雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定替硝唑環(huán)丙沙星注射液含量

1、雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定替硝唑環(huán)丙沙星注射液含量摘要目的:應(yīng)用雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定替硝唑、環(huán)丙沙星注射液含量。方法:以pH4.5的醋酸鹽緩沖液為溶劑，在波長(zhǎng)317，297.6，277，354.2 nm處進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果:替硝唑濃度在420 g.ml-1之間，環(huán)丙沙星濃度在210 g.ml-1之間符合比爾定律，濃度與吸收度差值呈良好的線性關(guān)系。替硝唑平均回收率為100.8%，RSD為1.0%(n=9)，環(huán)丙沙星平均回收率為98.8%，RSD為0.8%(n=9)。結(jié)論:該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確可靠。關(guān)鍵詞雙波長(zhǎng)分光光度法，替硝唑，環(huán)丙沙星注射液Determination of tinidazole and

2、 ciprofloxacin injection by dual wavelength spectrophotometryZhou Yanping,Guo Jirong,Jiang Junde,et al (Pharmacy Department,Sichuan Provincial Corps Leshan Hospital,Chinese Peoples Armed Police Forces,Leshan 614000)ABSTRACTOBJECTIVE:The tinidazole and ciprofloxacin injection content was determined b

3、y dual wavelength spectrophotometry.METHODS:It was determined by using acetate buffer (pH4.5) as the solvent at the wavelength of 317 nm，297.6 nm,277 nm,and 354.2 nm.RESULTS:The results showed that both the standard curve of tinidazole concentration ranging from 4 to 20 g.ml-1 and ciprofloxacin conc

4、entration ranging from 2 to 10 g.ml-1 was in correspondence with Beers law.The absorptivity difference and the concentration showed a good linear relationship.The mean recovery of tinidazole was 100.8% with RSD 1.0% (n=9),while the ciprofloxacin was 98.8% with RSD 0.8% (n=9).CONCLUSIONS:This method

5、is simple,quick and accurate.KEY WORDSdual wavelength spectrophotometry,tinidazole,ciprofloxacin injection替硝唑(TNZ)是繼甲硝唑之后研制成的療效更高，療程更短，耐受性更好的抗厭氧菌藥物，環(huán)丙沙星(CPFX)是第三代喹諾酮類藥物，具有廣譜的抗菌活性，兩藥合用，不僅增大了抗菌譜，且提高了療效，兩藥的單方制劑的含量測(cè)定，文獻(xiàn)報(bào)道有非水法、UV法、比色法、HPLC法1.2，關(guān)于兩藥的復(fù)方制劑的含量測(cè)定，少有文獻(xiàn)報(bào)道。本文以雙波長(zhǎng)分光光度法，測(cè)定替硝唑環(huán)丙沙星注射液中替硝唑、環(huán)丙沙星的含量，可基

6、本滿足制劑質(zhì)量控制要求。1儀器與試藥UV-240紫外分光光度計(jì)(日本島津)；pHS-4電腦型精密酸度計(jì)(成都化工微機(jī)所)；替硝唑?qū)φ掌?樂山三民藥物研究所，批號(hào)970905)；環(huán)丙沙星對(duì)照品(樂山三民藥物研究所，批號(hào)970711)；替硝唑環(huán)丙沙星注射液我院自行研制，規(guī)格：替硝唑0.4 g.(100ml)-1，環(huán)丙沙星0.2 g.(100ml)-1；冰醋酸、醋酸鈉均為分析純。2方法與結(jié)果2.1測(cè)定波長(zhǎng)的選擇精密稱取替硝唑、環(huán)丙沙星對(duì)照品適量，以pH4.5的醋酸-醋酸鈉緩沖液為溶劑，分別配成濃度為10，5g.ml-1的溶液，以醋酸-醋酸鈉緩沖液為空白，在波長(zhǎng)240380 nm之間掃描，替硝唑在31

7、7 nm波長(zhǎng)處有最大吸收，環(huán)丙沙星的等吸收波長(zhǎng)為297.6 nm，環(huán)丙沙星在277 nm波長(zhǎng)處有最大吸收，替硝唑的等吸收波長(zhǎng)為354.2 nm，而附加劑在這幾個(gè)波長(zhǎng)處不干擾測(cè)定，見1。1替硝唑、環(huán)丙沙星及附加劑的紫外吸收光譜環(huán)丙沙星替硝唑.附加劑2.2工作曲線的繪制精密稱取替硝唑?qū)φ掌?0 mg，環(huán)丙沙星對(duì)照品25 mg，以pH4.5的醋酸-醋酸鈉緩沖液配成濃度為1，0.5 mg.ml-1的溶液。分別精密量取替硝唑、環(huán)丙沙星對(duì)照液1，0.8，0.6，0.4，0.2 ml置50 ml量瓶中，以醋酸鹽緩沖液(pH4.5)稀釋至刻度，搖勻，以醋酸鹽緩沖液為空白，于波長(zhǎng)317，297.6，277，35

8、4.2 nm處測(cè)定吸收度，令A(yù)1=A317-A297.6，A2=A277-A354.2，以濃度為橫坐標(biāo)，A為縱坐標(biāo)，計(jì)算回歸方程和相關(guān)系數(shù)。替硝唑濃度在420 g.ml-1范圍內(nèi)的回歸方程為：A1=0.010 91C-0.001 2,r=0.999 9(1)環(huán)丙沙星濃度在210 g.ml-1范圍內(nèi)的回歸方程為：A2=0.117 6C-0.017 6,r=0.999 9(2)2.3回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取105干燥至恒重的替硝唑、環(huán)丙沙星對(duì)照品適量，按處方量加入附加劑，模擬配成供試品。精密量取模擬品適量，用醋酸鹽緩沖液配成不同濃度，測(cè)定吸收度A，計(jì)算差值A(chǔ)，分別代入回歸方程(1)、(2)，結(jié)果見表1。

9、表1回收率試驗(yàn)結(jié)果加入量g.ml-1TNZ測(cè)得量g.ml-1回收率%RSD%加入量g.ml-1CPFX測(cè)得量g.ml-1回收率%RSD%5.7605.75499.92.64998.35.778100.32.6942.64098.05.71199.52.64198.011.5211.74101.95.27898.011.74101.91.05.3885.31298.60.811.4899.75.33899.117.2817.62102.08.05199.617.53101.58.0828.088100.117.64101.18.04099.5注：TNZ平均回收率為100.8%，CPFX平均回收率

10、為98.8%。 2.4樣品的測(cè)定精密量取樣品0.25 ml，置100 ml量瓶中，以醋酸鹽緩沖液(pH4.5)稀釋至刻度，搖勻，照回收率項(xiàng)下方法測(cè)定，計(jì)算含量。結(jié)果見表2。表2樣品測(cè)定結(jié)果(n=3)批號(hào)TNZ含量mg.ml-1TNZ標(biāo)示量%RSD%CPFX含量mg.ml-1CPFX標(biāo)示量%RSD%4.057101.41.95197.514.063101.6100.81.01.94397.196.90.63.99899.41.92296.14.052100.11.92696.323.97199.399.40.51.93296.696.20.43.95598.91.91295.64.128103.

11、21.96998.534.099102.5102.21.01.99599.898.80.74.033100.81.96298.1注：1為批號(hào)9701114，2為批號(hào)980208，3為批號(hào)80327 2.5穩(wěn)定性試驗(yàn)精密稱取替硝唑、環(huán)丙沙星對(duì)照品適量，加醋酸鹽緩沖液稀釋至測(cè)定濃度，室溫放置0，2，4，8，12 h，測(cè)定吸收度，所配溶液在12 h內(nèi)吸收度幾乎無(wú)變化見表3。表3穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果放置時(shí)間h吸收度A317nm297.6nm277nm354.2nm00.6180.4910.7910.18820.6180.4910.7910.18840.6180.4900.7900.18780.6170.4890.7890.187120.6160.4890.7890.1863討論3.1溶劑的選擇溶劑的選擇是本法含量測(cè)定的難點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)中，我們篩選了pH3.6，pH4.5，pH5.8等多種緩沖液，及不同濃度的氫氧化鈉、鹽酸溶液，最終確定以pH4.5的醋酸鹽緩沖液為溶劑，既避免了兩藥的吸收峰重疊，又能使替硝唑的吸收產(chǎn)生紅移，且能滿足兩藥的穩(wěn)定性要求。3.2等吸點(diǎn)的尋找在波長(zhǎng)290330 nm之間，環(huán)丙