材料分析方法習題集

1、材料結構分析習題集電子顯微分析部分習題習 題 一1電子波有何特征？與可見光有何異同？2分析電磁透鏡對電子波的聚焦原理，說明電磁透鏡的結構對聚焦能力的影響。3電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的，如何來消除和減少像差？4說明影響光學顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡的分辨率？5電磁透鏡景深和焦長主要受哪些因素影響？說明電磁透鏡的景深大、焦長長、是什么因素影響的結果？6試比較光學顯微鏡成像和透射電子顯微鏡成像的異同點？電子顯微分析部分習題習 題 二1透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構成？各系統(tǒng)之間關系如何？2照明系統(tǒng)的作用是什么？它應滿足什么要求？3分別說明成像操作與衍射操作時各級透鏡（像平面與

2、物平面）之間的相對位置關系，并畫出光路圖。4成像系統(tǒng)的主要構成及其特點是什么？5樣品臺的結構與功能如何？它應滿足什么要求？6透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用如何？7點分辨率和晶格分辨率有何不同？同一電鏡的這兩種分辨率哪個高？為什么？8復型樣品在透射電鏡下的襯度是如何形成的？ 9說明如何用透射電鏡觀察超細粉末的尺寸和形態(tài)？如何制備樣品？材料現(xiàn)代分析方法習題集X射線衍射分析習題習 題 一1名詞解釋：相干散射（湯姆遜散射）、不相干散射（康普頓散射）、熒光輻射、俄歇效應、吸收限、俄歇效應。2在原子序24（Cr）到74（W）之間選擇7種元素，根據(jù)它們的特征譜波長（K1），用圖解法驗證莫塞萊定

3、律。3若X射線管的額定功率為1.5kW，在管電壓為35kV時，容許的最大電流是多少？4討論下列各組概念中二者之間的關系：1）同一物質(zhì)的吸收譜和發(fā)射譜；2）X射線管靶材的發(fā)射譜與其配用的濾波片的吸收譜。5為使Cu靶的K線透射系數(shù)是K線透射系數(shù)的1/6，求濾波片的厚度。6畫出MoK輻射的透射系數(shù)（I/I0）-鉛板厚度（t）的關系曲線（t取01mm）。7欲用Mo靶X射線管激發(fā)Cu的熒光X射線輻射，所需施加的最低管電壓是多少？激發(fā)出的熒光輻射的波長是多少？8X射線的本質(zhì)是什么？9如何選用濾波片的材料？如何選用X射線管的材料？10實驗中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個以Fe為主要成分的樣品，

4、試選擇合適的X射線管和合適的濾波片。11計算0.071nm(MoK)和0.154nm(CuK)的X射線振動頻率和能量。12為使CuK的強度衰減1/2，需要多厚的Ni濾波片？（Ni的密度為8.90）。13試計算Cu的K系激發(fā)電壓。14試計算Cu的K1射線的波長。15X射線實驗室用防護鉛屏，若其厚度為1mm，試計算其對CuK、MoK輻射的透射因子（I透射/I入射）各為多少？材料現(xiàn)代分析方法習題集X射線衍射分析習題習 題 二1名詞解釋：晶面指數(shù)與晶向指數(shù)、晶帶、干涉面、X射線散射、衍射與反射2試畫出下列晶向及晶面（均屬立方晶系）：111，121，21，（00），110，（123），（21）。3下面是

5、某立方晶系物質(zhì)的幾個晶面，試將它們的面間距從大到小按次序重新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。4證明（）、（）、（）晶面屬于111晶帶。5判別下列哪些晶面屬于11晶帶：（0），（1），（231），（211），（01），（13），（12），（12），（01），（212）。6晶面（110）、（311）、（132）是否屬于同一晶帶？晶帶軸是什么？再指出屬于這個晶帶的其他幾個晶面。7試計算（11）及（2）的共同晶帶軸。8試述布拉格公式2dHKLsin=中各參數(shù)的含義，以及該公式有哪些應用？9試述

6、獲取衍射花樣的三種基本方法？ 它們的應用有何不同？10當X射線在原子例上發(fā)射時，相鄰原子散射線在某個方向上的波程差若不為波長的整數(shù)倍，則此方向上必然不存在放射，為什么？11當波長為的X射線在晶體上發(fā)生衍射時，相鄰兩個（hkl）晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個HKL干涉面的波程差又是多少？12“一束X射線照射一個原子列（一維晶體），只有鏡面反射方向上才有可能產(chǎn)生衍射線”，此種說法是否正確？13-Fe屬立方晶系，點陣參數(shù)a=0.2866nm。如用CrKX射線（=0.2291nm）照射，試求（110）、（200）及（211）可發(fā)生衍射的掠射角。14畫出Fe2B在平行于（010）上的部分倒易點。Fe

7、2B屬正方晶系，點陣參數(shù)a=b=0.510nm，c=0.424nm。材料現(xiàn)代分析方法習題集X射線衍射分析習題習 題 三1名詞解釋：結構因子、多重因子、羅侖茲因子、系統(tǒng)消光2原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關系？3總結簡單點陣、體心點陣和面心點陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律。4洛倫茲因數(shù)是表示什么對衍射強度的影響？其表達式是綜合了哪幾個方面考慮而得出的？5多重性因數(shù)的物理意義是什么？某立方系晶體，其100的多重性因數(shù)是多少？如該晶體轉(zhuǎn)變成四方晶系，這個晶面族的多重性因數(shù)會發(fā)生什么變化？為什么？6多晶體衍射的積分強度表示什么？今有一張用CuK攝得的鎢（體心立方）的德拜圖相

8、，試計算出頭4根線的相對積分強度（不計算A（）和e -2M，以最強線的強度為100）。頭4根線的值如下： 線 條 1 20.20 2 29.20 3 36.70 4 43.607試述衍射強度公式中各參數(shù)的含義？8對于晶粒直徑分別為100，75，50，25nm的粉末衍射圖形，請計算由于晶粒細化引起的衍射線條寬化幅度B。（設=45°，=0.15nm）。對于晶粒直徑為25nm的粉末，試計算：=10°、45°、80°時的B值。9某斜方晶體晶胞含有兩個同類原子，坐標位置分別為：（，1）和（， ），該晶體屬何種布拉菲點陣？寫出該晶體（100）、（110）、（211）

9、、（221）等晶面反射線F2值。10說明原子散射因子、結構因子F、結構振幅各自的物理意義。11多重性因子、吸收因子及溫度因子是如何引入多晶體衍射強度公式？衍射分析時如何獲得它們的值？12金剛石晶體屬面心立方點陣，每個晶胞含8個原子，坐標為：（0，0，0）、（，0）、（，0，）、（0，）、（，）、（，）、（，）、（，）原子散射因子a，求其系統(tǒng)消光規(guī)律（F2最簡表達式），并據(jù)此說明結構消光的概念。13“衍射線在空間的方位僅取決于晶胞的形狀與大小，而與晶胞中的原子位置無關；衍射線的強度則僅取決于晶胞中原子位置，而與晶胞形狀及大小無關”，此種說法是否正確？14CuK射線（k=0.154nm）照射Cu樣

10、品，已知Cu的點陣常數(shù)=0.361nm，試用布拉格方程求其（200）反射的角。材料結構分析試題1（參考答案）一、基本概念題（共8題，每題7分）1X射線的本質(zhì)是什么？是誰首先發(fā)現(xiàn)了X射線，誰揭示了X射線的本質(zhì)？答：X射線的本質(zhì)是一種橫電磁波？倫琴首先發(fā)現(xiàn)了X射線，勞厄揭示了X射線的本質(zhì)？2下列哪些晶面屬于11晶帶？（1）、（1）、（231）、（211）、（101）、（01）、（13），（0），（12），（12），（01），（212），為什么？答：（0）（1）、（211）、（12）、（01）、（01）晶面屬于11晶帶，因為它們符合晶帶定律：hu+kv+lw=0。3多重性因子的物理意義是什么？某立方

11、晶系晶體，其100的多重性因子是多少？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄?，這個晶面族的多重性因子會發(fā)生什么變化？為什么？答：多重性因子的物理意義是等同晶面?zhèn)€數(shù)對衍射強度的影響因數(shù)叫作多重性因子。某立方晶系晶體，其100的多重性因子是6？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄刀嘀匦砸蜃邮?；這個晶面族的多重性因子會隨對稱性不同而改變。4在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應力？它們的衍射譜有什么特點？答：在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內(nèi)應力，它們是：第一類內(nèi)應力是在物體較大范圍內(nèi)或許多晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的應力。稱之為宏觀應力。它能使衍射線產(chǎn)生位移。第二類應力是在一個或少數(shù)晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的內(nèi)應力。它一般能使衍射峰寬

12、化。第三類應力是在若干原子范圍存在并保持平衡的內(nèi)應力。它能使衍射線減弱。5透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構成? 各系統(tǒng)之間關系如何?答：四大系統(tǒng):電子光學系統(tǒng),真空系統(tǒng),供電控制系統(tǒng),附加儀器系統(tǒng)。其中電子光學系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。6透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什么位置? 其作用如何?答：主要有三種光闌：聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔徑角。物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用: 提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進行暗場成像。選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用: 對樣品進行微區(qū)衍射分析。7什么是消光距離? 影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)

13、和外界條件是什么?答：消光距離:由于透射波和衍射波強烈的動力學相互作用結果，使I0和Ig在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離。影響因素:晶胞體積,結構因子,Bragg角,電子波長。8倒易點陣與正點陣之間關系如何? 畫出fcc和bcc晶體的倒易點陣，并標出基本矢量a*, b*, c*。答：倒易點陣與正點陣互為倒易。二、綜合及分析題（共4題，每題11分）1決定X射線強度的關系式是，試說明式中各參數(shù)的物理意義?答：I0為入射X射線的強度； 為入射X射線的波長R 為試樣到觀測點之間的距離；V 為被照射晶體的體積Vc 為單位晶胞體積P 為多重性因子，表示等晶面?zhèn)€數(shù)對衍射強度的影響

14、因子；F 為結構因子，反映晶體結構中原子位置、種類和個數(shù)對晶面的影響因子；() 為角因子，反映樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒數(shù)目和衍射線位置對衍射強度的影響；A() 為吸收因子，圓筒狀試樣的吸收因子與布拉格角、試樣的線吸收系數(shù)l和試樣圓柱體的半徑有關；平板狀試樣吸收因子與有關，而與角無關。表示溫度因子。2比較物相定量分析的外標法、內(nèi)標法、K值法、直接比較法和全譜擬合法的優(yōu)缺點？答：外標法就是待測物相的純物質(zhì)作為標樣以不同的質(zhì)量比例另外進行標定，并作曲線圖。外標法適合于特定兩相混合物的定量分析，尤其是同質(zhì)多相（同素異構體）混合物的定量分析。內(nèi)標法是在待測試樣中摻入一定量試樣中沒有的純物質(zhì)作為標準

15、進行定量分析，其目的是為了消除基體效應。內(nèi)標法最大的特點是通過加入內(nèi)標來消除基體效應的影響，它的原理簡單，容易理解。但它也是要作標準曲線，在實踐起來有一定的困難。K值法是內(nèi)標法延伸。K值法同樣要在樣品中加入標準物質(zhì)作為內(nèi)標，人們經(jīng)常也稱之為清洗劑。K值法不作標準曲線，而是選用剛玉Al2O3作為標準物質(zhì)，并在JCPDS卡片中，進行參比強度比較，K值法是一種較常用的定量分析方法。直接比較法通過將待測相與試樣中存在的另一個相的衍射峰進行對比，求得其含量的。直接法好處在于它不要純物質(zhì)作標準曲線，也不要標準物質(zhì)，它適合于金屬樣品的定量測量。以上四種方法都可能存在因擇優(yōu)取向造成強度問題。Rietveld全

16、譜擬合定量分析方法。通過計算機對試樣圖譜每個衍射峰的形狀和寬度，進行函數(shù)模擬。全譜擬合定量分析方法，可避免擇優(yōu)取向，獲得高分辨高準確的數(shù)字粉末衍射圖譜，是目前X射線衍射定量分析精度最高的方法。不足之處是：必須配有相應軟件的衍射儀。3請導出電子衍射的基本公式，解釋其物理意義，并闡述倒易點陣與電子衍射圖之間有何對應關系? 解釋為何對稱入射(B/uvw)時，即只有倒易點陣原點在愛瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點以外的一系列衍射斑點? 答：（1）由以下的電子衍射圖可見 2很小，一般為120 （）由 代入上式 即 ， L為相機裘度 這就是電子衍射的基本公式。令 一定義為電子衍射相機常數(shù) （2）、在0*附

17、近的低指數(shù)倒易陣點附近范圍，反射球面十分接近一個平面，且衍射角度非常小 <10，這樣反射球與倒易陣點相截是一個二維倒易平面。這些低指數(shù)倒易陣點落在反射球面上，產(chǎn)生相應的衍射束。因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。（3）這是因為實際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而，它的倒易點不是一個幾何意義上的點，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴展，擴展量為該方向?qū)嶋H尺寸的倒數(shù)的2倍。4單晶電子衍射花樣的標定有哪幾種方法？圖1是某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣，請以嘗試校核法為例，說明進行該電子衍射花樣標定的過程與步驟。圖1 某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣答：一般，主要有以下幾種

18、方法：1）當已知晶體結構時，有根據(jù)面間距和面夾角的嘗試校核法；根據(jù)衍射斑點的矢徑比值或N值序列的R2比值法2） 未知晶體結構時，可根據(jù)系列衍射斑點計算的面間距來查JCPDS（PDF）卡片的方法。3）標準花樣對照法4）根據(jù)衍射斑點特征平行四邊形的查表方法過程與步驟：(1) 測量靠近中心斑點的幾個衍射斑點至中心斑點距離R1，R2，R3，R4 （見圖）(2) 根據(jù)衍射基本公式求出相應的晶面間距d1，d2，d3，d4 (3) 因為晶體結構是已知的，某一d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距，故可根據(jù)d值定出相應的晶面族指數(shù)hkl，即由d1查出h1k1l1，由d2查出h2k2l2，依次類推。(4) 測定各衍

19、射斑點之間的夾角。(5) 決定離開中心斑點最近衍射斑點的指數(shù)。若R1最短，則相應斑點的指數(shù)應為h1k1l1面族中的一個。對于h、k、l三個指數(shù)中有兩個相等的晶面族（例如112），就有24種標法；兩個指數(shù)相等、另一指數(shù)為0的晶面族（例如110）有12種標法；三個指數(shù)相等的晶面族（如111）有8種標法；兩個指數(shù)為0的晶面族有6種標法，因此，第一個指數(shù)可以是等價晶面中的任意一個。(6) 決定第二個斑點的指數(shù)。第二個斑點的指數(shù)不能任選，因為它和第1個斑點之間的夾角必須符合夾角公式。對立方晶系而言，夾角公式為決定了兩個斑點后，其它斑點可以根據(jù)矢量運算求得即 h3 = h1 + h2 k3 = k1 +

20、k2 L3 = L1 + L2根據(jù)晶帶定律求零層倒易截面的法線方向，即晶帶軸的指數(shù).材料結構分析試題2（參考答案）一、基本概念題（共8題，每題7分）1實驗中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個以Fe為主要成 分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片？答：實驗中選擇X射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應當避免使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大26（尤其是2）的材料作靶材的X射線管。選擇濾波片的原則是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個濾波片，以濾掉K線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。分析以鐵為主的樣品，應該選用Co或Fe靶的X射線管，它們的分

21、別相應選擇Fe和Mn為濾波片。2下面是某立方晶系物質(zhì)的幾個晶面，試將它們的面間距從大到小按次序重新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。答：它們的面間距從大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（12）。3衍射線在空間的方位取決于什么？而衍射線的強度又取決于什么？答：衍射線在空間的方位主要取決于晶體的面網(wǎng)間距，或者晶胞的大小。衍射線的強度主要取決于晶體中原子的種類和它們在晶胞中的相對位置。4

22、羅倫茲因數(shù)是表示什么對衍射強度的影響？其表達式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？答：羅侖茲因數(shù)是三種幾何因子對衍射強度的影響，第一種幾何因子表示衍射的晶粒大小對衍射強度的影響，羅侖茲第二種幾何因子表示晶粒數(shù)目對衍射強度的影響，羅侖茲第三種幾何因子表示衍射線位置對衍射強度的影響。5磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的? 如何來消除和減少像差?答：像差分為球差,像散,色差.球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對電子的折射能力不同引起的. 增大透鏡的激磁電流可減小球差.像散是由于電磁透鏡的周向磁場不非旋轉(zhuǎn)對稱引起的.可以通過引入一強度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場來進行補償.色差是電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的.

23、穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差.6分別從原理、衍射特點及應用方面比較X射線衍射和透射電鏡中的電子衍射在材料結構分析中的異同點。答：原理: X射線照射晶體，電子受迫振動產(chǎn)生相干散射；同一原子內(nèi)各電子散射波相互干涉形成原子散射波；晶體內(nèi)原子呈周期排列，因而各原子散射波間也存在固定的位相關系而產(chǎn)生干涉作用，在某些方向上發(fā)生相長干涉，即形成衍射。特點: 1）電子波的波長比X射線短得多2）電子衍射產(chǎn)生斑點大致分布在一個二維倒易截面內(nèi)3）電子衍射中略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射4）電子衍射束的強度較大，拍攝衍射花樣時間短。應用：硬X射線適用于金屬部件的無損探傷及金屬物相分析，軟X射線可用于非金屬的

24、分析。透射電鏡主要用于形貌分析和電子衍射分析（確定微區(qū)的晶體結構或晶體學性質(zhì)）7子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號? 它們有哪些特點和用途?答：主要有六種：1)背散射電子:能量高；來自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結構分析。2)二次電子:能量較低；來自表層510nm深度范圍；對樣品表面化狀態(tài)十分敏感。不能進行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進行定性的微區(qū)成分分析.4)透射電子：透射電子信號由微區(qū)的厚度、成分和晶體結構決定.可

25、進行微區(qū)成分分析。5)特征X射線: 用特征值進行成分分析，來自樣品較深的區(qū)域 6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品表面12nm范圍。它適合做表面分析。8為波譜儀和能譜儀？說明其工作的三種基本方式，并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點。答：波譜儀：用來檢測X射線的特征波長的儀器能譜儀：用來檢測X射線的特征能量的儀器優(yōu)點:1）能譜儀探測X射線的效率高。2）在同一時間對分析點內(nèi)所有元素X射線光子的能量進行測定和計數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結果，而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。 3）結構簡單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好 4）不必聚焦，對樣品表面無特殊要求，適于粗糙表面分析。 缺點：1）分辨率低

26、.2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。 3）能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時時用液氮冷卻。二、綜合分析題（共4題，每題11分）1試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點？答：與照相法相比，衍射儀法在一些方面具有明顯不同的特點，也正好是它的優(yōu)缺點。 （1）簡便快速：衍射儀法都采用自動記錄，不需底片安裝、沖洗、晾干等手續(xù)?？稍趶姸确植记€圖上直接測量2和I值，比在底片上測量方便得多。衍射儀法掃描所需的時間短于照相曝光時間。一個物相分析樣品只需約15分鐘即可掃描完畢。此外，衍射儀還可以根據(jù)需要有選擇地掃描某個小范圍，可大大縮短掃描時間。

27、（2）分辨能力強：由于測角儀圓半徑一般為185mm遠大于德拜相機的半徑（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法強得多。如當用CuKa輻射時，從230o左右開始，K雙重線即能分開；而在德拜照相中2小于90°時K雙重線不能分開。 （3）直接獲得強度數(shù)據(jù)：不僅可以得出相對強度，還可測定絕對強度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要換算后才得出強度，而且不可能獲得絕對強度值。 （4）低角度區(qū)的2測量范圍大：測角儀在接近2= 0°附近的禁區(qū)范圍要比照相機的盲區(qū)小。一般測角儀的禁區(qū)范圍約為23°（如果使用小角散射測角儀則更可小到20.50.6°），而直徑57

28、3mm的德拜相機的盲區(qū)，一般為28°。這相當于使用CuK輻射時，衍射儀可以測得面網(wǎng)間距d最大達3nmA的反射（用小角散射測角儀可達1000nm），而一般德拜相機只能記錄 d值在1nm以內(nèi)的反射。 （5）樣品用量大：衍射儀法所需的樣品數(shù)量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有510mg樣品就足夠了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射儀法中，如果要求能夠產(chǎn)生最大的衍射強度，一般約需有0.5g以上的樣品；即使采用薄層樣品，樣品需要量也在100mg左右。（6）設備較復雜，成本高。 顯然，與照相法相比，衍射儀有較多的優(yōu)點，突出的是簡便快速和精確度高，而且隨著電子計算機配合衍射儀自動處理結果的技

29、術日益普及，這方面的優(yōu)點將更為突出。所以衍射儀技術目前已為國內(nèi)外所廣泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特別是它所需樣品的數(shù)量很少，這是一般的衍射儀法遠不能及的。2試述X射線衍射單物相定性基本原理及其分析步驟？答：X射線物相分析的基本原理是每一種結晶物質(zhì)都有自己獨特的晶體結構，即特定點陣類型、晶胞大小、原子的數(shù)目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強度公式知道，當X射線通過晶體時，每一種結晶物質(zhì)都有自己獨特的衍射花樣，衍射花樣的特征可以用各個反射晶面的晶面間距值d和反射線的強度I來表征。其中晶面網(wǎng)間距值d與晶胞的形狀和大小有關，相對強度I則與質(zhì)點的種類及其在晶胞中的位置有關。通過與物相

30、衍射分析標準數(shù)據(jù)比較鑒定物相。單相物質(zhì)定性分析的基本步驟是：（1）計算或查找出衍射圖譜上每根峰的d值與I值；（2）利用I值最大的三根強線的對應d值查找索引，找出基本符合的物相名稱及卡片號；（3）將實測的d、I值與卡片上的數(shù)據(jù)一一對照，若基本符合，就可定為該物相。3掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響? 用不同的信號成像時，其分辨率有何不同? 所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號成像時的分辨率?答：影響因素:電子束束斑大小,檢測信號類型,檢測部位原子序數(shù).SE和HE信號的分辨率最高,BE其次,X射線的最低.掃描電鏡的分辨率是指用SE和HE信號成像時的分辨率.4舉例說明電子探針的三種工作方式(點、線、面)

31、在顯微成分分析中的應用。答：(1). 定點分析： 將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時，改變分光晶體和探測器的位置，即可得到分析點的X射線譜線；用能譜儀分析時，幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏（或計算機）上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。 (2). 線分析： 將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征X射線信號（波長或能量）的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。(3). 面分析： 電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征X射線信號（波長或能量）的位置，此時，在熒光屏上得到該元素的面分布圖

32、像。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用X射線調(diào)制圖像的方法。材料結構分析試題3（參考答案）一、基本概念題（共8題，每題7分）1布拉格方程 2dsin=中的d、分別表示什么？布拉格方程式有何用途？答：dHKL表示HKL晶面的面網(wǎng)間距，角表示掠過角或布拉格角，即入射X射線或衍射線與面網(wǎng)間的夾角，表示入射X射線的波長。該公式有二個方面用途：（1）已知晶體的d值。通過測量，求特征X射線的，并通過判斷產(chǎn)生特征X射線的元素。這主要應用于X射線熒光光譜儀和電子探針中。（2）已知入射X射線的波長， 通過測量，求晶面間距。并通過晶面間距，測定晶體結構或進行物相分析。2什么叫干涉面？當波長為的X射線在晶

33、體上發(fā)生衍射時，相鄰兩個（hkl）晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個HKL干涉面的波程差又是多少？答：晶面間距為d/n、干涉指數(shù)為nh、 nk、 nl的假想晶面稱為干涉面。當波長為的X射線照射到晶體上發(fā)生衍射，相鄰兩個（hkl）晶面的波程差是n，相鄰兩個（HKL）晶面的波程差是。3測角儀在采集衍射圖時，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成300角，則計數(shù)管與入射線所成角度為多少？能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面是何種幾何關系？答：當試樣表面與入射X射線束成30°角時，計數(shù)管與入射X射線束的夾角是600。能產(chǎn)生衍射的晶面與試樣的自由表面平行。4宏觀應力對X射線衍射花樣的影響是什么？衍射儀法測定

34、宏觀應力的方法有哪些？答：宏觀應力對X射線衍射花樣的影響是造成衍射線位移。衍射儀法測定宏觀應力的方法有兩種，一種是0°-45°法。另一種是sin2法。5薄膜樣品的基本要求是什么? 具體工藝過程如何? 雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?答：樣品的基本要求：1）薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同，在制備過程中，組織結構不變化；2）樣品相對于電子束必須有足夠的透明度3）薄膜樣品應有一定強度和剛度，在制備、夾持和操作過程中不會引起變形和損壞；4）在樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。樣品制備的工藝過程 1) 切薄片樣品2) 預減薄3) 終減薄離子減?。?）不導電的陶瓷樣

35、品2）要求質(zhì)量高的金屬樣品3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品雙噴電解減?。?）不易于腐蝕的裂紋端試樣2）非粉末冶金試樣3）組織中各相電解性能相差不大的材料4）不易于脆斷、不能清洗的試樣6圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場像、暗場像和中心暗場像。答：設薄膜有A、B兩晶粒B內(nèi)的某(hkl)晶面嚴格滿足Bragg條件，或B晶粒內(nèi)滿足“雙光束條件”，則通過(hkl)衍射使入射強度I0分解為Ihkl和IO-Ihkl兩部分A晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔進行成像（明場），此時，像平面上A和B晶粒的光強度或亮度不同，分別為IA

36、 » I0IB » I0 - IhklB晶粒相對A晶粒的像襯度為明場成像： 只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。 暗場成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。 中心暗場像：入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。7說明透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)的主要構成、安裝位置、特點及其作用。答：主要由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成.1） 物鏡：強勵磁短焦透鏡（f=1-3mm）,放大倍數(shù)100300倍。作用：形成第一幅放大像2） 物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20120um，無

37、磁金屬制成。作用：a.提高像襯度，b.減小孔經(jīng)角，從而減小像差。C.進行暗場成像3） 選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上，直徑20-400um，作用：對樣品進行微區(qū)衍射分析。4） 中間鏡：弱壓短透鏡，長焦，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)020倍作用a.控制電鏡總放大倍數(shù)。B.成像/衍射模式選擇。5） 投影鏡：短焦、強磁透鏡，進一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小，使電子束進入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個特點：a. 景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖象清晰度。焦深長，放寬對熒光屏和底片平面嚴格位置要求。8何為晶帶定理和零層倒易截面? 說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關系。答：晶體中

38、，與某一晶向uvw平行的所有晶面（HKL）屬于同一晶帶，稱為uvw晶帶，該晶向uvw稱為此晶帶的晶帶軸，它們之間存在這樣的關系：取某點O*為倒易原點，則該晶帶所有晶面對應的倒易矢（倒易點）將處于同一倒易平面中，這個倒易平面與uvw晶帶軸垂直。由倒易矢量的基本性質(zhì)，與uvw晶帶軸垂直的倒易面為（uvw）*,即 uvw(uvw)*，因此，由同晶帶的晶面構成的倒易面就可以用（uvw）*表示，且因為過原點O*，則稱為0層倒易截面（uvw）*。二、綜合及分析題（共4題，每題11分）1請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？答：多相分析原理是：晶體對X射線的衍射效應是取決于它的晶體結構的，不同種類的晶體

39、將給出不同的衍射花樣。假如一個樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相，則各個物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當于它們的迭合，不會產(chǎn)生干擾。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個物相提供了可能。關鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。多相定性分析方法（1）多相分析中若混合物是已知的，無非是通過X射線衍射分析方法進行驗證。在實際工作中也能經(jīng)常遇到這種情況。（2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個物相的3條強線考慮，采用單物相鑒定方法。1）從樣品的衍射花樣中選擇5相對強度最大的線來，顯然，在這五條線中至少有三條是肯定屬于同一個物相的。因此，若在此五條線中取三條進行

40、組合，則共可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬于同一個物相的。當逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前3條線的數(shù)據(jù)進行對比，其中必可有一組數(shù)據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。初步確定物相A。2）找到物相A的相應衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為實驗數(shù)據(jù)所包含。至此，便已經(jīng)鑒定出了一個物相。3）將這部分能核對上的數(shù)據(jù)，也就是屬于第一個物相的數(shù)據(jù)，從整個實驗數(shù)據(jù)中扣除。4）對所剩下的數(shù)據(jù)中再找出3條相對強度較強的線，用哈氏索引進比較，找到相對應的物相B，并將剩余的衍射線與物相B的衍射數(shù)據(jù)進行對比，以最后確定物相B。假若樣品是三相混合物，那么，開始時應選出七條最強線，并在此七

41、條線中取三條進行組合，則在其中總會存在有這樣一組數(shù)據(jù)，它的三條線都是屬于同一物相的。對該物相作出鑒定之后，把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個實驗數(shù)據(jù)中除開，其后的工作便變成為一個鑒定兩相混合物的工作了。 假如樣品是更多相的混合物時，鑒定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線以供進行組合之用。在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進行。因為物相的含量與其衍射強度成正比，這樣占大量的那種物相，它的一組簿射線強度明顯地強。那么，就可以根據(jù)三條強線定出量多的那種物相。并屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個數(shù)據(jù)中剔除。然后，再從剩余的數(shù)據(jù)中，找出在條強

42、線定出含量較從的第二相。其他依次進行。這樣鑒定必須是各種間含量相差大，否則，準確性也會有問題。（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進行一定的處理，將一個樣品變成二個或二個以上的樣品，使每個樣品中有一種物相含量大。這樣當把處理后的各個樣品分析作X射線衍射分析。其分析的數(shù)據(jù)就可按（3）的方法進行鑒定。樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。（5）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見物相且具有特征衍射線，應重視特征線，可根據(jù)這些特征性強線把某些物相定出，剩余的衍射線就相對簡單了。（6）與其他方法如光學顯微分析、電子顯微分析、化學分析等方法配合。2對于晶粒直徑分別為100，

43、75，50，25nm的粉末衍射圖形，請計算由于晶粒細化引起的衍射線條寬化幅度B（設=450，=0.15nm）。對于晶粒直徑為25nm的粉末，試計算=100、450、800時的B值。答：對于晶粒直徑為25nm的粉末，試計算：=10°、45°、80°時的B值。答案：3二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處?答：二次電子像：1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大。2）平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。3）在深凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應襯度也較暗。背散射電子像：1）用BE進行形

44、貌分析時，其分辨率遠比SE像低。2）BE能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強，襯度太大會失去細節(jié)的層次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果遠不及SE，故一般不用BE信號。4何為波譜儀和能譜儀？說明其工作的三種基本方式及其典型應用，并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點。要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應選用哪種電子探針儀? 為什么?答：波譜儀：用來檢測X射線的特征波長的儀器能譜儀：用來檢測X射線的特征能量的儀器實際中使用的譜儀布置形式有兩種：直進式波譜儀：X射線照射分光晶體的方向固定，即出射角保持不變，聚焦園園心O改變，

45、這可使X射線穿出樣品表面過程中所走的路線相同也就是吸收條件相等回轉(zhuǎn)式波譜儀：聚焦園的園心O不動，分光晶體和檢測器在聚焦園的園周上以1：2的角速度轉(zhuǎn)動，以保證滿足布拉格條件。這種波譜儀結構較直進式簡單，但出射方向改變很大，在表面不平度較大的情況下，由于X射線在樣品內(nèi)行進的路線不同，往往會造成分析上的誤差 優(yōu)點:1）能譜儀探測X射線的效率高。2）在同一時間對分析點內(nèi)所有元素X射線光子的能量進行測定和計數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結果，而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。 3）結構簡單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好 4）不必聚焦，對樣品表面無特殊要求，適于粗糙表面分析。 缺點：1）分辨率低.2）能譜儀只能

46、分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。 3）能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時時用液氮冷卻。分析鋼中碳化物成分可用能譜儀；分析基體中碳含量可用波譜儀。材料結構分析試題4（參考答案）一、基本概念題（共8題，每題7分）1實驗中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個以Fe為主要成分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片答：實驗中選擇X射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應當避免使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大26（尤其是2）的材料作靶材的X射線管。選擇濾波片的原則是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個濾波片，以濾掉K線。濾波片的材料

47、依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。以分析以鐵為主的樣品，應該選用Co或Fe靶的X射線管，同時選用Fe和Mn為濾波片。2試述獲取衍射花樣的三種基本方法及其用途？答：獲取衍射花樣的三種基本方法是勞埃法、旋轉(zhuǎn)晶體法和粉末法。勞埃法主要用于分析晶體的對稱性和進行晶體定向；旋轉(zhuǎn)晶體法主要用于研究晶體結構；粉末法主要用于物相分析。3原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關系？答：原子散射因數(shù)f 是以一個電子散射波的振幅為度量單位的一個原子散射波的振幅。也稱原子散射波振幅。它表示一個原子在某一方向上散射波的振幅是一個電子在相同條件下散射波振幅的f倍。它反映了

48、原子將X射線向某一個方向散射時的散射效率。原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關系，Z越大，f 越大。因此，重原子對X射線散射的能力比輕原子要強。4用單色X射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成什么圖案？為攝取德拜圖相，應當采用什么樣的底片去記錄？答：用單色X射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成一組錐心角不等的圓錐組成的圖案；為攝取德拜圖相，應當采用帶狀的照相底片去記錄。5什么是缺陷不可見判據(jù)? 如何用不可見判據(jù)來確定位錯的布氏矢量?答：缺陷不可見判據(jù)是指：。確定位錯的布氏矢量可按如下步驟：找到兩個操作反射g1和g2，其成像時位錯均不可見，則必有g1·b0，g2·b0

49、。這就是說，b應該在g1和g2所對應的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）內(nèi)，即b應該平行于這兩個晶面的交線，bg1×g2，再利用晶面定律可以求出b的指數(shù)。至于b的大小，通常可取這個方向上的最小點陣矢量。6二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處? 說明二次電子像襯度形成原理。答：二次電子像:1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大。2）平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。3）在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應襯度也較暗。背散射電子像1）用BE進行形貌分析時，其分辨率遠比SE像低。2）BE能量

50、高，以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強，襯度太大會失去細節(jié)的層次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果遠不及SE，故一般不用BE信號。二次電子像襯度形成原理：成像原理為：二次電子產(chǎn)額對微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。如圖所示，隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。因為電子束穿入樣品激發(fā)二次電子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。7簡要說明多晶（納米晶體）、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。答：單晶花樣是一個零層二維倒易截面，其倒易點規(guī)則排列，具有明顯對稱性，且處于二維網(wǎng)絡的

51、格點上。因此表達花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。多晶面的衍射花樣為：各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線，為一系列同心圓環(huán)。每一族衍射晶面對應的倒易點分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面，與Ewald球的相慣線為園環(huán)，因此，樣品各晶粒hkl晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、2q為半錐角的衍射圓錐，不同晶面族衍射圓錐2q不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。非晶的衍射花樣為一個圓斑。8什么是雙光束衍射？電子衍襯分析時，為什么要求在近似雙光束條件下進行？案答：雙光束衍射:傾轉(zhuǎn)樣品，使晶體中只有一個晶面滿足Bragg條件，從

52、而產(chǎn)生衍射，其它晶面均遠離Bragg位置，衍射花樣中幾乎只存在大的透射斑點和一個強衍射斑點。原因：在近似雙光束條件下，產(chǎn)生強衍射，有利于對樣品的分析二、綜合及分析題（共4題，每題11分）1多晶體衍射的積分強度表示什么？今有一張用CuK攝得的鎢（體心立方）的德拜圖相，試計算出頭4根線的相對積分強度（不計算A（）和e -2M，以最強線的強度為100）。頭4根線的值如下： 線 條 1 20.20 2 29.20 3 36.70 4 43.60答：多晶體衍射的積分強度表示晶體結構與實驗條件對衍射強度影響的總和。即：查附錄F（P314），可知：20.20 = 14.1229.20 = 6.13536.7

53、0 = 3.77743.60 = 2.911不考慮A（）、e -2M、P和I1=100I2=6.135/14.12=43.45I3=3.777/14.12=26.75I4=2.911/14.12=20.62頭4根線的相對積分強度分別為100、43.45、26.75、20.62。2試總結衍射花樣的背底來源，并提出一些防止和減少背底的措施。答：（1）靶材的選用影響背底； （2）濾波片的作用影響到背底； （3）樣品的制備對背底的影響。措施：（1）選靶，靶材產(chǎn)生的特征X射線（常用K射線）盡可能小地激發(fā)樣品的熒光輻射，以降低衍射花樣背底，使圖像清晰。 （2）濾波，K系特征輻射包括K和K射線，因兩者波長不

54、同，將使樣品的產(chǎn)生兩套方位不同的衍射花樣；選擇濾波片材料，使k靶k濾kafc，K射線因激發(fā)濾波片的熒光輻射而被吸收。 （3）樣品，樣品晶粒為5m左右，長時間研究，制樣時盡量輕壓，可減少背底。3什么是衍射襯度? 畫圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場像、暗場像和中心暗場像。答：衍射襯度:由樣品各處衍射束強度的差異形成的襯度。 衍射襯度成像原理如下圖所示。設薄膜有A、B兩晶粒B內(nèi)的某(hkl)晶面嚴格滿足Bragg條件，或B晶粒內(nèi)滿足“雙光束條件”，則通過(hkl)衍射使入射強度I0分解為Ihkl和IO-Ihkl兩部分A晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔進行成像（明場），此時，像平面上A和B晶粒的光強度或亮度不同，分別為IA » I0IB » I0 - IhklB晶粒相對A晶粒的像襯度為明場成像： 只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。 暗場成像： 只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。 中心暗場像： 入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。4（1）為什么f