原子吸收分光光度計(jì)常見故障淺探

1、原子吸收分光光度計(jì)常見故障淺探屠錦娣(陜西金山電器有限公司 陜西 咸陽 712021 原子吸收分光光度計(jì)是一種無機(jī)成分分析儀器 , 廣泛應(yīng)用于化工 、 環(huán)保 、 地質(zhì)礦產(chǎn) 、 醫(yī)藥 、 陶瓷等多個(gè)領(lǐng) 域的微量與痕量分析 。多年來 , 在利用 AAS9600型 原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測試工作的過程中 , 經(jīng)常會 遇到各種類型的故障 。 通過對操作中出現(xiàn)的問題進(jìn)行 細(xì)心觀察推敲 , 認(rèn)真檢測和細(xì)致的分析比較 , 結(jié)合原子 吸收分光光度計(jì)的光學(xué)系統(tǒng)和機(jī)電系統(tǒng)工作原理 出問題的根源 、 解決辦法 ,。 1 測試原理原子吸收分光光度計(jì)的工作原理是通過燃燒霧化 過程將被測元素的化合物離解為基態(tài)原子 。 當(dāng)

2、工作元 素?zé)舭l(fā)出的與被測元素相同的特征譜線穿過火焰原子 化器產(chǎn)生的樣品蒸汽層時(shí) , 光的一部分被蒸汽層中待 測元素的基態(tài)原子所吸收 。 通過測定特征譜線被吸收 的大小 , 得到待測元素的含量 。2 故障原因分析及解決辦法2. 1 火焰故障分析火焰是原子吸收分光光度計(jì)中最重要的部分之 一 , 對分析的準(zhǔn)確性影響很大 , 主要有以下幾個(gè)方面的 原因 。2. 1. 1 燃燒火焰不穩(wěn)經(jīng)長期反復(fù)試驗(yàn)觀察 、 思考 、 摸索 , 發(fā)現(xiàn)在下面幾 種情況下 , 會導(dǎo)致燃燒火焰不穩(wěn)定 。1 燃燒縫混合氣體比例不適當(dāng) 。在用 AAS9600型原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測試時(shí) , 當(dāng)空氣助燃?xì)獾?出口壓力控制在 0.

3、250. 3M Pa , 乙炔鋼瓶的出口壓 力為 0. 05M Pa , 乙炔氣流量在 80100L/h 時(shí) , 燃燒 氣的長縫火焰呈穩(wěn)定的藍(lán)色 。如果燃燒火焰異常 , 應(yīng) 首先檢查混合氣體即空氣與乙炔的混合比例是否適 當(dāng) 。 如果比例適當(dāng) , 應(yīng)檢查助燃?xì)夂腿細(xì)馔ǖ兰敖宇^, 用肥皂水 , 即可解決問 , 長時(shí)間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化即 缺口或鋸齒形 , 這說明燃燒縫被碳和無機(jī)鹽沉積物堵 塞 , 需要加以清除 。 清除辦法是 :把火焰熄滅后先用濾 紙插入揩拭 , 如不起作用可開啟空氣壓縮機(jī)吹入空氣 , 同時(shí)用單面刀片沿縫細(xì)心刮除 , 利用壓縮空氣將刮下 的沉積物吹掉 , 但要注意不要把縫邊刮傷

4、1。2 周圍環(huán)境干擾 。當(dāng)空氣流動(dòng)過快或有煙霧 、 粉 塵干擾時(shí) , 也會導(dǎo)致火焰燃燒不穩(wěn)定 , 影響測試結(jié)果 。 此時(shí)應(yīng)盡量排除空氣中的干擾 , 比如關(guān)閉與儀器正對 的導(dǎo)致空氣對流的門窗 、 風(fēng)扇 , 調(diào)整排風(fēng)扇的風(fēng)速 。 排 風(fēng)量的大小以一張紙貼在抽風(fēng)口處 , 能被輕輕吸住為 宜 , 使工作環(huán)境的空氣相對靜止 , 情況會有所好轉(zhuǎn) 。 2. 1. 2 燃燒火焰顏色不藍(lán) 。1 燃?xì)馕廴?。若在工作中發(fā)現(xiàn)火焰的顏色不正 常 , 并且騷動(dòng)很大 , 在排除助燃?xì)夂腿細(xì)獾谋壤龁栴} 后 , 就可能是燃?xì)獾膰?yán)重污染所致 , 應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)?, 待凈化后再點(diǎn)火測定 。如果沒有凈化條件 , 應(yīng)考慮重 新更換燃

5、氣 。2 燃 氣 不 足 。燃 氣 的 出 口 壓 力 最 大 可 達(dá) 2. 0 M Pa , 目前市場上的乙炔氣瓶中沒有足夠的用來吸附 乙炔氣的丙酮 , 乙炔的流失速度很快 , 當(dāng)壓力小于 0. 3 M Pa 時(shí) , 乙炔流量會逐漸減少 , 燃燒縫的火焰會出現(xiàn) 瞬間的大缺口 , 使結(jié)果不穩(wěn)定 。 此時(shí) , 應(yīng)及時(shí)調(diào)整乙炔 流量使其保持在 80100L/h , 火焰會保持相對穩(wěn)定 。 如果調(diào)整后的火焰顏色發(fā)紅黃色 , 就表示乙炔氣不足 , 應(yīng)更換新瓶 。45 陶 瓷 2009. No. 10 3 燃燒縫較臟 。燃燒縫有沉積物時(shí) , 除表現(xiàn)為鋸 齒狀的火焰外 , 火焰的顏色也會顯示異常 , 清理

6、狹縫的 方法在前面已有敘述 。要保證燃燒縫的清潔 , 平時(shí)做 完試驗(yàn)后 , 應(yīng)繼續(xù)點(diǎn)燃火焰 , 噴入去離子水約 10min , 再干燒一段時(shí)間后關(guān)閉燃?xì)?。4 霧化室不清潔 。 長期測試尤其是對濃度高的重 金屬測試后沒有清洗干凈 , 就會有離子殘留于霧化室 內(nèi) 。 清理方法是每次操作完后 , 都應(yīng)噴入去離子水 10 min , 干燒一段時(shí)間 。在每次使用點(diǎn)火前 , 先開空氣壓 縮機(jī)吹入空氣 , 然后吸入去離子水 10min , 燃燒縫中溢 出的溶液滴用濾紙擦拭干凈 , 然后將進(jìn)樣管取出 , 吹入 5min 空氣即可 。 霧化室必須定期清洗 。5 去離子水質(zhì)不純 。 如果排除了燃?xì)夂腿紵p的 原

7、因 , 火焰仍呈現(xiàn)為紅黃色 , 就應(yīng)該檢查去離子水質(zhì)是 否達(dá)到試驗(yàn)要求 。2. 2 進(jìn)樣故障分析1 霧化量少 。 , 應(yīng)檢查毛 細(xì)管是否堵塞 。 , 可把它從溶 液中取出 , 用手指輕彈趕出氣泡即可 ; 如果是其他物質(zhì) 堵塞 , 應(yīng)關(guān)閉燃?xì)?, 將毛細(xì)管拔下 , 用軟金屬絲清除 , 仍 然不通 , 應(yīng)更換毛細(xì)管 。2 不產(chǎn)生霧化 。遇到這種情況 , 應(yīng)檢查霧化器工 作是否正常 。 檢查方法 :打開空氣壓縮機(jī) , 不點(diǎn)火 , 將 進(jìn)樣管放入水中 , 看水中是否吹氣泡 , 若有氣泡 , 肯定 是霧化器損壞 , 需重新更換 ; 如果沒有氣泡 , 可點(diǎn)火進(jìn) 行測試 , 比較標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度是否與之前有

8、大幅降 低 , 如果吸光度特別小 , 應(yīng)關(guān)閉燃?xì)?、 助燃?xì)?, 取下霧化 器檢查 , 如有損壞 , 應(yīng)予以更換 。2. 3 測試故障分析1 掃描波形圖不光滑 。 波形圖光滑與否對測試結(jié) 果影響很大 , 如果波形呈現(xiàn)鋸齒狀 , 一般負(fù)高壓也會同 時(shí)出現(xiàn)異常 , 應(yīng)檢查工作元素?zé)羰欠衽c燈座上安裝的 陰極燈對應(yīng) ; 如果燈安裝正確 , 應(yīng)重新執(zhí)行 “波長自動(dòng) 掃描” , 在掃描過程中 , 負(fù)高壓會自動(dòng)重新調(diào)整 , 波形恢 復(fù)平滑 。 如果波形沒有改觀 , 就可能是空心陰極燈出 現(xiàn)異常 , 應(yīng)更換新燈 。2 掃描實(shí)際波長超出允許的誤差范圍 。 波長是元 素的特有特征 , 原子吸收分光光度計(jì)是通過吸收

9、原子 發(fā)出的固定波長的特征譜線來完成分析 , 如果掃描出 的波長偏離 , 結(jié)果就會出現(xiàn)很大的誤差 。 解決方法是 : 在 F3界面中 , 按左右光標(biāo)鍵移動(dòng) , 觀察能量在光標(biāo)移 動(dòng)時(shí)的變化 , 用能量處于最高峰時(shí)波形圖下方所顯示 的波長值替代原有理論波長 , 執(zhí)行 “ 波長自動(dòng)掃描” , 至 波形光滑為止 , 此時(shí)所對應(yīng)的波長值即為掃描的實(shí)際 波長 。 退出測試程序 , 在 C 盤根目錄下鍵入 C :cd work 進(jìn)入 work 子目錄 , 然后執(zhí)行 C :workedit wv. dat 進(jìn)入編輯界面 , 編輯內(nèi)容為 (實(shí)際波長 -理論波 長 ×50+原值 。 如 :銅的理論波長

10、為 324. 7nm , 掃描 的實(shí)際波長為 324. 0nm , 編輯界面原值為 1420nm , 編輯內(nèi)容應(yīng)為 (324. 0-324. 7 ×50+1420nm , 保存 , 退出 , 重新執(zhí)行測試程序 , 波長會恢復(fù)正常 。3 能量不穩(wěn)定 , 結(jié) , 導(dǎo)致電壓不穩(wěn) , 此 , 待電源穩(wěn)定后再開機(jī) 。 空心陰 極燈長時(shí)間不用 , 發(fā)射能力大大減弱 , 為避免這種情 況 , 對于不常用的燈 , 每月應(yīng)至少點(diǎn)亮 30min 左右 。 空心陰極燈因使用頻繁 , 有所損壞 , 這種情況應(yīng)考慮 更換新燈 。4 空心陰極燈點(diǎn)不亮 。檢查燈電源是否接通 、 失 靈或接觸不良 , 這種情況應(yīng)請電工及時(shí)予以排除 , 避免 觸電 。2. 4 廢液流動(dòng)不暢 。當(dāng)霧化室內(nèi)有油膜或生銹 , 霧化樣品變成水珠 , 造 成室內(nèi)積水 , 廢液流動(dòng)不暢 , 此時(shí)可用丙酮除銹 , 用乙 醚和乙醇清洗去油 , 最后用水沖洗并吹干 。若廢液管 堵塞 , 也會造成廢液流動(dòng)不暢 , 此時(shí)可將燃燒縫取下 , 將廢液管中的水封環(huán)解開 , 向霧化室廢液嘴內(nèi)注水或 用洗耳球吹氣使廢液管暢通 , 然后在廢液管中部重新 繞一個(gè)直徑約為 15cm 的