干式螺桿真空泵在原料藥生產(chǎn)工藝中的應(yīng)用2018.

1、煙臺(tái)沃爾姆真空技術(shù)有限公司干式螺桿真空泵在原料藥生產(chǎn)工藝中的應(yīng)用一、概述在制藥裝備行業(yè)中，常有真空蒸發(fā)、真空濃縮、真空結(jié)晶、真空輸送、真空滅菌、真空 干燥、真空包裝和真空混合乳化等真空類設(shè)備。這些設(shè)備都必須配備真空泵，常用到的真空 泵有液環(huán)式真空泵、水噴射泵、水蒸汽噴射泵等，目前干式真空泵在制藥行業(yè)的應(yīng)用越來(lái)越 廣泛。采用溶媒結(jié)晶工藝的原料藥， 通常在結(jié)晶后進(jìn)行過(guò)濾（固液分離）、洗滌和真空干燥。常見(jiàn) 的真空干燥器有雙錐干燥器和過(guò)濾洗滌干燥一體機(jī)（三合一）。固液分離的工藝不同， 物料含濕量不同，含濕量（干基）通常在20%200%干燥后原料藥成品的含濕量 （干基）一般要求低于5%（結(jié) 晶水除外）。

2、濕物料所帶溶媒通常是易燃、易爆、有毒、有害的危險(xiǎn)化學(xué)品，它們?cè)诟稍镞^(guò)程 中被真空泵組抽走。iVLM送簾空煙臺(tái)沃爾姆真空技術(shù)有限公司VLM原料生產(chǎn)工藝藥流程圖:物料A溶解物料B溶解除菌過(guò)濾除菌過(guò)濾晶種結(jié)晶干燥洗滌過(guò)濾（固液分離）三合一粉碎混合分裝#VLM送簾空煙臺(tái)沃爾姆真空技術(shù)有限公司#VLM送簾空煙臺(tái)沃爾姆真空技術(shù)有限公司真空泵組有濕式和干式兩大類。傳統(tǒng)的濕式真空干燥系統(tǒng)由于受使用濕式真空泵工作時(shí)需要液體做工作液及濕式真空泵所能達(dá)到的極限真空的局限，不僅能耗高、生產(chǎn)效率低、不能 充分回收溶媒，而且產(chǎn)生大量的廢水、 廢氣；這不僅對(duì)化學(xué)制藥企業(yè)形成成本壓力， 更對(duì)健康、 安全和環(huán)保帶來(lái)挑戰(zhàn)。 采用

3、干式真空系統(tǒng)，不僅可以實(shí)現(xiàn)溶劑的全回收，以及廢水和廢氣的零 排放，而且可以做到節(jié)能和生產(chǎn)效率的大幅提高。、有機(jī)溶劑的特性及其冷凝方式原料藥生產(chǎn)常用的溶媒是甲醇、丙酮、乙醇等有機(jī)溶劑或其它復(fù)合溶劑，它們的共同特點(diǎn)是低沸點(diǎn)、高飽和蒸汽壓。對(duì)于抽濾和干燥工藝來(lái)說(shuō)，通常有真空泵前和泵后冷凝兩種方式， 也稱為進(jìn)氣側(cè)冷凝和排氣側(cè)冷凝，都需要把介質(zhì)冷卻到工作壓力對(duì)應(yīng)的沸點(diǎn)之下。幾種常用有機(jī)溶劑的蒸汽壓曲線(見(jiàn)圖1)。從曲線看出，在干燥工藝的極限壓力范圍(0.1100 Pa)內(nèi)，三種溶劑的沸點(diǎn)在-90 C與-30 C之間，必須采用深冷或冷阱冷凝。而在常壓下(< 1.013 X105Pa)，三種溶劑的沸點(diǎn)

4、在56C與78C之間，只須用循環(huán)水即可冷凝。二者比較，排氣側(cè)冷凝回收的條件最簡(jiǎn)單，也是最經(jīng)濟(jì)的。3煙臺(tái)沃爾姆真空技術(shù)有限公司V LM送曲愛(ài)三、濕式真空系統(tǒng)濕式真空系統(tǒng)普遍選用液環(huán)泵或液環(huán)羅茨真空泵組。液環(huán)泵的密圭寸冷卻液在運(yùn)行中會(huì)溶解或吸收部分有機(jī)溶媒，在氣液分離器中分成廢氣和高濃度有機(jī)廢水（或廢液），這兩部分都需要處理。針對(duì)濕式真空泵運(yùn)行原理和有機(jī)溶劑的特性，有多種濕式干燥真空系統(tǒng)（流程見(jiàn)圖2）,各系統(tǒng)的特點(diǎn)如下：4煙臺(tái)沃爾姆真空技術(shù)有限公司VLMi£«lt *冷f攝曙gfa葷心g收< b )4： fi： iffRn沖it(C)垃福環(huán)蝦nv«VOtsIp丘

5、十乍水 處理5*->WT(d)朵HIE收浣刑型JL陶器 8bCHS< rtnCHSCUR6煙臺(tái)沃爾姆真空技術(shù)有限公司V&LM逢簾 空1、泵前冷凝溶劑型（見(jiàn)圖a）在泵前加冷凝器或冷阱，回收部分溶劑。優(yōu)點(diǎn)：回收了部分溶劑，提高了真空系統(tǒng)效率 缺點(diǎn)：需要配置深冷或冷阱，投資和運(yùn)行成本高。廠直亦廠I T i i r4| I!I ! irL_ a2、廢水直排型（見(jiàn)圖b）泵前、泵后沒(méi)有處理，廢水直排污水處理裝置或委外處理。缺點(diǎn)：污水處理負(fù)荷大，耗水 量大，成本高。VLM3、廢水循環(huán)型（見(jiàn)圖c）密圭寸液冷卻循環(huán)使用，定期處理溶解飽和的廢液。優(yōu)點(diǎn)：耗水量降低。缺點(diǎn)：液環(huán)泵會(huì)出現(xiàn)氣蝕現(xiàn)象和效

6、率降低現(xiàn)象，廢液處理成本高10煙臺(tái)沃爾姆真空技術(shù)有限公司VLM4、泵后回收溶劑型（見(jiàn)圖d）對(duì)廢液進(jìn)行蒸餾或膜分離回收溶媒，廢液冷卻循環(huán)再用。優(yōu)點(diǎn)：回收大部分溶劑。缺點(diǎn): 回收系統(tǒng)占地面積大、能耗高 （尤其是蒸餾回收）、投資和運(yùn)行成本高。< d ）泵馬冋收溶洌住11煙臺(tái)沃爾姆真空技術(shù)有限公司V LM送曲愛(ài)從上述分析看出，雖然設(shè)計(jì)了多種濕式真空系統(tǒng)，以期回收溶劑，減少污染排放，但效果不佳。這是由溶媒特性和濕式真空泵本身特點(diǎn)所決定的，只有使用干式真空系統(tǒng)和配套的冷凝回收系統(tǒng)，才能徹底解決這個(gè)問(wèn)題。四、干式螺桿真空泵簡(jiǎn)介干式真空泵是相對(duì)液環(huán)泵而言，泵的工作腔內(nèi)不需要密封冷卻液而得名。干式真空泵由

7、于沒(méi)有密封液，且排氣壓力大于大氣壓，就可以在排氣側(cè)對(duì)排出的氣體進(jìn)行冷凝。干式真空泵有羅茨泵、爪式和雙螺桿式等。干式螺桿真空泵具有運(yùn)行效率高、壽命周期長(zhǎng)和成本低的優(yōu)點(diǎn)，已逐漸成為應(yīng)用最廣泛的干式真空泵（結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖3）。12煙臺(tái)沃爾姆真空技術(shù)有限公司V f LM殼體內(nèi)腔：哈氏合金涂層 全唇形密封驅(qū)動(dòng)軸端：雙列角接觸球軸承殼休13煙臺(tái)沃爾姆真空技術(shù)有限公司圖3干式螺桿真空泵結(jié)構(gòu)圖干式螺桿真空泵的轉(zhuǎn)子是一對(duì)間隙很小且互不接觸的螺桿，通過(guò)同步齒輪變速后，推動(dòng)氣體向出口運(yùn)動(dòng)。它的優(yōu)點(diǎn)是：1、可以在大氣壓和極限真空下全速運(yùn)行；2、 單級(jí)可以達(dá)到較高的真空度，極限壓力2-5Pa ；3、泵工作腔內(nèi)沒(méi)有油或水接觸工

8、藝氣體；4、轉(zhuǎn)子互不接觸，減少了磨損；轉(zhuǎn)子、殼體、過(guò)流部件可以采用特氟龍、哈氏合金等防 腐涂層；5、泵內(nèi)氣體通道短，可以快速排氣；6、既可以單獨(dú)運(yùn)行，也可以作為前級(jí)泵運(yùn)行。干式螺桿真空泵有等螺距和變螺距兩種，又稱外部壓縮螺桿和內(nèi)部壓縮螺桿。變螺距螺桿泵與等螺距螺桿相比，排氣溫度更低，效率更高。14煙臺(tái)沃爾姆真空技術(shù)有限公司五、干式真空系統(tǒng)在原料藥生產(chǎn)工藝中的應(yīng)用（一）在原料藥結(jié)晶工藝中的應(yīng)用結(jié)晶是從均一溶液中析出固體晶體的過(guò)程，一般包含過(guò)飽和溶液的形成、晶核生成、晶種成形三個(gè)過(guò)程。從目前化學(xué)原料藥生產(chǎn)看，存在的問(wèn)題主要有結(jié)晶析出不徹底、純度不夠、晶 型差或不一致、結(jié)晶時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、發(fā)生粘壁等現(xiàn)象。

9、工藝介紹：將前道工序制備的青霉素鈉鹽溶液通過(guò)真空上料進(jìn)入到結(jié)晶罐中，在真空狀態(tài) 下通過(guò)蒸氣加熱、攪拌器攪拌、添加丁醇將青霉素溶液中的水分和丁醇抽到冷凝器中冷凝至集 液罐，可重復(fù)利用。見(jiàn)示意圖：（ 干式真空泵在結(jié)晶工藝中的流程圖）16煙臺(tái)沃爾姆真空技術(shù)有限公司V LM送懈 空工藝要求：1. 結(jié)晶罐容積為7.5m3,工藝過(guò)程添加青霉素溶液 4.5m3左右。2. 進(jìn)結(jié)晶罐前青霉素溶液含水量 20%左右，結(jié)晶后要求含水量1%左右。3. 真空上料2h，后加丁醇30min，之后開(kāi)始結(jié)晶，過(guò)程要求低溫快速，溫度越低青霉素品 質(zhì)越好。反應(yīng)時(shí)間越短越好。真空度要求：真空度保持在 -0.097MPa以上，高真空度

10、可降低反應(yīng)溫度，縮短反應(yīng)時(shí)間。 對(duì)干式螺桿真空泵累計(jì)試驗(yàn)生產(chǎn)4個(gè)批次的工藝參數(shù)表如下：表1：結(jié)晶工藝參數(shù)表生產(chǎn)批號(hào)結(jié)晶時(shí)間（h）產(chǎn)品品質(zhì)結(jié)晶溫度（C）真空度（KPa）溜出液體積（L）10115110294.6良好36-97183010115110304.7良好37-97182010115110314.4良好33-98179010115110324.5良好34-981795該結(jié)晶工藝之前真空系統(tǒng)為2BE1252大氣噴射器，現(xiàn)改造為螺桿真空泵，試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比表如下:17煙臺(tái)沃爾姆真空技術(shù)有限公司表2 :液環(huán)泵與螺桿泵效果對(duì)比真空系統(tǒng)2BE1252+賁射器ESDP150螺桿泵進(jìn)料時(shí)間（h）21.5開(kāi)始

11、結(jié)晶時(shí)液溫（C）31.516.6結(jié)晶時(shí)間（h）64.5開(kāi)始結(jié)晶到溜出液時(shí)間（min）3015晶體品質(zhì)一般良好消耗功率（KW）4537水消耗量（m326.40.72由上述兩表可得出結(jié)論：干式螺桿真空泵可完全替代液環(huán)真空泵+大氣噴射器，并且在功率消耗、水消耗、生產(chǎn)效率、產(chǎn)品質(zhì)量等有明顯優(yōu)勢(shì)。經(jīng)濟(jì)效益分析：結(jié)晶工藝的經(jīng)濟(jì)效益主要表現(xiàn)在節(jié)約用水、節(jié)約能耗、提高生產(chǎn)效率這三方面:節(jié)約用水見(jiàn)表3表3:用水量及費(fèi)用真空泵用水量（m3）液環(huán)泵2BE125226.4螺桿泵ESDP15000.72注：自來(lái)水按4.5元/噸計(jì)，污水處理費(fèi)按30元/噸計(jì)，每次工藝節(jié)省水費(fèi)用：886元19煙臺(tái)沃爾姆真空技術(shù)有限公司節(jié)約能

12、耗見(jiàn)表4表4:能耗及費(fèi)用真空泵能耗（KW液環(huán)泵2BE125245 （每次工藝6h）螺桿泵ESDP150037 （每次工藝4.5h）注：電費(fèi)按1元/度，每次工藝節(jié)省電費(fèi)：104元生產(chǎn)效率提高更少工時(shí)內(nèi)完成生產(chǎn)任務(wù)，相應(yīng)降低人工成本，每次工藝約節(jié)省人工成本：300元。綜上：每次工藝4.5h，可節(jié)省費(fèi)用300+104+886=1290元，每天進(jìn)行兩次工藝生產(chǎn)。投資回收期：ESDP150螺桿真空泵改造投入約為 330000元，預(yù)計(jì)投資回收期 330000/2580=128 天。環(huán)境效益：干式螺桿泵的應(yīng)用還可減少水污染處理費(fèi)用。（二）在有機(jī)溶劑抽濾工藝中的應(yīng)用1、在制藥工藝中有很多的步驟需要將固、液混合

13、物中的固體與液體分離，在這個(gè)分離過(guò)程中大多使用抽濾方式來(lái)實(shí)現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)測(cè)試液體組成為95:5的丙酮、乙醇混合液，使用干式螺桿真空泵的工藝流程如下：濾液收集罐循環(huán)水回T式螺T貞宇泵循環(huán)水進(jìn)溶劑收集罐圖5干式螺桿真空泵在抽濾過(guò)程中的工藝流程圖2、對(duì)干式螺桿真空泵累計(jì)試驗(yàn)生產(chǎn)7個(gè)批次的抽濾時(shí)間、有機(jī)溶劑回收量統(tǒng)計(jì)如表1生產(chǎn)批號(hào)累計(jì)抽濾時(shí)間/min表1抽濾時(shí)間及丙酮回收量丙酮回收量/L151000890115151000970851510010709021煙臺(tái)沃爾姆真空技術(shù)有限公司tM151001111512015100128595151001310511015100149590平均抽濾時(shí)間每批90分鐘；

14、平均回收丙酮量705升/630分*60分/小時(shí)=67升/小時(shí)。統(tǒng)計(jì)正常生產(chǎn)條件下用水環(huán)真空泵抽濾的30批產(chǎn)品，平均抽濾時(shí)間為96分鐘。對(duì)比實(shí)際應(yīng)用的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)，每批產(chǎn)品抽濾時(shí)間基本相當(dāng)。證明干式螺桿真空泵可以滿足 制藥工藝中有機(jī)溶劑抽濾的工藝要求。(1) 經(jīng)濟(jì)效益分析：干式螺桿真空泵應(yīng)用的經(jīng)濟(jì)效益來(lái)源于有機(jī)溶劑回收、節(jié)約用水、節(jié)約能耗三個(gè)方面： 冷凝回收有機(jī)溶劑效益：冷凝回收的有機(jī)溶劑經(jīng)過(guò)蒸餾后可返回生產(chǎn)使用，可相應(yīng)減少工 業(yè)丙酮的使用量，達(dá)到節(jié)約成本的效果。溶媒回收效益見(jiàn)表2表2溶媒回收量及節(jié)約費(fèi)用真空泵溶媒回收量及節(jié)約費(fèi)用抽濾每天運(yùn)行8小時(shí)SDP600螺桿真空泵平均每小時(shí)可回收有機(jī)溶劑為 6

15、7升，取樣檢測(cè)回收的有機(jī)溶劑中丙酮含量平均為 92.5%節(jié)約成本：67升/小時(shí)*8小時(shí)*92.5%*90%*0.785公斤/升* (7-1.5 )元/公斤=1926元/天23逢簾 空煙臺(tái)沃爾姆真空技術(shù)有限公司注：工業(yè)丙酮米購(gòu)價(jià)格為密度按照0.785g/mL計(jì)算。節(jié)約用水見(jiàn)表37兀/公斤；精餾回收丙酮的成本約1.5兀/公斤；精餾回收回收率為90%丙酮表3用水量及費(fèi)用真空泵用水量及節(jié)約費(fèi)用SDP600螺桿真空泵只需要夾套使用小量循環(huán)水降溫即可，基本不耗水注：水環(huán)真空泵耗水每小時(shí)1.5T，每天5小時(shí)；自來(lái)水費(fèi)按4.5元/噸計(jì)，污水處理費(fèi)按30元/噸計(jì)，則 每天耗水費(fèi)用259兀。節(jié)約能耗見(jiàn)表4表4用電

16、量及費(fèi)用真空泵SDP600螺桿真空泵用電量及節(jié)約費(fèi)用功率15KW水環(huán)泵功率22KW注：每天8小時(shí)，電費(fèi)按1元/度，每天節(jié)電56元。(2) 投資回收期：SDP600螺桿真空泵及冷凝收集裝置的改造投入約為180000元，預(yù)計(jì)投資回收期 180000心926+259+56)=52 天。(3) 環(huán)境效益：干式螺桿真空泵的應(yīng)用，可以帶來(lái)巨大的環(huán)境效益。煙臺(tái)沃爾姆真空技術(shù)有限公司 采用干式螺桿真空泵，在真空泵后增加冷凝器常壓冷凝回收有機(jī)溶劑，選擇回收的冷凝器換熱面積，揮發(fā)的有機(jī)溶劑氣體可以大部分冷凝回收，大大減少了揮發(fā)性有機(jī)溶劑氣體排放。干式螺桿真空泵可以采用循環(huán)水冷卻的工藝，大大減少了有機(jī)溶劑的廢水排放

17、。回歸到上述的應(yīng)用實(shí)例，每天可減排有機(jī)溶劑（廢氣、廢液）350kg，減排含溶劑廢水10噸。（三）在減壓干燥工藝中的應(yīng)用溶劑結(jié)晶工藝的原料藥生產(chǎn)過(guò)程中，需要使用減壓干燥，以去除濕料中所含的有機(jī)溶劑、水分。目前行業(yè)中普遍的做法是采用水環(huán)泵的真空機(jī)組來(lái)提供真空，粉料干燥時(shí)，溶劑蒸發(fā)后進(jìn)入水環(huán)泵的工作液（水）中，再以氣態(tài)（二次揮發(fā)）揮散到大氣中，或隨廢水排放，增加廢氣廢水處理壓力，采用干式螺桿真空泵， 可以顯著的降低有機(jī)溶劑的排放，并收到良好的經(jīng)濟(jì)效益。工藝流程圖25送曲空煙臺(tái)沃爾姆真空技術(shù)有限公司ZL干丈桑R寸濬燥氣體過(guò)謔'洗濟(jì)'It蟀桿泵f羅次泵機(jī)纟且課水進(jìn)/押S圖6干式螺桿真空泵

18、在減壓干燥過(guò)程的工藝流程圖1. 試驗(yàn)生產(chǎn)了 7批，收集各數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)如表 4統(tǒng)計(jì)用水環(huán)真空泵加羅茨真空泵組合用于減壓干燥生產(chǎn)的30批產(chǎn)品，平均干燥時(shí)間為1033分鐘。試驗(yàn)數(shù)據(jù)證明干式螺桿真空泵可以滿足制藥工藝中減壓干燥過(guò)程的工藝要求，在達(dá)到同等干燥效果的前提下時(shí)間縮短一半，并且可以回收有機(jī)溶劑。26煙臺(tái)沃爾姆真空技術(shù)有限公司V LM產(chǎn)品批號(hào)總干燥時(shí)間/min表4 統(tǒng)計(jì)表丙酮?dú)埩?.5%冷凝溶媒體積/L150310301099合格300150310321021合格300150310341029合格28015031036914合格29015031038911合格29015031040968合格3401

19、5031042933合格280平均干燥時(shí)間982分鐘，平均回收溶媒2070升/7批=295升/批2. 經(jīng)濟(jì)效益分析：干式螺桿真空泵應(yīng)用的經(jīng)濟(jì)效益來(lái)源于有機(jī)溶劑回收、節(jié)水、節(jié)電、生產(chǎn)效率的提高四個(gè)方面。（1） 冷凝回收有機(jī)溶劑效益：冷凝回收的有機(jī)溶劑經(jīng)過(guò)蒸餾回收后可返回生產(chǎn)使用，可 相應(yīng)減少工業(yè)丙酮的使用量，達(dá)到節(jié)約成本的效果。見(jiàn)表5(2)27孟簾IT空煙臺(tái)沃爾姆真空技術(shù)有限公司真空泵表5溶媒回收量及節(jié)約費(fèi)用溶媒回收量及節(jié)約費(fèi)用SDP600螺桿真空泵減壓干燥工序平均每批干燥約6小時(shí)，每天1批計(jì)；平均每批可回收有機(jī)溶劑量為295升取樣檢測(cè)冷凝回收的有機(jī)溶劑中丙酮的含量平均為92.7%節(jié)約成本：295升/天*92.7%*90%*0.785公斤/升* (7-1.5 )元/公斤=1063元/天注：工業(yè)丙酮采購(gòu)價(jià)格7元/公斤；蒸餾回收丙酮的成本約1.5元/公斤；蒸餾回收率約為90%丙酮密度按0.785g/ml 計(jì)算。(2)節(jié)水效益見(jiàn)表6表6用水量及費(fèi)用真空泵SDP600螺桿真空泵用水量及費(fèi)用只需要夾套使用小量循環(huán)水降溫即可，因此基本不耗水注：水環(huán)真空泵耗水按每小時(shí)1.5T，每天1批12小時(shí)；自來(lái)水費(fèi)按4.5元/噸計(jì)，污水處理費(fèi)按30元/噸