有機(jī)合成工業(yè)中作氯化劑。已知：SOCl 2的相關(guān)性質(zhì)如下表所

8、示：顏色、狀態(tài) 熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 腐蝕性 水解 無(wú)色或微黃液體 -105 78 強(qiáng) 極易水解 現(xiàn)利用如圖裝置制備 SOCl 2 。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：制備 SO 2 和 Cl 2 。(1)本實(shí)驗(yàn)選用裝置甲制備 SO 2 和 Cl 2 ，裝置甲中儀器 _ 的名稱為_；若以 KMnO 4 和濃鹽酸反應(yīng)制備 Cl 2 ，反應(yīng)的離子方程式為_。制備 SOCl 2 。以活性炭作為催化劑，SO 2 和 C1 2 可以和 S 粉在 18020_時(shí)反應(yīng)合成 SOCl 2 ，選用裝置 A、B、C、D進(jìn)行制備(夾持、加熱裝置略去)。(2)按氣流從左到右的方向，裝置 A、B、C、D 的連接順序?yàn)開(填儀器接口的字母編號(hào))。(

9、3)試劑 y 為_(填選項(xiàng)字母，下同)；試劑 z 為_。A熱水 B乙醇 C石蠟油 D冰水 (4)裝置 A 中 U 形管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。(5)裝置 C 的作用為_；若裝置 A 處通入的 SO 2 和 Cl 2 的物質(zhì)的量之比為 1：3，則裝置 C 中生成的鹽為_(填化學(xué)式)；請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證裝置 C 中生成的鹽中含有 SO 4 2- ：_?！敬鸢浮?1)分液漏斗 2MnO 4 - +16H + +10Cl - =2Mn 2+ +5Cl 2 ↑+8H 2 O (2)afg(gf)bcde (3)C D (4)SO 2 +2Cl 2 +S 2SOCl 2 (5)尾氣處理(

10、或吸收未反應(yīng)的 SO 2 和 Cl 2 ) NaC1、NaClO 和 Na 2 SO 4 取裝置 C 中少量溶液于試管中，加稀鹽酸酸化，無(wú)氣體生成，繼續(xù)滴加 BaCl 2 溶液，生成白色沉淀，證明有 SO 4 2- 【解析】.(1)裝置甲中儀器 _ 的名稱為分液漏斗；若選用裝置甲以高錳酸鉀和濃鹽酸反應(yīng)制備 Cl 2 ，反應(yīng)的離子方程式為 2MnO 4 - +16H + +10Cl - =2Mn 2+ +5Cl 2 ↑+8H 2 O。.(2)按氣流從左到右的方向，A 為制備裝置，D 為收集裝置，B 為干燥裝置，連接在 D 后防止 C 中的水蒸氣進(jìn)入，C 為尾氣處理裝置，連接順序

11、為 afg(gf)bcde。(3)試劑 y 為石蠟油，能保持油浴溫度為 18020_；試劑 z 為冰水，冷凝收集生成的氯化亞砜。(4)裝置 A 中 U 形管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 SO 2 +2Cl 2 +S 2SOCl 2 。(5)裝置 C 的作用為吸收未反應(yīng)的 SO 2 和 Cl 2 ；若裝置 A 處通入的 SO 2 和 Cl 2 的物質(zhì)的量之比為 1：3，Cl 2 過(guò)量，則裝置 C 中發(fā)生的反應(yīng)為 SO 2 +Cl 2 +4NaOH=2NaCl+Na 2 SO 4 +2H 2 O、Cl 2 +2NaOH=NaCl+NaClO+H 2 O，生成的鹽為 NaCl、Na 2 SO 4 和 N

12、aClO；驗(yàn)證裝置 C 中生成的鹽中含有24SO-的具體操作為取裝置 C 中少量溶液于試管中，加稀鹽酸酸化，無(wú)氣體生成，繼續(xù)滴加 BaCl 2 溶液，生成白色沉淀，證明有 SO 4 2- ?？枷蚨?探究型實(shí)驗(yàn) 典例 2 1.某小組在驗(yàn)證反應(yīng)“Fe+2Ag + =Fe 2+ +2Ag”的實(shí)驗(yàn)中檢測(cè)到 Fe 3+ ，發(fā)現(xiàn)和探究過(guò)程如下。向硝酸酸化的 0.05 mol·L -1 硝酸銀溶液(pH≈2)中加入過(guò)量鐵粉，攪拌后靜置，燒杯底部有黑色固體，溶液呈黃色。(1)檢驗(yàn)產(chǎn)物 取少量黑色固體，洗滌后，_(填操作和現(xiàn)象)，證明黑色固體中含有 Ag。取上層清液，滴加 K 3

13、Fe(CN) 6 溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，說(shuō)明溶液中含有_。(2)針對(duì)“溶液呈黃色”，甲認(rèn)為溶液中有 Fe 3+ ，乙認(rèn)為鐵粉過(guò)量時(shí)不可能有 Fe 3+ ，乙依據(jù)的原理是_(用離子方程式表示)。針對(duì)兩種觀點(diǎn)繼續(xù)實(shí)驗(yàn)：取上層清液，滴加 KSCN 溶液，溶液變紅，證實(shí)了甲的猜測(cè)。同時(shí)發(fā)現(xiàn)有白色沉淀產(chǎn)生，且溶液顏色變淺、沉淀量多少與取樣時(shí)間有關(guān)，對(duì)比實(shí)驗(yàn)記錄如下：序號(hào) 取樣時(shí)間/min 現(xiàn)象 3 產(chǎn)生大量白色沉淀；溶液呈紅色 30 產(chǎn)生白色沉淀；較 3 min 時(shí)量少；溶液紅色較 3 min 時(shí)加深 120 產(chǎn)生白色沉淀；較 30 min 時(shí)量少；溶液紅色較 30 min時(shí)變淺 (資料：Ag + 與 S

14、CN - 生成白色沉淀 AgSCN) 對(duì) Fe 3+ 產(chǎn)生的原因作出如下假設(shè)：假設(shè) a：可能是鐵粉表面有氧化層，能產(chǎn)生 Fe 3+ ； 假設(shè) b：空氣中存在 O 2 ，由于_(用離子方程式表示)，可產(chǎn)生 Fe 3+ ； 假設(shè) c：酸性溶液中 NO 3 - 具有氧化性，可產(chǎn)生 Fe 3+ ； 假設(shè) d：根據(jù)_現(xiàn)象，判斷溶液中存在 Ag + ，可產(chǎn)生 Fe 3+ 。 下列實(shí)驗(yàn)可證實(shí)假設(shè) a、b、c 不是產(chǎn)生 Fe 3+ 的主要原因。實(shí)驗(yàn)可證實(shí)假設(shè) d 成立。實(shí)驗(yàn)：向硝酸酸化的_溶液(pH≈2)中加入過(guò)量鐵粉，攪拌后靜置，不同時(shí)間取上層清液滴加KSCN 溶液，3 min 時(shí)溶液呈

15、淺紅色，30 min 后溶液幾乎無(wú)色。實(shí)驗(yàn)：裝置如圖。其中甲溶液是_，操作及現(xiàn)象是_。(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，結(jié)合方程式推測(cè)實(shí)驗(yàn)中 Fe 3+ 濃度變化的原因：_?！敬鸢浮?加硝酸加熱溶解固體，再滴加稀鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀。(或者加入足量稀鹽酸(或稀硫酸)，固體未完全溶解) Fe 2+ Fe+2Fe 3+ =3Fe 2+ 4Fe 2+ +O 2 +4H + =Fe 3+ +2H 2 O 白色沉淀 0.05 mol·L -1 NaNO 3 溶液 FeCl 2 溶液(或 FeSO 4 溶液) 按圖連接好裝置，電流表指針發(fā)生偏轉(zhuǎn)，分別取電池工作前與工作一段時(shí)間后左側(cè)燒杯中溶液，同時(shí)滴加 KSCN

16、 溶液，后者紅色更深 溶液中存在反應(yīng)：Fe+2Ag + =Fe 2+ +2Ag ，Ag + +Fe 2+ =Ag+Fe 3+ ，F(xiàn)e+2Fe 3+ =3Fe 2+ 。反應(yīng)開始時(shí)，c(Ag + )大，以反應(yīng)為主，c(Fe 3+ )增大。約 30 分鐘后，c(Ag + )小，以反應(yīng)為主，c(Fe 3+ )減小 【解析】(1)黑色固體中含有過(guò)量鐵，如果同時(shí)含有銀，則可以加入 HCl 或 H 2 SO 4 溶解 Fe，而銀不能溶解。或者先用硝酸溶解固體，再用 HCl 檢驗(yàn) Ag + 。K 3 Fe(CN) 3 是檢驗(yàn) Fe 2+ 的試劑，所以產(chǎn)生藍(lán)色沉淀說(shuō)明含有 Fe 2+ 。(2)過(guò)量鐵粉與 Fe

17、3+ 反應(yīng)生成 Fe 2+ ，即 Fe+2Fe 3+ =3Fe 2+ 。O 2 氧化 Fe 2+ 生成 Fe 3+ 的反應(yīng)為4Fe 2+ +O 2 +4H + =Fe 3+ +2H 2 O。白色沉淀是 AgSCN，所以實(shí)驗(yàn)可以說(shuō)明含有 Ag + ，Ag + 可能氧化 Fe 2+ 生成 Fe 3+ 。證明假設(shè) abc 錯(cuò)誤，就是排除 Ag + 時(shí)實(shí)驗(yàn)比較，相當(dāng)于沒(méi)有 Ag + 存在的空白實(shí)驗(yàn)，考慮其他條件不要變化，可以選用 0.05 mol·L -1 NaNO 3 溶液。原電池實(shí)驗(yàn)需要證明的是假設(shè) d 的反應(yīng) Ag + +Fe 2+ =Ag+Fe 3+ 能夠?qū)崿F(xiàn)，所以甲池應(yīng)當(dāng)注入 Fe

18、Cl 2 (或者 FeSO 4 溶液)。假設(shè) d 成立，則上述原電池中能夠產(chǎn)生電流，左側(cè)溶液中生成的Fe 3+ 遇到 KSCN 時(shí)紅色會(huì)更深。(3)由于存在過(guò)量鐵粉，溶液中存在反應(yīng)有Fe+2Ag + =Fe 2+ +2Ag，反應(yīng)生成的 Fe 2+ 能夠被 Ag + 氧化發(fā)生反應(yīng)Ag + +Fe 2+ =Ag+Fe 3+ ，生成的 Fe 3+ 與過(guò)量鐵粉發(fā)生反應(yīng)Fe+2Fe 3+ =3Fe 2+ 。反應(yīng)開始時(shí)，c(Ag + )大，以反應(yīng)為主，c(Fe 3+ )增大。約 30 分鐘后，c(Ag + )小，以反應(yīng)為主，c(Fe 3+ )減小?？枷蛉?定量分析p 究實(shí)驗(yàn)題 典例 3 為測(cè)定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。利用高氯酸(高沸點(diǎn)酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點(diǎn)酸)蒸出，再通過(guò)滴定測(cè)量。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。(1)a 的作用是_，d 的名稱是_。(2)檢查裝置氣密性：_(填操作)，關(guān)閉 k，微熱 c，導(dǎo)管 e 末端有氣泡冒出；停止加熱，導(dǎo)管 e 內(nèi)