材料研究方法課件：第10章掃描電子顯微鏡的操作及應用（1）（第一章）

1、中國地質(zhì)大學中國地質(zhì)大學( (武漢武漢) )材化材化學院學院The Faculty of Material Science & Chemistry ,China University of Geosciences2第二章 電子束與物質(zhì)作用產(chǎn)生的信號第三章 電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)及工作原理 第四章 掃描電子顯微鏡的操作與應用主要內(nèi)容第一章 電子光學基礎第第4 4章章 掃描電子顯微鏡的操作及應用掃描電子顯微鏡的操作及應用4.1 4.1 掃描電子顯微鏡的工作環(huán)境掃描電子顯微鏡的工作環(huán)境4.2 4.2 掃描電子顯微鏡樣品制備方法掃描電子顯微鏡樣品制備方法4.3 SEM4.3 SEM的應用的應用 4.

2、1 4.1 掃描電子顯微鏡的工作環(huán)境掃描電子顯微鏡的工作環(huán)境溫度：205，每小時室溫變化不超過2相對濕度：70%外界磁場干擾： 510-7T專用地線接地電阻：100單相電源：2205%，50Hz2%,20A循環(huán)冷卻水：流速1.5L/min水壓0.08-0.25MPa水溫205外界振動： 3m4.2 4.2 樣品制備方法樣品制備方法（一）樣品要求：1、樣品首先是干燥的固體。2、樣品的尺寸大小應符合要求。 不同型號的SEM對樣品尺寸大小要求不同. JSM-35CF，可裝樣品25*h10、20*h10和10*h（5-10）。在不影響分析目的的前提下，樣品越小對測試越有利。3、樣品的形態(tài)不限。塊狀、粒

3、狀、粉末狀均可。4、樣品表面要求平整。塊狀樣品表面盡量與樣品臺保持平行，粉末狀樣品在樣品臺上鋪成一薄層。5、樣品應有良好的導電性。所以對于不導電的樣品表面鍍膜，使其導電。6、樣品表面應是清潔的。不清潔的樣品，用丙酮或酒精洗，以免影響分析結(jié)果。7、樣品應是無磁性的。（二）樣品的制備方法（二）樣品的制備方法樣品的制備方法包括樣品的處理、粘結(jié)和鍍膜處理、粘結(jié)和鍍膜。1、樣品處理根據(jù)不同的分析目的，采用不同的處理方法。特殊的處理方法主要針對混雜在一起需要分離的地質(zhì)樣品，如石英顆粒、松散的樣品、構(gòu)造地質(zhì)中定向的樣品、微體古生物化石、含雜質(zhì)的粘土礦物等。2、樣品的粘結(jié)：將樣品粘結(jié)到樣品臺上。 常用的粘結(jié)物

4、有乳膠、導電膠、雙面膠帶和蒸餾水（或酒精）等。不同類型的樣品可選用不同的粘結(jié)物。（1）塊狀樣品：取新鮮面，并使上、下盡量平整，大小符合儀器要求。然后用乳膠或?qū)щ娔z帶把它們黏在樣品臺上。樣品小的時候，可在一個樣品臺上粘多個樣品，但要按順序粘結(jié)。（2）粒狀樣品：把膠帶粘在樣品臺上，在雙目鏡下按順序把需要觀察的部位面朝上黏在雙面膠帶上。乳膠也可以。（3）粉末狀樣品：一是把粉末狀樣品直接撒在已粘在樣品臺上的導電膠上。二是用蒸餾水或酒精把粉末樣品稀釋，再用玻璃棒攪拌成濁液，然后用吸管取懸濁液直接滴在樣品臺上。（4）定向樣品：首先把樣品臺標上方向，然后在粘樣時使樣品所指方向與樣品臺的指向一致即可。如果層理

5、發(fā)育的樣品，最好取兩個方向上的斷面，記住平行層理和垂直層理面。再粘在樣品臺上。（5）導電樣品：不需再鍍導電膜，因此粘樣是一定要用導電膠。3 3、樣品鍍膜：、樣品鍍膜：（1）鍍膜的目的：增加導電性：增加二次電子發(fā)射率：鍍金可提高發(fā)射率增加樣品表面的機械穩(wěn)定性：減少電子束對樣品的熱損傷：減少電子束對樣品的穿透力：（2 2）鍍膜材料）鍍膜材料鍍膜材料要選擇穩(wěn)定性強的重金屬材料。如鍍膜材料要選擇穩(wěn)定性強的重金屬材料。如金、鎘、鉑、鉻、銀、銅及輕元素碳、鋁等。金、鎘、鉑、鉻、銀、銅及輕元素碳、鋁等。SEMSEM二次電子檢測主要用的是金。二次電子檢測主要用的是金。熔點低（熔點低（10631063），易于蒸

6、發(fā)；金與加），易于蒸發(fā)；金與加熱器鎢不發(fā)生任何作用；二次電子發(fā)射率高；熱器鎢不發(fā)生任何作用；二次電子發(fā)射率高；化學穩(wěn)定性好?；瘜W穩(wěn)定性好。SEM能譜分析一般鍍碳，C的X射線信號在儀器對X射線的檢測信號范圍之外（能量）另外，EMPA中的波譜分析也鍍碳不同的樣品有不同的要求。表面平整致密、顆粒細小的樣品，20-40nm；小的礦物單體、固結(jié)好結(jié)構(gòu)致密的細小巖石等，一般40-60nm松散的砂石、粘土巖，50-80nm總之，表面越粗糙、空隙越多，鍍層要厚點。 （3 3）鍍膜的厚度）鍍膜的厚度（4 4）鍍膜方法）鍍膜方法u高真空噴鍍儀u低真空噴鍍儀u離子濺射儀u.4.3 4.3 掃描電子顯微鏡的應用 材料

7、學 礦物學 工程地質(zhì) 生物學 SEM SEM在材料學中的應用在材料學中的應用 （1 1）納米材料）納米材料碳納米管碳納米管Si 納米線結(jié)構(gòu)納米線結(jié)構(gòu)18 Bi2Te3 納米線陣列納米線陣列納米二氧化鈦陣列納米二氧化鈦陣列(5萬倍萬倍)二氧化鈦納米管陣列二氧化鈦納米管陣列二氧化鈦納米管陣列二氧化鈦納米管陣列19納米晶納米晶Ba(VOBa(VO3 3) )2 2HH2 2O O納米帶納米帶20AlO2 薄片的表面可清晰觀測到該材料的相關表面容量.（2 2） 薄膜材料薄膜材料（3 3）多孔材料）多孔材料（4 4）其它粉體材料）其它粉體材料球形硅微粉球形硅微粉不同煅燒高嶺土粉體不同煅燒高嶺土粉體安格公

8、司安格公司安格公司安格公司日本日本國內(nèi)國內(nèi)（5 5）材料斷面觀察）材料斷面觀察沿晶斷口沿晶斷口30CrMnSi30CrMnSi鋼沿晶斷裂二次電子像。沿晶斷裂鋼沿晶斷裂二次電子像。沿晶斷裂屬于脆性斷裂，斷口上無塑性變形痕跡。屬于脆性斷裂，斷口上無塑性變形痕跡。雜質(zhì)元素在境雜質(zhì)元素在境界偏聚，使晶界偏聚，使晶界強度降低，界強度降低，易于沿晶斷裂。易于沿晶斷裂。典型的功能陶瓷沿晶斷口的二次電子像，斷裂均典型的功能陶瓷沿晶斷口的二次電子像，斷裂均沿晶界發(fā)生，有晶粒拔出現(xiàn)象，晶粒表面光滑，還沿晶界發(fā)生，有晶粒拔出現(xiàn)象，晶粒表面光滑，還可以看到明顯的晶界相。可以看到明顯的晶界相。不同條件下燒制的陶瓷的斷口

9、不同條件下燒制的陶瓷的斷口復合材料斷口復合材料斷口 碳纖維增強復合材料碳纖維增強復合材料斷口斷口：可看到斷口上有：可看到斷口上有很多纖維拔出，由于纖很多纖維拔出，由于纖維的強度高于基體，因維的強度高于基體，因此承載是基體先開裂，此承載是基體先開裂，但纖維沒有斷裂，仍能但纖維沒有斷裂，仍能承受載荷。隨著荷載進承受載荷。隨著荷載進一步增大，基體和纖維一步增大，基體和纖維面托粘，直至載荷達到面托粘，直至載荷達到纖維斷裂。纖維斷裂。ZrOZrO2 2-Y-Y2 2O O3 3陶瓷燒結(jié)表面的陶瓷燒結(jié)表面的SEMSEM照片。照片。a.a. ZrOZrO2 2+2% Y+2% Y2 2O O3 3陶陶瓷：四

10、方相瓷：四方相b.ZrOb.ZrO2 2+6% Y+6% Y2 2O O3 3陶陶瓷瓷: :立方相立方相c.ZrOc.ZrO2 2+ Y+ Y2 2O O3 3陶瓷陶瓷: :四方相和立方相混合相四方相和立方相混合相X射線能譜分析的應用射線能譜分析的應用ElementWt%At% OK33.6847.13 NaK10.9610.68 AlK15.6012.94 SiK31.4425.06 SK01.7901.25 KK01.6100.92 CrK01.2400.54 FeK03.6901.48MatrixCorrectionZAF背散射電子像在材料學中的應用背散射電子像在材料學中的應用Ni基合金

11、組織背散射電子像高原子序數(shù)的高原子序數(shù)的HfHf元素明顯偏元素明顯偏析到晶界的共晶相中，用能譜析到晶界的共晶相中，用能譜分析可進一步得到證實。分析可進一步得到證實。Hf(鉿）NiTiSi激光熔鑄組織背散射像根據(jù)明暗程度不同，可看出材料成分分布不均勻，結(jié)合能譜分析，可確定3種不同成分的相組成。34一例合金一例合金的高溫無的高溫無縫釬焊的縫釬焊的背散射電背散射電子像子像分析部位分析部位TiCrCoNiMoWNb1. 白色骨骼相0.2315.8322.8511.725.2644.112. 顆粒間焊接基體0.5214.8135.9443.123.262.363. 灰塊相65.5211.724.102.

12、5116.154. 灰色骨骼相66.2712.514.362.3014.5735一例合金的微區(qū)成分分析一例合金的微區(qū)成分分析BEI ZnKa AgLaSEI CuKa SnLa進一步分析得出：進一步分析得出：1：SnAg 2：AgSn 3：ZnCuAg高嶺石高嶺石2 2、SEMSEM在礦物學中的應用在礦物學中的應用絹云母絹云母凹凸棒石凹凸棒石綠泥石綠泥石蒙脫石蒙脫石葉片狀伊利石葉片狀伊利石發(fā)狀海泡石發(fā)狀海泡石輝沸石球狀集合體輝沸石球狀集合體放射狀集合體放射狀集合體菱沸石穿插雙晶菱沸石穿插雙晶片沸石片沸石輝沸石輝沸石銻華銻華鋯石鋯石球狀鋯石球狀鋯石橢圓狀鋯石橢圓狀鋯石電氣石電氣石電氣石三方單錐電

13、氣石三方單錐信封狀榍石信封狀榍石磷灰石六方柱六方雙錐聚形磷灰石六方柱六方雙錐聚形明礬明礬文石文石黃鐵礦穿插雙晶黃鐵礦穿插雙晶42一例地質(zhì)樣品的背散射電子像一例地質(zhì)樣品的背散射電子像分析得出，高亮度為：鋯石、金銀礦、黃鐵礦分析得出，高亮度為：鋯石、金銀礦、黃鐵礦 低亮度為：正長石、石英低亮度為：正長石、石英研究礦體中有價礦物的賦存狀態(tài)、粒度大小，為研究礦體中有價礦物的賦存狀態(tài)、粒度大小，為選礦提取提供素材。選礦提取提供素材。43例：一例隕石的研究（2009年降落于山西渾源）二次電子像二次電子像選點進行能譜成分分析選點進行能譜成分分析4445元素摩爾組成元素摩爾組成(mol%)礦物組成礦物組成(m

14、ol%)1Si 71.11%、Fe 28.89%Fe0.81Si2 100%2Si 70.13%、Fe 29.87%Fe0.85Si2 100%3C 32.02%、O 47.07%、Al 0.81%、Si 20.10%4C 60.69%、O 9.00%、Si 30.31%5Si 70.78%、Fe 29.22%Fe0.83Si2 100%6C 69.79%、O 26.80%、Si 3.41%7Si 100%Si 100%8Si 70.83%、Fe 29.17%Fe0.82Si2 100%9Si 69.87%、Fe 30.13%Fe0.86Si2 100%10O 14.86%、Si 59.91%、Fe 25.23%SiO2 +Fe0.96Si246結(jié)合結(jié)合XRD分析得出，其中的物相主要為：磷石英分析得出，其中的物相主要為：磷石英(SiO2)、SiC、石墨石墨(C)、Fe0.82Si2等。等。47滑帶土：判斷滑坡的滑動狀態(tài)，滑動方式，活動期次滑帶土：判斷滑坡的滑動狀態(tài)，滑動方式，活動期次3 3、SEMSEM在工程地質(zhì)中的應用在工程地質(zhì)中的應用48斷層泥中石英砂表面形貌：判斷斷層活動年代斷層泥中石英砂表面形貌：判斷斷層活動年代49植物花朵植物花朵4 4、SEMSEM在生物學中