氯菊酯胺菊酯混合防蛀劑的氣相色譜法測定

1、氯菊酯胺菊酯混合防蛀劑的氣相色譜法測定王 儀 鄭斐能 陳福良中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所 北京提 要 用 玻璃或不銹鋼柱 以鄰苯二甲酸二 乙基 己酯為內(nèi)標(biāo) 在柱溫 時(shí)同時(shí)測定氯菊酯胺菊酯混合防蛀劑中有效成分 氯菊酯和胺菊酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)方法中氯菊酯和胺菊酯的平均變異系數(shù)分別為 和 關(guān)鍵詞 氣相色譜法 氯菊酯 胺菊酯 防蛀劑分類號前言氯菊酯胺菊酯混合防蛀劑是我國新開發(fā)并批量生產(chǎn)的用于毛紡織品的復(fù)配防蟲蛀劑 有效成分是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 的氯菊酯和胺菊酯在對氯菊酯和胺菊酯原藥的分析中 國內(nèi)常采用的色譜柱固定液為 我們選用 Ù 玻璃或不銹鋼柱 在溫度為 及內(nèi)標(biāo)物為鄰苯二甲酸二 乙基 己酯的條件下 同時(shí)

2、測定氯菊酯和胺菊酯方法的平均變異系數(shù) 氯菊酯為 胺菊酯為 實(shí)驗(yàn)部分儀器與試劑氣相色譜儀 具氫火焰離子化檢測器 色譜柱 的玻璃或不銹鋼柱 內(nèi)裝 Ù 填充物 老化溫度 至少持續(xù) 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī) 胺菊酯標(biāo)樣 氯菊酯標(biāo)樣 內(nèi)標(biāo)溶液 Ù 鄰苯二甲酸二 乙基 己酯丙酮溶液色譜條件柱室溫度 汽化室溫度 檢測器溫度 載氣 Ù 氫氣 Ù 空氣 Ù 進(jìn)樣體積 上述色譜條件下胺菊酯 內(nèi)標(biāo)物 氯菊酯保留時(shí)間分別約為 測定步驟稱取氯菊酯 胺菊酯標(biāo)樣各約 精確至 于 容量瓶中 用丙酮溶解并定容 作為標(biāo)樣母液準(zhǔn)確吸取該溶液 于具塞瓶中 再準(zhǔn)確加入 內(nèi)標(biāo)溶液 搖勻 作為標(biāo)樣溶

3、液 稱取試樣約 精確至 于具塞瓶中 準(zhǔn)確加入 內(nèi)標(biāo)溶液 搖勻作為試樣溶液在選用的色譜條件下 待儀器穩(wěn)定后 連續(xù)注射數(shù)針標(biāo)樣溶液 直至相鄰兩針中胺菊酯和氯菊酯與內(nèi)標(biāo)峰面積比的相對偏差不大于 后 按標(biāo)樣溶液 試樣溶液 試樣溶液 標(biāo)樣溶液順序進(jìn)樣分析結(jié)果與討論實(shí)驗(yàn)條件的選擇在氯菊酯的國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法 中選用 Ù 目 玻璃或不銹鋼柱 柱溫 內(nèi)標(biāo)物為癸二酸二正辛酯在胺菊酯原藥的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法 中選用 Ù 玻璃或不銹鋼柱 柱溫 內(nèi)標(biāo)物為磷酸三苯酯這兩個(gè)方法雖然均能使氯菊酯和胺菊酯的順反異構(gòu)體分開 但是方法中標(biāo)樣卻是順反異構(gòu)體的混合物 計(jì)算的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是順反異構(gòu)體的總和氯菊酯胺菊酯防蛀劑

4、的生產(chǎn)是分別購進(jìn)符合標(biāo)準(zhǔn)的兩種原藥作為原材料 對產(chǎn)品檢測只要求分別測定兩有效成分總酯的含量 沒有必要把這兩個(gè)菊酯的順反異構(gòu)體分開因此 為了簡化操作步驟及縮短分析時(shí)間 我們選用一根 Ù 玻璃或不銹鋼柱 同一溫度 相同內(nèi)標(biāo)物鄰苯二甲酸二 乙基 己酯 一次進(jìn)樣 同時(shí)測定兩個(gè)有效成分這樣選定的色譜條件既符合分析測定要求 又更為合理典型的色譜圖見圖 第 卷第 期色 譜 年 月 本文收稿日期 修回日期 圖 氯菊酯和胺菊酯色譜圖 標(biāo)樣 試樣 胺菊酯 內(nèi)標(biāo)物 氯菊酯 線性關(guān)系本方法下氯菊酯和胺菊酯在 Ù 范圍內(nèi)呈線性 當(dāng)內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量濃度為 Ù 時(shí) 線性方程式分別為氯 胺 為有效成分和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比 為有效成分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積比 相關(guān)系數(shù)均為 相對質(zhì)量校正因子采用內(nèi)標(biāo)定量法 以鄰苯二甲酸二 乙基 己酯為內(nèi)標(biāo) 測定不同質(zhì)量濃度下胺菊酯和氯菊酯的相對質(zhì)量校正因子 結(jié)果見表 表 不同質(zhì)量濃度下的質(zhì)量校正因子 胺菊酯Ù Ø氯菊酯Ù Ø方法的精密度對幾個(gè)樣品連續(xù)測定數(shù)次 氯菊酯 胺菊酯的平均變異系數(shù)分別為 見表 表 方法精密度 試 樣胺菊酯已知量測得量變異系數(shù)氯菊酯已知量測得量變異系數(shù)除試樣 為 次測