實驗九乙酰水楊酸(阿司匹林)的制備_第1頁
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實驗九乙酰水楊酸(阿司匹林)的制備_第3頁
實驗九乙酰水楊酸(阿司匹林)的制備_第4頁
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文檔簡介

(4 將阿司匹林的粗產(chǎn)物移至150mL燒杯中。攪拌 下緩慢加入25mL飽和NaHCO3溶液,攪拌,直至無CO2氣 泡產(chǎn)生,抽濾（或過濾）,用少量水洗滌,將洗滌液與濾液 合并,并棄去濾渣。 (5在另一小燒杯中放入約5mL濃鹽酸，并加入 10mL水搖勻，將此鹽酸溶液攪拌下緩慢的倒入到上述 濾液的燒杯中，阿司匹林復(fù)沉淀析出，冰水浴冷卻至 結(jié)晶完全析出，抽濾，冷水洗滌，壓干濾餅，干燥(務(wù) 必抽干再放烘箱去干燥，否則沒有抽干的少量水在高 溫時會溶解產(chǎn)品，同時表面干燥而內(nèi)部包有大量水）。 (6 用乙酸乙酯重結(jié)晶。計算產(chǎn)率。 （用1%三氯化 鐵溶液檢驗酚羥基是否存在）。 四、注意事項 1、錐形瓶必須干燥，藥品最好事先經(jīng)干燥處理，醋 酐要使用新蒸餾的，收集139140的餾分（實驗 室已經(jīng)處理）。 2、水楊酸、乙酸酐和濃硫酸必須依次加入。 3、本實驗中要注意控制好溫度8085(水浴<85, 否則將增加副產(chǎn)物的生成，如水楊酰水楊酸酯、乙 酰水楊酰水楊酸酯、乙酰水楊酸酐等。 五、思考題 1、反應(yīng)液中加入少量濃硫酸的目的是什么？ 是否可以不加？為什么？ 2、本反

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