中藥制劑分析模擬試題

1、模擬試卷(一)一、選擇題(一)A型題(每題的5個備選答案中，只有一個最正確答案)(20分)1.中藥制劑分析的任務是A.對中藥制劑的原料進行質量分析 B.對中藥制劑的半成品進行質量分析C.對中藥制劑的成品進行質量分析 D.對中藥制劑的各個環(huán)節(jié)進行質量分析E.對中藥制劑的體內代謝過程進行質量檢測2.中藥制劑化學成分的多樣性是指A.含有多種類型的有機物質 B.含有多種類型的無機元素 C.含有多種中藥材D.含有多種類型的有機和無機化合物 E.含有多種的同系化合物3.在牛黃解毒片的顯微化學反響中，取本品研細，加乙醇10mL,溫熱10分鐘，濾過，取濾液5mL，加鎂粉少量與鹽酸0.5mL，加熱，即顯紅色，為

2、鑒別方中哪味藥材的反響。A.大黃 B.牛黃 C.黃芩 D.冰片 E.雄黃4.雜質限量的表示方法常用A.ppm B.百萬分之幾 C.g D.mg E.ppb5.砷鹽限量檢查中，醋酸鉛棉花的作用是A.將As5+復原為As3+ B.過濾空氣 C.除H2SD.抑制銻化氫的產生 E.除AsH36.農藥殘留量分析中最常用的提取溶劑為A.丙酮 B.甲醇 C.乙醇 D.正丁醇 E.水7.樣品粉碎時，不正確的操作是A.樣品不宜粉碎得過細 B.盡量防止粉碎過程中設備玷污樣品C.防止粉塵飛散 D.防止揮發(fā)性成分損失E.粉碎顆粒不必全部通過篩孔，只要過篩的樣品夠用即可8.回收率試驗是在被測物含量(A)的試樣中參加一定

3、量(B)的被測物對照品進行測定，得總量(C)，那么A.回收率(%)=(C-B)/A×100% B.回收率(%)=(C-A)/B×100%C.回收率(%)=B/(C-A)×100% D.回收率(%)=A/(C-B)×100%E.回收率(%)=(A+B)/C×100%9.薄層掃描定量時均采用隨行標準法，即標準溶液與供試品溶液交叉點在同一塊薄層板上，這是為了A.防止邊緣效應 B.消除點樣量不準的影響C.克服薄層板厚薄不均勻而帶來的影響 D.消除展開劑揮發(fā)的影響E.調整點樣量10.分析中藥制劑中生物堿成分常用于純化樣品的擔體是A.中性氧化鋁 B.凝膠

4、C.SiO2 D.聚酰胺 E.硅藻土11.用C18柱進行生物堿HPLC測定時，為克服游離硅醇基影響可采用A.調整流速 B.改變流動相極性 C.調整檢測波長D.調整進樣量 E.流動相中參加隱蔽試劑12.可從水提液中提取皂苷的溶劑是A.氯仿 B.苯 C.甲醇 D.乙醇 E.正丁醇13.木脂素成分可用紫外光檢測是因為A.分子量較小 B.親脂性較小 C.結構中有芳香核 D.結構中有亞甲二氧基 E.本身有顏色14.對麝香的含量測定以下說法不正確者A.主要用色譜法 B.色譜法都是用麝香酮為對照品 C.氣相色譜法是以麝香酮為對照品D.高效薄層掃描可測多種化合物 E.高效液相色譜可測麝香中多種甾體成分15.合

5、劑與口服液最常用的凈化方法為A.液固萃取 B.液液萃取 C.蒸餾法 D.沉淀法 E.升華法16. 分析栓劑時除去基質的方法以下哪項是錯誤的?A.用硅藻土吸附 B.親水性基質用水提取 C.油脂性基質用水提取D.油脂性基質用熔融冰浴凝固法 E.親水性基質用有機溶劑提取17.唾液藥濃一般比血漿藥濃A.高 B.低 C.相等 D.不一定 E.以上均不是18.在含量測定方法建立過程中，以回收率估計方法的A.重復性 B.線性 C.可靠性 D.選擇性 E.靈敏度19.含量測定限度低于多少，可增加一個浸出物測定A.百分之一 B.千分之一 C.萬分之一 D.十萬分之一 E.均需20. 對于HRGC的主要色譜條件進

6、行選擇時，以下說法中不正確的選項是A.柱內徑和容量因子增加均使柱效降低B.柱內徑小的開管柱，載氣的最正確線速大，更適于快速分析C.開管柱內徑小，可用高載氣線速度，使用熱導檢測器時，可減小系統(tǒng)的最小檢測限D.柱內徑的選擇要兼顧柱效、分析速度和柱容量E.柱溫的選擇也要多方面兼顧，而且開管柱十分有利于作程序升溫氣相色譜(二)B型題(備選答案在前，試題在后，每組假設干題，每組題均對應同一組備選答案，每題只有一個正確答案。每個備選答案可重復選用，也可不選用)(5分)A.異羥肟酸鐵試劑 B.改進碘化鉍鉀試劑 C.茚三酮試劑 D.硫酸鉬酸試劑 E.硅鎢酸試劑1. 用薄層色譜法分析麻黃生物堿可選用的顯色試劑是

7、2. 用分光光度法測定附子注射液中酯型生物堿可選用的試劑是3. 用紙色譜法鑒別中藥制劑中生物堿成分不能用的的顯色試劑是4. 用重量法進行生物堿成分分析時可選用的試劑是5. 用薄層色譜法分析一般生物堿時，最常用的顯色試劑是A.含量高的主成分 B.揮發(fā)性成分 C.脂溶性成分 D.重金屬元素及無機元素 E.具有熒光的物質6.化學分析法適用于測定中藥制劑中的7.氣相色譜法適用于測定中藥制劑中的8.反相高效液相色譜法適用于分析中藥制劑中的9.原子吸收分光光度法適用于測定中藥制劑中所含的10.熒光分析法適用于測定中藥制劑中(三)C型題(備選答案在前，試題在后。每組假設干題。每組題均對應同一組備選答案，每題

8、只有一個正確答案。每個備選答案可重復選用，也可不選用)(5分)A.制劑通那么檢查 B.特殊雜質檢查 C.兩者均是 D.兩者均不是1.珍視明滴眼液pH值的檢查屬于2.阿膠膏劑揮發(fā)性堿性物質的檢查屬于3.地奧心血康膠囊的枯燥失重測定屬于4.注射用雙黃連(凍干)中草酸鹽的檢查屬于5.注射用雙黃連(凍干)中鐵鹽的檢查屬于A.口服液 B.注射劑 C.兩者均是 D.兩者均不是6.可用萃取法提取成分7.可用回流法提取成分8.檢查pH值9.要有指紋圖譜10.檢查相對密度(四)X型題(每題的備選答案中有2個或2個以上正確答案，少選或多項選擇均不得分)(10分)1.中藥制劑分析中常用的凈化方法有A.液液萃取法 B

9、.微柱色譜法 C.沉淀法 D.蒸餾法 E.超臨界流體萃取法2.?中國藥典?檢查雜質采用的方法有A.與標準液進行比照 B.與陰性藥品比照C.在供試品中參加試劑，在一定條件下觀察有無正反響出現D.與陰性藥材比照 E.供試品加試劑前后比照3.中藥制劑的含量測定中，進行樣品處理的主要作用是A.使被測成分有效地從樣品中釋放出來，制成供分析測定的穩(wěn)定試樣B.除去雜質，凈化樣品，以提高分析方法的重現性和準確度C.進行富集或濃縮，以利于低含量成分的測定D.衍生化以提高方法的靈敏度和選擇性E.使試樣的形式及所用溶劑符合分析測定的要求4.影響薄層掃描定量的主要因素是A.吸附劑的性能及薄層板的質量 B.點樣操作與隨

10、行標準C.展開條件 D.顯色E.掃描儀輸入的參數是否合理5.中藥制劑中總生物堿含量測定可選用A.重量法 B.氣相色譜法 C.酸堿滴定法D.酸性染料比色法 E.苦味酸比色法6.中藥制劑中含亞甲二氧基結構的木脂素成分含量測定可用A. 異羥肟酸鐵比色法 B. 酸堿滴定法 C.薄層掃描法D. 高效液相色譜法 E. 沒食子酸比色法7.屬于膽酸含量測定方法的是A.酸堿滴定法 B.配位滴定法 C.比色法D.薄層掃描法 E.氧化復原滴定法8.片劑的提取方法有A.冷浸法 B.萃取法 C.回流提取法 D.超聲振蕩法 E.沉淀法9.在中藥制劑的含量測定中，以下哪些是測定成分的選擇原那么A.測定有效成分 B.測定毒性

11、成分 C.測定總成分D.測定易損成分 E.測定專屬性成分10.HPCE法主要用于別離A.有機酸、堿 B.氨基酸 C.生物大分子 D.糖類 E.無機離子二、填空題(5分)1.中藥制劑分析的意義是為了保證用藥的 、 和 。2.中藥制劑的理化定性鑒別方法主要有 、 、 、 等。3.在重金屬檢查中標準鉛液的用量以 較適宜，小于 或大于 ，那么呈色太淺或太深不利于目視比擬。4.用直接萃取法萃取生物堿時，應調節(jié)水相的pH ，而萃取有機酸時，應調節(jié)水相的pH_。5.酸性染料比色法測定中藥制劑中生物堿類成分主要影響因素是 、 和 。6.熊膽中的主要化學成分是 成分，其中主要含 ，經堿水解后得 、 。7.中藥注

12、射劑制定指紋圖譜的前提是固定 、 和 。8.國務院藥品監(jiān)督管理部門公布的_和_為國家藥品標準。9.電滲流是指毛細管內溶液在_作用下_的現象。10. 單體黃酮成分含量測定方法主要有 、 。三、簡答題(15分)1.薄層掃描法方法學考察時作標準曲線的目的何在?2.總多糖的主要含量測定方法有哪些?3.為什么中藥制劑的雜質只進行限量檢查，一般不測定其準確含量?四、論述題(10分)在中藥制劑皂苷類單體成分分析中，試論述如何根據其結構特征和理化性質確定分析條件和方法。五、計算題(20分)1. 左金丸中小檗堿的含量測定。精密稱取本品粉末1.025g，置索氏提取器中，加鹽酸-甲醇(1:100)適量，加熱回流提取

13、至提取液無色。將提取液移至50mL量瓶中，加鹽酸-甲醇(1:100)稀釋至刻度，搖勻。精密量取5mL，置氧化鋁柱上，用乙醇25mL洗脫，收集洗脫液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻。精密量取2mL，置50mL量瓶中，用0.05mol/L硫酸液稀釋至刻度，搖勻。照分光光度法，在345nm處測定吸收度為0.382。另外，測得本品的枯燥失重為7.23%，鹽酸小檗堿(C20H17NO4·HCl)的吸收系數()為728，本品按枯燥品計算，每1g含生物堿以鹽酸小檗堿(C20H17NO4·HCl)計，不得小于60mg。問本品中鹽酸小檗堿的含量是否合格?(10分) 2.取注射用雙黃連(

14、凍干)0.40g，加2%硝酸鎂乙醇液3mL，點燃，燃盡后，先用小火熾灼至完全灰化，放冷，加鹽酸5mL與水21mL使溶解，依法檢查其砷鹽(?中國藥典?2000年版附錄 F)。如果標準砷溶液(1µgAs/mL)取用量為2mL，雜質限量為多少?(10分)六、分析方案設計題(10分)樂脈顆粒的質量分析方案設計組成：丹參、川芎、赤芍、紅花、香附、木香、山楂制法：以上七味，經煎煮、濾過、濃縮至清膏、與乳糖流化、枯燥、制成顆粒。要求：請設計本品的定性鑒別、檢查及含量測定分析方法。附參考答案：一、選擇題一A型題 1D 2D 3C 4B 5.C 6.A 7.E 8.B 9.C 10.A 11.E 12

15、.E 13.C 14.B 15.B 16.B 17.B 18.C 19.C 20.C二B型題1.C 2.A 3.D 4.E 5.B 6.A 7.B 8.C 9.D 10.E三C型題 1.A 2.B 3.D 4.D 5.D 6.C 7.D 8.C 9.B 10.A四X型題 1.ABCD 2.AC 3.ABCDE 4.ABCDE 5.ACDE 6.ACDE 7.ACD 8.ACD 9.ABCDE 10.ABCDE二、填空題1平安 合理 有效2一般化學反響法 升華法 光譜法 色譜法320g 10g 30g 4pKa2 pKa2 5介質pH值 酸性染料的種類 有機溶劑的選擇6膽汁酸類 牛磺熊去氧膽酸

16、熊去氧膽酸 ?；蛆Z去氧膽酸7中藥材品種 產地 采收期8?中華人民共和國藥典?，藥品標準9外加電場 整體朝一個方向運動10薄層色譜法 高效液相色譜法三、簡答題1答案要點：對于用Kubelka-MunK曲線校直法進行定量的儀器如島津CS系列薄層掃描儀作標準曲線的目的是1檢查所選擇的散射參數SX是否適宜。SX值適宜那么工作曲線被校為直線，否那么，需再調整；2考察工作曲線是否過原點，以確定采用外標一點法還是用外標二點法定量；3確定點樣量的線性范圍。對采用回歸法進行定量計算的薄層掃描儀如CAMAG系列，其工作曲線可直接用于定量。平行點多點對照品溶液，由計算機對所測得的數據進行線性或非線性回歸，定義出回歸

17、方程，計算供試品的含量。2答案要點：DNS比色法系利用3，5-二硝基水楊酸與多糖水解后的復原糖生成有色物質進行測定； 苯酚-硫酸法系利用苯酚-硫酸試劑可與游離的或多糖中的己糖、糖醛酸起顯色反響，己糖在490nm波長處、戊糖及糖醛酸在480nm波長處有最大吸收，吸收度與糖含量呈線性關系。蒽酮-硫酸法系利用多糖與硫酸發(fā)生脫水反響，生成糠醛或其衍生物，與蒽酮試劑縮合生成有色物質進行測定。3答案要點：在不影響療效和不發(fā)生毒副作用的原那么下，對于中藥制劑中可能存在的雜質允許有一定限度，在此限度內，雜質的存在不致對人體有毒害，不會影響藥物的穩(wěn)定性和療效，因此，對中藥制劑中的雜質進行限度檢查即可。四、論述題

18、答案要點：大多數三萜皂苷類成分，如人參皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外區(qū)的末端吸收來檢測，但靈敏度相對要低。假設中藥制劑中所含三萜皂苷類成分本身具有較強的紫外吸收，如甘草酸、遠志皂苷等，可用HPLC法別離并用紫外檢測器檢測。近年來，蒸發(fā)光散射檢測器這一通用型質量檢測器的技術日漸成熟，應用效果較好，基線穩(wěn)定，重現性好，靈敏度高。皂苷的含量測定一般需要用適當的溶劑提取。由于皂苷在極性溶劑中溶解度較大，因此提取溶劑可為各種濃度的甲醇70%95%、乙醇、異丙醇、丁醇、戊醇。提取后經別離得到總皂苷成分，別離可用有機溶劑，如水飽和的正丁醇萃取，也可用大孔吸附樹脂、氧化鋁等處理后溶劑洗脫。五、計算題1.解：以

19、上方法，未枯燥品取樣量為W樣g，那么每1g供試品含總生物堿以鹽酸小檗堿計，含量mg/g為：含量mg/g=69.0mg/g60mg / g 該制劑中鹽酸小檗堿的含量合格。2解：六、分析方案設計題答案要點：定性鑒別： 薄層鑒別：對方中丹參、川芎、木香進行鑒別，丹參采用丹參酮A對照品進行對照，川芎 、木香采用對照藥材進行對照。檢查：應符合藥典中有關顆粒劑的各項檢查檢查方法及限度可參看藥典 1粒度 2溶化性 3水分 4裝量差異 5微生物限度含量測定： 由于赤芍的有效成分芍藥苷較易測定，可測定方中赤芍的有效成分芍藥苷的含量，以芍藥苷為定量指標。 1供試品制備：芍藥苷為萜類成分，可用有機溶劑提取，選用乙醇

20、提?。灰掖嫉奶崛r間、提取次數、提取方法等都要進行條件選擇才能確定。 2測定方法：?中國藥典?樂脈顆粒項下含量測定即選用高效液相色譜法測定赤芍所含芍藥苷的含量。 3方法學考察：應進行有關含量測定的方法學考察試驗：線性范圍試驗、穩(wěn)定性試驗、精密度試驗、重現性試驗、回收率試驗等。 4樣品含量測定：在以上優(yōu)選條件根底上，對三批樣品進行含量測定，并制定其含量范圍。 模擬試卷二一、選擇題一A型題每題的5個備選答案中，只有一個最正確答案20分1中藥制劑需要質量分析的環(huán)節(jié)是A中藥制劑的研究、生產、保管和體內代謝過程B中藥制劑的研究、生產、保管、供給和運輸過程C中藥制劑的研究、生產、保管、供給和臨床使用過程D

21、中藥制劑的研究、生產、供給和運輸過程E中藥制劑的研究、生產、供給和體內代謝過程2中藥制劑分析的主要對象是 A中藥制劑中的有效成分 B影響中藥制劑療效和質量的化學成分 C中藥制劑中的毒性成分 D中藥制劑中的貴重藥材 E中藥制劑中的指標性成分3在復方丹參片的定性鑒別中：取本品1片，研細，分次加水少量，攪拌，濾過，濾液移至100mL量瓶中，并加水至刻度，取溶液2mL，加水至25mL。在283nm±2nm的波長處有最大吸收，為鑒別方中哪味藥材的反響。 A.丹參 B.冰片 C.三七 D.丹皮 E.黨參4中藥制劑一般雜質的檢查包括 A.酸、堿、固形物、重金屬、砷鹽等 B.酸、堿、浸出物、重金屬、

22、砷鹽等C.酸、堿、氯化物、重金屬、砷鹽等 D.酸、堿、揮發(fā)油、重金屬、砷鹽等E.酸、堿、土大黃苷、重金屬、砷鹽等5在一般雜質檢查中，能用于定量測定的方法是 A.重金屬檢查第一法 B.砷鹽檢查第一法 C.重金屬檢查第二法 D.砷鹽檢查第二法 E.重金屬檢查第四法6農藥殘留量的測定主要采用的方法為 A.紅外分光光度法 B.紫外分光光度法 C.色譜法 D.質譜法 E.電化學分析法7.通常不用混合溶劑提取的方法是 .冷浸法 .回流提取法 .超聲提取法.連續(xù)回流提取法 .超臨界提取法8.對以下含量測定方法的有關效能指標描述正確的選項是 .精密度是指測定結果與真實值接近的程度 .準確度是經屢次取樣測定同一

23、均勻樣品，各測定值彼此接近的程度.中藥制劑含量測定方法的準確度一般以回收率表示，而精密度一般以標準偏差或相對標準偏差表示.線性范圍是指測試方法能到達一定線性的高、低濃度區(qū)間.選擇性是指一種方法僅對一種分析成分產生唯一信號9GC法或HPLC法用于中藥制劑的含量測定時，定量的依據一般是A.峰面積 B.保存時間 C.別離度 D.理論塔板數 E.拖尾因子10生物堿雷氏鹽比色法溶解沉淀的溶液是 A.酸水液 B.堿水液 C.丙酮 D.氯仿 E.正丁醇11鹽酸-鎂粉顯色反響可用于鑒別A.生物堿 B.皂苷 C.黃酮 D.蒽醌 E.有機酸12制劑中總蒽醌含量測定操作步驟正確的選項是.取樣氯仿提取混合堿液顯色測定

24、.取樣酸水解氯仿提取混合堿液顯色測定.取樣甲醇提取混合堿液顯色測定.取樣水提取混合堿液顯色測定.取樣甲醇提取測定13梓醇的測定方法不宜采用AHPLC BTLCS CHPCE DGC E分光光度法14.用于斑蝥素含量測定的法定方法是A.比色法 B.紫外分光法 C.高效液相色譜法 D.薄層掃描法 E.氣相色譜法15復方扶芳藤合劑中黃芪甲苷的含量測定，采用D101型大孔樹脂凈化是為了除去哪類物質A.有機酸 B.皂苷 C.多糖 D.鞣質 E.黃酮16蜂蜜中主要含A.葡萄糖和蔗糖 B.葡萄糖和果糖 C.果糖和乳糖 D.葡萄糖和乳糖 E.葡萄糖和麥芽糖17一般生物樣品分析的萃取率應不低于A.30% B.4

25、0% C.50% D.60% E.70%18天然產物中提取的對照品驗證純度應在百分之幾以上，方可供含量測定。 A.90 B.95 C.98 D.99 E.10019熒光鑒別一般采用365nm波長的紫外燈，寫為A.365nm紫外觀察 B.UV365nm C.365nmUV D.置紫外燈365nm下觀察 E.置365nm紫外燈下觀察20以下物質在HPCE中，哪個最先到達檢測器A.M B.M+ C.M2+ D.M- E.M2-二B型題備選答案在前，試題在后，每組假設干題，每組題均對應同一組備選答案，每題只有一個正確答案。每個備選答案可重復選用，也可不選用5分A.Ag-DDC顯色法 B.硫氰酸鹽顯色法

26、 C.氯化鋇顯色法 D.硫代乙酰胺顯色法 E.硝酸銀顯色法1中藥制劑中重金屬的檢查可利用 2中藥制劑中砷鹽的檢查可利用 3中藥制劑中硫酸鹽的檢查可利用 4中藥制劑中鐵鹽的檢查可利用 5中藥制劑中氯化物的檢查可利用 A.水洗法 B.萃取法 C.冰浴凝結法 D.大孔樹脂柱色譜法 E.聚酰胺柱色譜法6.除去蜜丸中的糖分可用7.除去栓劑中的基質油脂性可用8除去多糖成分的干擾可用9口服液中的成分提取可用10黃酮類成分別離可用三C型題備選答案在前，試題在后。每組假設干題。每組題均對應同一組備選答案，每題只有一個正確答案。每個備選答案可重復選用，也可不選用5分A.空心的 B.柱內徑小 C.兩者均是 D.兩者

27、均不是1.在Van Deemter速率方程中，對開管柱有A=0和彎曲因子=1是因為 2.開管柱比填充柱的要大23個數量級，主要是因為 3.對開管柱而言，可引起氣相傳質阻力Cg減小的有 4.開管柱之所以柱效高，分析速度快是由于 5.最常用的毛細管柱所具備的特征是A.標準液 B.標準品 C.兩者均可 D.兩者均不可 6.應在20±5溫度及50%75%相對濕度下貯存的是 7.需要避光保存的是 8.有效期一般為13個月的是 9.取出后嚴禁倒置原瓶的是 10.需要生產批號的是四X型題每題的備選答案中有2個或2個以上正確答案，少選或多項選擇均不得分10分1中藥制劑中化學成分的復雜性包括 A含有多

28、種類型的有機和無機化合物 B含有多種類型的同系物 C有些成分之間可生成復合物 D在制劑工藝過程中產生新的物質 E藥用輔料的多樣性2在?中國藥典?中沒有規(guī)定檢查的工程，有可能是A.含量甚微 B.存在幾率很小 C.認識不夠 D.缺乏對照品 E.對人體無不良影響3在中藥制劑分析中，計算光譜法一般只適用于同批樣品或內控應用，其原因有A.不能使用吸收系數法 B.不能測定組成的復雜樣品C.樣品預處理步驟復雜 D.中藥制劑的供試品溶液組成復雜 E.干擾組分或陰性空白樣品的變動性大4對一些熱穩(wěn)定性或揮發(fā)性差的組分，如果要進行氣相色譜分析，常用以下方法處理A.萃取法 B.結晶法 C.分解法 D.衍生物法 E.沉

29、淀法5含黃酮中藥制劑鑒別可選用A.氫氧化鈉溶液顯色 B.二氯氧鋯顯色 C.鹽酸-鎂粉顯色D.三氯化鋁溶液顯色 E.泡沫反響6環(huán)烯醚萜苷類成分常用的顯色劑有A硫酸乙醇溶液 B茴香醛試液 C香草醛硫酸試液 D對二甲氨基苯甲醛硫酸溶液 E2，4二硝基苯肼試液7屬于膽紅素含量測定方法的是A.酸堿滴定法 B.氧化復原法 C.分光光度法D.高效液相色譜法 E.薄層掃描法8?中藥注射劑指紋圖譜研究的技術要求暫行?中規(guī)定中藥注射劑在固定中藥材品種、產地和采收期的前提下，需制定A.中藥材指紋圖譜 B.對照品指紋圖譜 C.輔料指紋圖譜D.有效部位或中間體指紋圖譜 E.注射劑的指紋圖譜 9以下屬于方法學考察應包括的

30、工程有A.提取條件確實定 B.凈化別離方法的選定 C.測定條件的選擇 D.空白試驗條件的選擇 E.精密度試驗10GCMS分析時可獲得的信號參數有 A.總離子流色譜圖 B.質量色譜圖 C.選擇離子監(jiān)測圖 D.質譜圖 E.色譜保存值二、填空題5分1中藥制劑分析的檢驗應包括中藥制劑的 、 、 、 及 等過程。2中藥制劑的理化鑒別是指 。3雜質限量是指 ，通常用 或 來表示。4常用于中藥制劑含量測定的UV法中的單波長法是 ， 和 。5總皂苷含量測定方法通常有 、 。6蟾酥常用的鑒別方法有 、 、 、 、 、法。7膏藥的質量分析主要是應設法排除 的干擾，因為它易溶于 。8.中藥制劑質量標準制定之前，必須

31、制定和的質量標準。9毛細管色譜柱的柱效可以用_和_來評價，而_越大，所得色譜峰越窄、越尖，而_越高，柱子柱效的理論利用率越高。10. 以硅膠為吸附劑的薄層色譜法對中藥制劑中生物堿成分進行分析時，在噴改進碘化鉍鉀顯色劑前，應 ，否那么 、 影響測定。三、簡答題15分1HPLC應用于中藥制劑定量分析最常用的定量方法是什么？為什么？2簡述顆粒劑的質量分析特點。3中藥材、中藥制劑和一些有機藥物砷鹽的檢出為何應先行有機破壞？常用的破壞方法有哪些？四、論述題10分試論蜜丸的分析特點。五、計算題20分1用薄層吸收掃描法測定黃連中小檗堿含量，由方法學考察證明工作曲線過原點?，F進行如下實驗，在同一薄板上，分別取

32、濃度為2.00mg/mL標準溶液和供試品溶液取生藥黃連0.300g，提取后定容10.00mL，點樣體積為2mL，由薄層掃描儀測得峰面積為AS=58541.80，AX=78308.3，計算黃連藥材中小檗堿含量。10分2取黃連上清丸5丸，切碎，過二號篩，取適量，稱定重量，加無砷氫氧化鈣1g，混合，加少量水，攪勻，枯燥后先用小火燒灼使炭化，再在500600熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸7mL使溶解，再加水21mL，依法檢查?中國藥典?2000年版附錄 F，含砷量不得過百萬分之二。如果標準砷溶液1µgAs/mL取用量為2mL，應取供試品多少克？10分六、分析方案設計題10分四物合劑的質量分析方

33、案設計 組成：當歸、川芎、白芍、熟地黃制法：以上四味，經適宜的提取、濃縮、加水混勻，制成合劑。要求：請設計本品的定性鑒別、檢查及含量測定分析方法。附參考答案：一、選擇題一A型題 1.C 2.B 3.A 4.C 5.D 6.C 7.D 8.C 9.A 10.C11.C 12.B 13.D 14.E 15.C 16.B 17.C 18.C 19.D 20.C二B型題1.D 2.A 3.C 4.B 5.E 6.A 7.C 8.D 9.B 10.E三C型題 1.A 2.A 3.C 4.C 5.C 6.C 7.C 8.A 9.C 10.B四X型題 1.ABCD 2.ABCE 3.DE 4.CD 5.BC

34、D 6.ABCD 7.CDE 8.ADE 9.ABCDE 10.ABCDE二、填空題1研究 生產 保管 供給 臨床使用2利用物理的、化學的或物理化學的方法對制劑中所含的化學成分進行定性鑒別，從而判斷制劑的真?zhèn)?藥物中所含雜質的最大允許量 百分之幾 百萬分之幾 4. 吸收系數法 對照品比擬法 標準曲線法 5重量法 比色法6顯色反響 紙色譜法 薄層色譜法 紫外光譜法 紅外光譜法7基質 氯仿8藥材 輔料9理論塔板數 涂漬效率 理論塔板數或有效理論塔板數 涂漬效率10揮干展開劑 背景深 反差小三、簡答題1答案要點：HPLC法應用于中藥制劑定量分析最常用的定量方法是外標法。因為外標法無需知道校正因子，只

35、要被測組分出峰，保存時間適宜，無干擾即可，操作簡便，唯有要求進樣量須準確，而目前HPLC儀一般都采用定量圈10ml、20ml進樣，按定量圈體積35倍進樣，可保證進樣的準確性，故HPLC最常用的定量方法為外標法。2答案要點：顆粒劑不含藥材細粉時，而全部為藥材提取物，可用適宜的溶劑進行溶解或提取。對于含藥材細粉的顆粒劑，要注意提取溶劑的滲透性，可采用超聲提取法或熱回流提取法。顆粒劑中大多含有糖、糊精等輔料，對測定有干擾，常使提取液粘稠或用有機溶劑提取時，形成不溶性塊狀板結物，包裹和吸附被測成分，從而影響提取效率，因此，要選擇適宜的提取溶劑和方法。3答案要點：因砷在分子中可能以有機狀態(tài)結合，如不經破

36、壞，那么砷不易析出。常用的破壞方法有酸破壞法溴-稀硫酸破壞法、硫酸-過氧化氫破壞法、堿破壞法氫氧化鈣破壞法、無水碳酸鈉破壞法、硝酸鈉-無水碳酸鈉破壞法及直接炭化法等，以氫氧化鈣破壞法較為常用。四、論述題答案要點：蜜丸為常用劑型之一，由原生藥粉和蜂蜜組成，在質量分析中，大量蜂蜜的存在對分析測定有影響，所以要設法除去。常見的除蜂蜜的方法有：如測定蜜丸中脂溶性成分，可將蜜丸切成小塊，用水溶解，離心，取藥渣，再加溶劑提取藥渣；假設分析成分為水溶性成分，需將蜜丸同適量硅藻土研磨，使均勻分散，再用溶劑提取，硅藻土用量大約為10.52g/g；當分析酚酸類成分時，應注意硅藻土的質量，如有的硅藻土含鐵離子，對測

37、定結果有影響，使用前應先除去。另外還應注意硅藻土的吸附能力，可用回收率進行檢驗，應符合要求。五、計算題1解：工作曲線過原點，故用外標一點法定量。黃連藥材中鹽酸小檗堿含量為8.93%。2解：六、分析方案設計題答案要點： 定性鑒別： 薄層鑒別：對方中當歸、川芎、白芍進行鑒別，當歸、川芎采用對照藥材進行對照，白芍采用芍藥苷對照品進行對照。檢查：應符合藥典中有關合劑的各項檢查檢查方法及限度可參看藥典 1裝量差異 2微生物限度 3相對密度含量測定： 以方中白芍的有效成分芍藥苷為定量指標。 1供試品制備：由于本方為合劑，故可直接加水稀釋，進行含量測定，稀釋倍數等要進行條件選擇才能確定。 2測定方法：?中國

38、藥典?四物合劑項下含量測定即選用高效液相色譜法測定白芍所含芍藥苷的含量。 3方法學考察：應進行有關含量測定的方法學考察試驗：線性范圍試驗、穩(wěn)定性試驗、精密度試驗、重現性試驗、回收率試驗等。 4樣品含量測定：在以上優(yōu)選條件根底上，對三批樣品進行含量測定，并制定其含量范圍。模擬試卷三一、選擇題一A型題每題的5個備選答案中，只有一個最正確答案20分1中藥制劑分析的特點A制劑工藝的復雜性 B化學成分的多樣性和復雜性C中藥材炮制的重要性 D多由大復方組成E有效成分的單一性2取樣的原那么是 A具有一定的數量 B在效期內取樣 C均勻合理 D不能被污染 E包裝不能破損3紙色譜法是以以下哪種物質為固定相A.紙

39、B.水 C.乙醇 D.酸 E.硅膠4對于重金屬限量在25g的供試品，?中國藥典?采用的檢查方法是A第一法 B. 第二法 C. 第三法 D. 第四法 E. 所有方法都適用5硫代乙酰胺與重金屬反響的最正確pH值是A. 2.5 B. 2.0 C. 3.0 D. 3.5 E. 4.0 6采用甲苯法測定水分時，測定前甲苯需用水飽和，目的是A.減少甲苯的揮發(fā) B.增加甲苯在水中的溶解度 C.防止甲苯與微量水混合D.減少水的揮發(fā) E.增加水的揮發(fā)7.以下提取方法中，無需過濾除藥渣操作的是 .冷浸法 .回流提取法 .超聲提取法 .連續(xù)回流提取法 .以上都不是8.對分析方法的重復性考察的因素是 A.不同實驗室和

40、不同分析人員 B.不同儀器和不同批號的試劑C.不同分析環(huán)境 D.不同測定日期 E.以上都不是9采用RP-HPLC離子抑制色譜法測定中藥制劑中丹參素、阿魏酸等弱酸性成分時，以下哪一條件對別離及測定最重要A.測定波長 B.流速 C.溫度 D.pH值 E.添加劑10含有以下藥材的中藥制劑可用異羥肟酸鐵比色法測定總生物堿含量的是 A.黃連 B.麻黃 C.防己 D.附子 E.黃柏11常用于黃酮類化合物定量顯色反響的試劑是A.鹽酸-鎂粉 B.鹽酸 C.甲酸鈉 D.醋酸鈉 E.三氯化鋁或硝酸鋁12大多揮發(fā)油在何種酸存在下可與香草醛形成各種顏色的化合物A濃硝酸 B高氯酸 C濃硫酸 D礦酸 E氫碘酸13可用GC

41、法測定含量的香豆素成分是A蛇床子素 歐前胡素 秦皮甲素 B蛇床子素 歐前胡素 秦皮乙素C蛇床子素 花椒毒素 補骨脂素 D歐前胡素 花椒毒素 七葉苷E歐前胡素 蛇床子素 花椒毒酚14.熊膽的甲醇溶液的紫外最大吸收波長是A.265nm±1nm B.415nm±1nm C.273nm±2nm D.405nm±3nm E.413nm±1nm15蜂蜜中，進行雜質檢查的成分是A.葡萄糖 B.乳糖 C.5-羥甲基糠醛D.果糖 E.蜂蠟16中藥注射劑的pH值的規(guī)定范圍，一般應在A.49之間 B.26之間 C.510之間 D.79之間 E.68之間17生物樣品中

42、藥物的提取，對于堿性藥物的最正確pH值應高于其pKa值幾個單位A.2 B.3 C.4 D.23 E.1218以下不屬測定成分選擇原那么的內容的是A.有效成分 B.毒性成分 C.易損成分 D.含量最大成分 E.專屬成分19處方中全處方量應以制成多少個制劑單位的成品量為準 A.100個 B.400個 C.500個 D.800個 E.1000個20中藥指紋圖譜研究中樣品采集應A.大于10批 B.小于10批 C.大于20批 D.5批 E、.1批二B型題備選答案在前，試題在后，每組假設干題，每組題均對應同一組備選答案，每題只有一個正確答案。每個備選答案可重復選用，也可不選用5分A.HPCE法 B.HPL

43、C法 C.GC法 D.SFC法 E.TLC法1可以大量制備純物質的方法2既可以別離無機離子，又可以別離細胞粒子、中性粒子的方法是3進樣量可小到nL的別離方法4檢測器相對廣的色譜法5可以使用腐蝕性顯色劑的色譜法A.在紫外區(qū)273nm±2nm處有最大吸收 B.樣品的氯仿溶液加硫酸與過氧化氫溶液振搖即顯綠色 C.取粉末少許，手中加水潤濕，手搓之不粘手染手 D.多數以與?；撬峤Y合的結合型膽甾酸形式存在 E.樣品的甲醇液蒸干、加醋酐少量使溶、滴加硫酸、初顯藍紫色，漸變?yōu)樗{綠色6蟾酥中甾類化合物的顯色反響是 7膽汁酸類的特點是 8熊膽的紫外光譜鑒別方法是 9牛黃的膽紅素反響是 10麝香的經驗鑒別

44、是三C型題備選答案在前，試題在后。每組假設干題。每組題均對應同一組備選答案，每題只有一個正確答案。每個備選答案可重復選用，也可不選用5分中藥制劑分析 B化學藥品分析 C兩者均是 D兩者均不是1可測定指標性成分的是2測定有效成分的是3可測定單一有效成分的是4用于控制藥品質量的是5只能用對照品進行檢驗分析的是A.酸水解 B.用氯仿等提取 C.兩者均是 D.兩者均不是6總皂苷的提取可采用7總皂苷元的提取可采用8游離蒽醌的提取可采用9結合蒽醌苷元的提取可采用10黃酮苷的提取可采用四X型題每題的備選答案中有2個或2個以上正確答案，少選或多項選擇均不得分10分1影響薄層色譜分析的主要因素有A.樣品預處理及

45、供試液制備B.薄層色譜的點樣技術C.吸附劑的活性與相對濕度的影響D.溫度的影響E.樣品的光譜數據2氣相色譜法主要適用于以下中藥制劑中水分的測定 A.含微量水分的中藥制劑 B.需精確測定水分含量的中藥制劑 C.含揮發(fā)性成分的中藥制劑 D.熱穩(wěn)定性差的中藥制劑 E.任何中藥制劑3.以下關于分析方法效能指標的概念描述正確的有 A.在大多數情況下我們研究分析方法的精密度是指重現性B.被法定標準采用的分析方法是進行過重現性試驗的或通過協(xié)同檢驗的C.選擇性是指在樣品中有其他組分共存時，該分析方法對被測物準確而專屬的測定能力D.選擇性是指分析方法用于復雜樣品分析時相互干擾程度的量度E.耐用性是指在測定條件有

46、小的變動時，測定結果受影響的承受能力 4在中藥制劑分析中，常采用標準曲線進行定量的分析方法有A.化學分析法 B.分光光度法C.熒光分析法 D、.氣相色譜法E.原子吸收分光光度法5有關三萜皂苷單體成分定量分析描述正確的選項是A.人參皂苷等在紫外區(qū)有強吸收，HPLC-UV檢測靈敏度高B.三七皂苷等在紫外區(qū)僅有末端吸收，HPLC-UV檢測靈敏度差C.HPLC-ELSD檢測人參、三七皂苷等基線穩(wěn)定、重現性和靈敏度較好D.遠志皂苷在紫外區(qū)有強吸收，HPLC-UV檢測靈敏度高E.HPLC法不適宜分析皂苷類成分6香豆素類成分的鑒別方法可用A.光譜法 B.異羥肟酸鐵反響 C.FeCl3反響 D.重氮化法 E.薄層色譜法7屬于麝香含量測定方法的是A.氣相色譜法 B.薄層掃描法 C.分光光度法D.高效液相色譜法 E.化學滴定法8橡膠膏劑的質量分析特點有以下幾點：A.離心測定法 B.直接測定法 C.提取測定法D.鏡檢測定法 E.色譜測定法9有效成分不準確的中藥制劑，可采用以下哪些方法進行含量測定。 A.指標性成分 B.浸出物 C.某一物理常數為指標 D.灰分 E.均可10在HRGC中，開管柱由于中空、內徑小，因此 A.柱效高 B.適于快速分析 C.最大允許進樣量小 D.相比小