錳鋅軟磁鐵氧體的制備_應(yīng)用及研究進(jìn)展

1、錳鋅軟磁鐵氧體的制備、應(yīng)用及研究進(jìn)展段希萌,陳文革(西安理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,西安710048摘要:對(duì)錳鋅軟磁鐵氧體的晶體結(jié)構(gòu)、磁特性的產(chǎn)生、主要特點(diǎn)、制備方法、應(yīng)用現(xiàn)狀及當(dāng)前的研究熱點(diǎn)進(jìn)行了闡述,并對(duì)錳鋅軟磁鐵氧體的發(fā)展趨勢(shì)及前景作了展望。關(guān)鍵詞:錳鋅軟磁;鐵氧體;研究進(jìn)展中圖分類號(hào):TM277文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號(hào):1671-8887(200804-0042-05 Pre p aration and A pp lication and Resear ch Pro g ress of Man g anese Zinc Soft M a g netic FerriteDUAN Xi-m

2、en g,CHEN Wen g e(School o f Mat eria l Science and En g i neerin g,Xi'an Universi t y o f Technol o gy,Xi'an710048,ChinaAbstract:Thi s p a p er is mainl y about t he m an g anese zinc soft ma g netic f er rit e.cr y stal str uctur e,g enerat ion of ma g net ism,m ain f eat ures,p r e p arat

3、 ion met hod,a pp licat ion and re2 search hot s p ot ar e anal y zed.Develo p ment tr end p ros p ect of m an g anese zinc soft ma g net ic ferri te are also p ro p osed.Ke y words:man g anese zinc soft ma g net ic;fer rit e;research p ro g r ess1引言鐵氧體通常被定義為以3價(jià)鐵離子為主要成分的氧化物磁性材料,而在地球上分布廣泛的磁鐵石則是天然的鐵氧體

4、1。鐵氧體是一種非金屬磁性材料。相對(duì)于金屬磁性材料而言,鐵氧體的磁導(dǎo)率和磁化率較大,電阻率較高,具有機(jī)械加工性能好、易于壓模成型、化學(xué)穩(wěn)定性好和成本低等優(yōu)點(diǎn)2。軟磁鐵氧體材料是一種用途廣、產(chǎn)量大、成本低的電子工業(yè)及機(jī)電工業(yè)基礎(chǔ)材料,直接關(guān)系到電子信息產(chǎn)業(yè)、家電工業(yè)、計(jì)算機(jī)與通訊、環(huán)保及節(jié)能技術(shù)的發(fā)展,也是衡量一個(gè)國(guó)家經(jīng)濟(jì)發(fā)達(dá)程度的標(biāo)志之一。從化學(xué)成分來分,軟磁鐵氧體主要包括錳鋅軟磁鐵氧體、鎳鋅軟磁鐵氧體和鎂鋅軟磁鐵氧體。錳鋅軟磁鐵氧體的系統(tǒng)研究和生產(chǎn)始于20世紀(jì)早期,之后發(fā)展非常迅速,應(yīng)用也極其廣泛。錳鋅軟磁鐵氧體的電阻率比金屬磁性材料大得多,有較高的介電性能,其磁特性還表現(xiàn)為高頻時(shí)具有較高的

5、磁導(dǎo)率3,并且具有很低的功率損耗,因此廣泛應(yīng)用于遠(yuǎn)程通訊設(shè)備和各種開關(guān)電源轉(zhuǎn)換器設(shè)備中,已成為高頻弱電領(lǐng)域很有發(fā)展前途的一種非金屬磁性材料。2鐵氧體磁性材料的晶體結(jié)構(gòu)與磁特性鐵氧體的晶體結(jié)構(gòu)主要有3種類型:尖晶石型、磁鉛石型和石榴石型。錳鋅軟磁鐵氧體屬于尖晶石立方晶系,其化學(xué)分子式可以MeFe2O4表示4。圖1是尖晶石結(jié)構(gòu)中氧離子和金屬離子的排列圖。由圖1可知,尖晶石型晶體結(jié)構(gòu)的一個(gè)晶胞由8個(gè)分子構(gòu)成,共有56個(gè)離子,其中32個(gè)O2-組成面心的最密充填結(jié)構(gòu),8個(gè)金屬離子和16個(gè)Fe3+分別分布到四面體位置(稱為A位置和八面體位置(稱為B位置中。二價(jià)金屬離子Me2+處在A位置的四面體稱為正尖晶石

6、,二價(jià)金屬離子Me2+處在B位置的八面體稱為反尖晶石。尖晶石結(jié)構(gòu)除上述的正尖晶石和反尖晶石外,還有處于二者之間的結(jié)構(gòu),稱為中間型。作者簡(jiǎn)介:段希萌(1984-,男,碩士研究生,從事功能器件材料及粉末冶金的研究,(電話029-*(電子信箱simon527777 。收稿日期:2008-08-28圖1尖晶石結(jié)構(gòu)中氧離子和金屬離子的排列圖鐵氧體的磁性機(jī)理可用鐵磁性理論解釋。根據(jù)鐵磁性理論,在鐵氧體中進(jìn)入A位置和B位置的金屬離子的磁化方向雖呈各自反向、大小不同的原子磁矩反平行排列,但由于金屬離子的種類和數(shù)量有差異,二者不能完全抵消,從而形成原子磁矩之差,相對(duì)于外磁場(chǎng)顯示出一定程度的磁化作用,從而產(chǎn)生磁性

7、1。3錳鋅軟磁鐵氧體的性能及應(yīng)用軟磁錳鋅鐵氧體是一種重要的電子陶瓷。表1列出了幾種常見的軟磁材料的電學(xué)磁學(xué)性能5,可見錳鋅軟磁鐵氧體具有高電阻率、高磁導(dǎo)率、高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、低高頻損耗、低居里溫度以及低矯頑力等特點(diǎn)。正是由于這些特點(diǎn),常被應(yīng)用于高頻領(lǐng)域作為各種電子儀器和設(shè)備中的磁體。在電力電子領(lǐng)域,隨著高頻逆變技術(shù)的成熟,傳統(tǒng)大功率線性電源開始大量被高頻開關(guān)電源取代,為了提高效率,減小體積,開關(guān)電源的工作頻率越來越高,金屬磁性材料的低電阻率的特性導(dǎo)致趨膚效表1幾種常見的軟磁材料電磁性能應(yīng),渦流損耗限制了其在高頻段的應(yīng)用6,這就對(duì)其中的軟磁材料提出了更高的要求。錳鋅軟磁鐵氧體同時(shí)具有高飽和磁導(dǎo)率

8、及很低的高頻損耗,且熱穩(wěn)定性好,是大功率開關(guān)電源用軟磁材料的最佳選擇。所應(yīng)用的器件包括:開關(guān)電源變壓器、平滑濾波器、尖峰信號(hào)抑制器、噪聲濾波器和磁放大器等7。在數(shù)字網(wǎng)絡(luò)和電信設(shè)備中,為了使傳輸?shù)臄?shù)字脈沖信號(hào)或模擬信號(hào)無明顯的失真,要求使用寬帶脈沖信號(hào)變壓器。低功率寬帶變壓器的頻寬與磁導(dǎo)率成正比,因此高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體被廣泛用于寬帶脈沖變壓器。隨著數(shù)字電子設(shè)備集成化程度的提高,脈沖變壓器已成為印刷電路板上最大的功能元件,將成為今后主要的發(fā)展方向之一8。電感器是片式化迅速的電子元件之一,全球市場(chǎng)對(duì)片式電感器的需求在不斷增長(zhǎng),尤其是伴隨著移動(dòng)通訊的飛速發(fā)展,對(duì)大量的電磁兼容磁芯提出了更高的要求,如高

9、頻段的防寄生振蕩用磁芯、混頻器用磁芯、濾波器磁芯、耦合線圈用磁芯以及各種片式電感等8。目前,移動(dòng)通訊用的片式電感和線圈磁芯,市場(chǎng)缺口約三分之一。在片式電感器中,疊層型片式電感器現(xiàn)在居主流地位,其尺寸已由原來的3216(3.2mm1.6mm縮小到目前的主流產(chǎn)品1005(1.0mm0.5mm,這類超小型電感器廣泛應(yīng)用于通訊和抗電磁干擾及電磁兼容設(shè)備。武器裝備及電子設(shè)備面臨的電磁干擾越來越嚴(yán)重,武器系統(tǒng)和電子設(shè)備的電磁兼容已成為十分突出的問題。對(duì)此,西方國(guó)家均制定了強(qiáng)制實(shí)施的電磁兼容標(biāo)準(zhǔn),我國(guó)近十年來也制定了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。使用錳鋅軟磁鐵氧體材料制作的濾波器、鐵氧體抑制器是抑制電磁干擾最為有效、簡(jiǎn)單和經(jīng)濟(jì)

10、的辦法之一9。變頻技術(shù)有利于節(jié)約電能并減小體積和重量,正在大量普及。但負(fù)面效應(yīng)不可忽視,如果變頻器中缺少必要的抑制干擾環(huán)節(jié),將會(huì)有大量高次諧波注入電網(wǎng),使電網(wǎng)總功率因數(shù)下降。減少電網(wǎng)污染最有效的辦法之一是在變頻器中加入功率因數(shù)校正(PFC環(huán)節(jié),其中關(guān)鍵部件是高頻損耗低、飽和磁感高的電感鐵芯。錳鋅軟磁鐵氧體在此類應(yīng)用中有明顯優(yōu)勢(shì),將在環(huán)保型變頻家電方面發(fā)揮重要作用。目前在變頻空調(diào)中使用非晶PFC電感已經(jīng)成為熱點(diǎn)。4軟磁鐵氧體的制備技術(shù)及影響因素軟磁鐵氧體的制造方法大致分為干法和濕法兩種。干法是將所需組分比的金屬氧化物、碳酸鹽或 氫氧化物通過機(jī)械的方法混合后,使其在高溫下生成鐵氧體。濕法是通過中和

11、法、氧化法、共沉淀法、溶膠-凝膠法等得到沉淀物,其后的步驟與干法相同。濕法獲得的軟磁鐵氧體具有組成及粒度均勻、反應(yīng)性能優(yōu)良、活性高、成本低及按化學(xué)計(jì)量容易達(dá)到配方要求等優(yōu)點(diǎn)10,11,但因沉淀、過濾、洗滌工藝操作繁雜,目前工業(yè)生產(chǎn)中多采用干法。相信隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,濕法將會(huì)成為制備高性能軟磁鐵氧體的主要方法。4.1軟磁鐵氧體微粉的制備方法4.1.1化學(xué)共沉淀法化學(xué)共沉淀法是在含有多種可溶性陽離子的鹽溶液中通過加入沉淀劑(OH-,CO32-、C2O2-4, SO2-4等形成不溶性氫氧化物、碳酸鹽、草酸鹽或硫酸鹽的沉淀,過濾洗滌后,沉淀物經(jīng)熱分解即可制得高純超微粉料?；瘜W(xué)共沉淀法制備的微粉成分及

12、粒度分布均勻、純度高、活性大、分散性好、按化學(xué)計(jì)量配比容易達(dá)到配方要求12,是目前研究最活躍的領(lǐng)域,但由于其成本高,工藝復(fù)雜,不宜規(guī)模生產(chǎn),目前在我國(guó)只有小規(guī)模的工業(yè)應(yīng)用。4.1.2水熱合成法水熱合成法制備錳鋅鐵氧體微粉是近十余年發(fā)展起來的方法。其原理是以水作為溶劑,在一定的溫度和壓力下,一些氫氧化物在水中的溶解度大于其對(duì)應(yīng)的氧化物在水中的溶解度,于是在氫氧化物溶入水中的同時(shí)析出氧化物。氫氧化物既可以預(yù)先制備好再加熱加壓,也可以通過如水解等化學(xué)反應(yīng)加熱加壓。在水熱反應(yīng)中,微粉晶粒的形成經(jīng)歷了溶解結(jié)晶的過程,所制備的微粉晶體粒徑小,顆粒均勻,活性高,得到的氧化物大約在800e 合成錳鋅軟磁鐵氧體

13、,形成的晶體較為完整,純度高,具有較高的活性,也易得到合適的化學(xué)計(jì)量比,但水熱反應(yīng)溫度和時(shí)間等對(duì)微粉的純度、顆粒粒徑、磁性能等具有較大的影響,而且條件苛刻,設(shè)備昂貴10,11。4.1.3溶膠-凝膠法溶膠-凝膠法是近20年發(fā)展起來的一種新的液相合成方法。該法將金屬硝酸鹽溶液溶解于有機(jī)溶劑中,加入純水等使其水解、聚合以形成溶膠,再用適當(dāng)?shù)姆椒ㄊ蛊湫纬赡z;在真空下低溫干燥,在適當(dāng)溫度下煅燒,從而得到相應(yīng)的氧化物。該法獲得的粉體純度高,成分無偏析,顆粒粒度小,均勻性好,活性高,生成尖晶石的溫度約645e,完全晶化溫度約750e14,15,且僅在燒結(jié)時(shí)才出現(xiàn)團(tuán)聚,燒結(jié)溫度低,節(jié)約能耗。缺點(diǎn)是成本高,不

14、適于大規(guī)模生產(chǎn)。4.1.4自蔓延高溫合成法自蔓延高溫合成法是近30年發(fā)展起來的材料制備方法。其最大特點(diǎn)是利用反應(yīng)物內(nèi)部的化學(xué)能來合成材料。一經(jīng)點(diǎn)燃,燃燒反應(yīng)即可自我維持,一般不再需要補(bǔ)充能量。整個(gè)工藝過程極為簡(jiǎn)單,能耗低,生產(chǎn)率高,產(chǎn)品純度高,同時(shí),由于燃燒過程中高的溫度梯度及快的冷卻速率,易獲得亞穩(wěn)態(tài)物相16。但是自蔓延高溫合成法成本高,只適于一些具有特殊要求軟磁材料的制備。4.1.5機(jī)械合金化法機(jī)械合金化法是通過高能球磨的作用使不同金屬元素相互作用形成納米化合物的新方法。該法是一個(gè)無外部熱能供給的干式高能球磨過程,是一個(gè)由大晶粒變成小晶粒的過程。在高能球磨的過程中,粉末顆粒發(fā)生強(qiáng)烈塑性變形

15、,產(chǎn)生應(yīng)力和應(yīng)變,顆粒內(nèi)產(chǎn)生大量的缺陷,顯著降低了元素的擴(kuò)散激活能,使得組元能在室溫下進(jìn)行原子或離子擴(kuò)散。顆粒不斷冷焊、斷裂、組織細(xì)化,形成了無數(shù)的擴(kuò)散/反應(yīng)偶,同時(shí)擴(kuò)散距離也大大縮短17,18。該法作為一種新技術(shù),具有廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景,其研究必將推動(dòng)鐵氧體制備工藝的發(fā)展。此外,錳鋅鐵氧體粉體的制備還有超臨界流體干燥法、噴霧法19等,但由于生產(chǎn)規(guī)模、成本等方面的原因,這些方法目前還僅限于實(shí)驗(yàn)室階段。4.2軟磁鐵氧體材料的制備在制得軟磁鐵氧體微粉原料后,通常采用粉末冶金技術(shù)來制備軟磁鐵氧體材料,也稱/陶瓷法011,主要包括原料的混合配比、預(yù)燒、粉碎、造粒、成型和燒結(jié)等。制備高性能軟磁鐵氧體的關(guān)

16、鍵是配方,對(duì)于低功率損耗鐵氧體來說,摻入CaO、SiO2和其它雜質(zhì),形成高電阻率晶界,以增大材料電阻率,降低功率損耗;對(duì)于高磁導(dǎo)率鐵氧體則有意摻入Bi2O3和CaO,以改善材料的高頻特性12。當(dāng)配方確定后,還應(yīng)注意原材料的選取和匹配,因?yàn)樵牧系幕瘜W(xué)成分、雜質(zhì)元素、粒度大小、粒度分布、松裝密度、活性和比表面積等對(duì)錳鋅鐵氧體的電磁性能和制造工藝有著非常重要的影響。預(yù)燒是將濕磨后的料漿放入爐中烘烤,粉碎后過篩,放入爐中燒制,以促進(jìn)粉料發(fā)生固態(tài)反應(yīng),形成復(fù)合氧化物的過程。主要目的是使原料之間發(fā)生適度的反應(yīng)并獲得高密度細(xì)晶粒的多晶結(jié)構(gòu)20。預(yù)燒后的鐵氧體粉末在進(jìn)行燒結(jié)反應(yīng)時(shí)成為固態(tài)坯塊,需要進(jìn)行粉碎,

17、使其變成具有適當(dāng)粒度的粉末。預(yù)燒的粉料尺寸大,質(zhì)地硬,晶粒尺寸及分布不均勻,為便于成型,使其產(chǎn)生適當(dāng)?shù)臒Y(jié)活性,還需要對(duì)預(yù)燒粉料進(jìn)行研磨。研磨后的粉料呈粉末狀,粒度小,可塑性差,含水量少,不易壓成坯件。通過造?？梢越鉀Q這一問題。造粒是在粉料中加入一些粘度較高的粘合劑,并制成具有一定尺寸的顆粒。壓制是將粉體材料制成毛坯的重要工序。對(duì)于高磁導(dǎo)率的磁芯,壓制出低氣孔率的毛坯是獲得高磁導(dǎo)率產(chǎn)品的先決條件之一。干壓成型技術(shù)雖然效率高,但毛坯的密度不太均勻,對(duì)用于磁頭的高L i 材料有時(shí)采用等靜壓方式壓制,可以獲得密度高、氣孔率低而內(nèi)部很均勻的毛坯,這對(duì)制造磁頭十分重要。燒結(jié)是鐵氧體制備中最關(guān)鍵的工序。通

18、常,軟磁鐵氧體是在隧道窯中于1000e左右的燒結(jié)溫度下,采用空氣或N2作為燒結(jié)氣氛燒結(jié)而成。燒結(jié)過程將發(fā)生物理和化學(xué)變化,并決定磁芯的幾何尺寸和電磁性能,即使有適當(dāng)?shù)脑牧?、主成分和添加?其顯微結(jié)構(gòu)也會(huì)因燒結(jié)工藝的不同而呈現(xiàn)明顯的差別。5錳鋅軟磁鐵氧體的發(fā)展趨勢(shì)5.1向適應(yīng)更高頻率的工作環(huán)境發(fā)展錳鋅軟磁鐵氧體是開關(guān)電源變壓器中使用較早的軟磁材料,隨著開關(guān)電源工作頻率越來越高,對(duì)錳鋅軟磁鐵氧體材料的性能要求也越來越嚴(yán)格。20世紀(jì)70年代初,日本、歐洲廠商為適應(yīng)開關(guān)電源市場(chǎng)的需要開發(fā)出的第一代功率鐵氧體材料,由于功耗大,使用溫升高,只適用于工作頻率約為20kH z的民用開關(guān)電源。80年代初,第二

19、代功率鐵氧體材料問世,這種材料具有負(fù)溫度系數(shù)功耗,能有效防止溫升造成的電磁性能下降21,綜合性能較好,適用的工作頻率約為100kH z。80年代后期,又開發(fā)出了第三代功率鐵氧體材料,其高頻功耗比大幅度降低,工作頻率約為250kH z,這類材料特別適用于工作頻率為數(shù)百千赫的開關(guān)電源,已廣泛應(yīng)用于工業(yè)類的開關(guān)電源中。進(jìn)入90年代中期,由于信息技術(shù)對(duì)器件小型化、片式化的要求,第四代功率鐵氧體材料開發(fā)成功。這種材料的工作頻率可達(dá)500kHz以上22,23。目前,國(guó)外廠商生產(chǎn)的第五代功率鐵氧體材料的工作頻率可達(dá)15MH z4,適應(yīng)更高頻率的工作環(huán)境將是錳鋅軟磁鐵氧體未來的發(fā)展方向。5.2向高磁導(dǎo)率發(fā)展近

20、年來信息產(chǎn)業(yè)高速發(fā)展,傳統(tǒng)的錳鋅軟磁鐵氧體材料的性能已不能滿足新興的IT技術(shù)的要求,而高磁導(dǎo)率材料的發(fā)展為新興IT技術(shù)的實(shí)現(xiàn)提供了可能。另外,高磁導(dǎo)率材料在抗電磁場(chǎng)干擾方面的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)也確定了錳鋅軟磁鐵氧體的發(fā)展趨勢(shì)。隨著電子產(chǎn)品向高頻、高速、高組裝密度發(fā)展,在各種電子、電力線路中必須采用EMI磁芯,才能滿足抗電磁干擾和電磁兼容的要求。高性能錳鋅軟磁鐵氧體主要特性是起始磁導(dǎo)率特別高,可以大大縮小磁芯體積,并且可以提高工作頻率。5.3向低損耗發(fā)展功率鐵氧體是近年來軟磁鐵氧體材料的一個(gè)研究熱點(diǎn)。為了滿足計(jì)算機(jī)顯示器回掃變壓器和高清晰度電視的發(fā)展,以及電子變壓器向低損耗、小型化、高頻化方向發(fā)展,低損耗

21、錳鋅軟磁鐵氧體材料的發(fā)展顯得十分重要。日本T DK公司在20世紀(jì)90年代初、中期相應(yīng)推出了用于制作回掃變壓器的HV22和H V38低功耗材料和用于開關(guān)電源的PC44高頻低功耗材料22,24。HV38低功耗材料在100H z,200mT,100e工作環(huán)境下的磁芯損耗可低于100mW/g,PC44高頻低功耗材料在100H z, 200mT,100e工作環(huán)境下的功率損耗可低至410mW/cm25。我國(guó)這方面材料的開發(fā)生產(chǎn)在近年取得了長(zhǎng)足進(jìn)步,但與國(guó)外相比還存在較大差距。5.4向納米晶軟磁錳鋅鐵氧體發(fā)展隨著信息技術(shù)、通訊技術(shù)、新型綠色照明以及變頻技術(shù)的發(fā)展,材料也進(jìn)一步向高頻、高磁導(dǎo)率和低損耗方向發(fā)展

22、。納米錳鋅鐵氧體26不僅具有低損耗、高磁導(dǎo)率、高工作頻率、高電阻率等優(yōu)點(diǎn),而且具有小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、表面與界面效應(yīng)等,已成為磁性材料領(lǐng)域各國(guó)爭(zhēng)相研究的重點(diǎn)27,28。6結(jié)束語隨著信息、通訊等高科技產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,對(duì)軟磁鐵氧體材料性能的要求也越來越高。錳鋅軟磁鐵氧體因具有優(yōu)異特性而備受青睞,特別是納米技術(shù)在錳鋅軟磁鐵氧體制備中的應(yīng)用必將促進(jìn)軟磁鐵氧體材料的發(fā)展,同時(shí)也開辟了新的道路。參考文獻(xiàn):1大森翼明.磁性材料手冊(cè)M.北京:機(jī)械工業(yè)出版社,1985.2梁麗萍,劉玉存,王建華.軟磁鐵氧體的發(fā)展與應(yīng)用J.山西化工,2007,27(2:31-33.3Miha Drofen ik,An drej

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