
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
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1、校園空氣質(zhì)量檢測(cè)綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué) 院學(xué)生姓名 專 業(yè)學(xué) 號(hào)年 級(jí)指導(dǎo)老師 2011/12/2校園空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)基于我國(guó)城市空氣以煤煙型污染為主的現(xiàn)狀,規(guī)定用 SO2、NOx 和 TSP 三項(xiàng)主要污染物指標(biāo)計(jì)算空氣污染指數(shù) (API) ,表征空氣質(zhì)量狀況。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?、根據(jù)布點(diǎn)采樣原則,選擇適宜方法進(jìn)行布點(diǎn),確定采樣頻率及采樣時(shí)間,掌握測(cè)定空氣中 SO2、NOx 和 TSP 的采樣和監(jiān)測(cè)方法。2、根據(jù)三項(xiàng)污染物監(jiān)測(cè)結(jié)果,計(jì)算空氣污染指數(shù)(API) ,描述空氣質(zhì)量狀況。3、預(yù)習(xí)教材第三章中的相關(guān)內(nèi)容,在預(yù)習(xí)報(bào)告中列出實(shí)驗(yàn)方案和操作步驟,分析影響 測(cè)定準(zhǔn)確度的因素及控制方法。二、空氣中 SO2
2、的測(cè)定測(cè)定空氣中 SO2 常用方法有四氯汞鹽吸收一副玫瑰苯胺分光光度法、甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法和紫外熒光法等。本實(shí)驗(yàn)采用甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法。一)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握加權(quán)緩沖溶液吸收 -鹽酸副玫瑰紅本案分光光度法測(cè)定大氣中SO2 的方法原理2.掌握大氣采樣及吸收液采集大氣樣品的操作(二 ) 實(shí)驗(yàn)原理空氣中的二氧化硫被甲醛緩沖液吸收后,生成穩(wěn)定的羥基甲磺酸加成化合物,加入氫 氧化鈉溶液使加成化合物分解, 釋放出 SO2 與鹽酸副玫瑰苯胺反應(yīng), 生成紫紅色絡(luò)合物, 其 最大吸收波長(zhǎng)為577nm,用1cm的比色皿以蒸餾水為參比測(cè)定吸光度。(三 ) 干擾與消除1 臭氧:臭氧具有氧化性,易
3、將釋放的SO2 氧化 ,影響測(cè)定結(jié)果。放置 20min 后,使臭氧自行分解2氮氧化物:加氨磺酸鈉進(jìn)行掩蔽3溫度、酸度、顯色時(shí)間:影響顯色時(shí)間。標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液操作條件應(yīng)保持一致。4 .Fe2+等金屬離子:.Fe2+具有一定的還原性,且有可能以鹽酸副玫瑰苯胺形成絡(luò)合物影響 測(cè)定。當(dāng).Fe2+含量為3060mg/l,加入環(huán)已二胺四乙酸鈉鹽掩蔽鐵,或用磷酸代替鹽酸配制副玫瑰苯胺使用液掩蔽金屬離子的干擾。(四 ) 測(cè)定步驟1采樣:用移液管準(zhǔn)確移取 5mlSO2 吸收液加入多孔玻璃吸收管內(nèi)。調(diào)整好采樣器的流量, 然后將吸收管的大肚口一端與空氣采樣器相連,以0.4L/min的流量采樣60min,采樣時(shí)記
4、下當(dāng)時(shí)的溫度和氣壓。2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:(1 )取14支10mL具塞比色管,分成 A,B兩組,編號(hào),A組按表配置標(biāo)準(zhǔn)色列加入溶液01234561.0卩g/mLSO2標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(mL)00.501.002.003.004.005.00吸收液(mL)5.004.504.003.002.001.000二氧化硫含量(卩g)00.51.02.03.04.05.0標(biāo)準(zhǔn)色列配好后再向各管中分別加入0.25ml氨磺酸鈉溶液,放置 10min。(2) 在B組各管中加入0.5ml鹽酸副玫瑰(PRA )使用溶液(3) 10min后在A組各管分別加入 0.25mlNaOH,混勻,立即倒入對(duì)應(yīng)的盛有PRA使用液的B管中
5、,立即加塞混勻,計(jì)時(shí)。(4) 顯色時(shí)間一到立即在 577nm處,用1cm比色皿,以水為參比測(cè)定吸光度3 樣品測(cè)定(1 )將采樣后的吸收液放置20 min(2) 20min后,將吸收管中樣品全部轉(zhuǎn)移到10ml比色管中(3 )其余步驟按照繪制曲線的操作步驟進(jìn)行測(cè)定4數(shù)據(jù)處理C(SO2, mg/m3)=( A- A 0-a )*n/b*V n式中:a樣品溶液的吸光度A0 試劑空白溶液的吸光度a標(biāo)準(zhǔn)回歸線的截距b標(biāo)準(zhǔn)回歸線的斜率Vn 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積稀釋倍數(shù)(五)數(shù)據(jù)處理杯差:0.002度光吸0.10.050*系列1線性(系列1)SO2的含量/卩g00.51.02.03.04.05.0吸光度
6、值0.0980.1610.2220.2840.3480.4080.470減去空白的吸光度值00.0630.1240.1860.2510.3100.372012345SO2勺含量/ yg采集樣品室的壓強(qiáng):P=94.0 kpa 溫度:T=273-3=270K采樣地點(diǎn):環(huán)資學(xué)院前采樣流量:0.4 L/mi n采樣時(shí)間:1h稀釋倍數(shù)n=2樣品吸光度 A=0.326空白吸光度 A0 = 0.173Vn=0.4*60*(273/270)*(94/101.325)=22.5124 LC(SO2,mg/m3(六)分析在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中盡量由一個(gè)人完成實(shí)驗(yàn), 可以盡量減少誤差, 尤其在測(cè)定讀數(shù)上。 樣品的 測(cè)定和標(biāo)準(zhǔn)
7、線的測(cè)定應(yīng)在同一臺(tái)分光光度計(jì)上, 否則測(cè)的數(shù)據(jù)沒(méi)有可比性。 實(shí)驗(yàn)時(shí)要把握好 時(shí)間。三、空氣中NOx的測(cè)定(分光光度法)測(cè)定空氣中NOx廣泛采用的方法是分光光度法和化學(xué)發(fā)光法?;瘜W(xué)發(fā)光法一般用于連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)。(一)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽分光光度法測(cè)定大氣中N02的方法原理。2. 掌握大氣采樣機(jī)吸收液采集大氣樣品的操作。(二)實(shí)驗(yàn)原理空氣中的氮氧化物主要以 NO和N02形態(tài)存在。測(cè)定時(shí)將 NO氧化成N02,用吸收液 吸收后,首先生成亞硝酸和硝酸。 其中,亞硝酸與對(duì)氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng), 再與 N-(1- 萘基)乙二胺鹽酸鹽作用, 生成紫紅色偶氮染料, 根據(jù)顏色深淺比色定
8、量。 因?yàn)镹O*氣)不是 全部轉(zhuǎn)化為NO2-(液),故在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)除以轉(zhuǎn)換系數(shù)(稱為Saltzman實(shí)驗(yàn)系數(shù),用標(biāo)準(zhǔn)氣體通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定 )。按照氧化 NO 所用氧化劑不同,分為酸性高錳酸鉀溶液氧化法和三氧化鉻 -石英砂氧化 法。本實(shí)驗(yàn)采用前一方法。(三)干擾與消除1臭氧:臭氧具有氧化性,影響測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生干擾,一般放置15min 即可,讓其自行分解。2. SO2 :當(dāng)SO2濃度為NO2的濃度的30倍以上時(shí),有干擾。當(dāng) SO2濃度為NO2的濃度的10倍左右時(shí)或更小時(shí)則無(wú)干擾。在吸收管前加一個(gè)除裝置(四)實(shí)驗(yàn)步驟1.采樣:用移液管移取 4ml吸取液和1ml蒸餾水與棕色多孔玻璃板吸收管中,調(diào)整好大 氣
9、采樣器的流量,將吸收管與采樣器連接。以0.4L/min的流速采樣60min,并記錄當(dāng)時(shí)的溫度和壓力。2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取 6支10mL具塞比色管,按下列參數(shù)和方法配制N02-標(biāo)準(zhǔn)溶液色列:N02-標(biāo)準(zhǔn)溶液色列管號(hào)012345亞硝酸標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(mL)00.200.400.600.801.00雙重水(mL)1.000.800.600.400.200吸收原液(mL)4.004.004.004.004.004.00NO2-濃度(卩 g/mL)00.100.200.300.400.50亞硝酸根含量(卩g)01.002.003.004.005.00將各管溶液混勻,于暗處放置20 min (室溫低于20
10、 C時(shí)放置40 min以上),用1 cm比色皿于波長(zhǎng)540 nm處以水為參比測(cè)量吸光度,扣除試劑空白溶液吸光度后,用最小二乘法計(jì)算標(biāo) 準(zhǔn)曲線的回歸方程。3樣品測(cè)定:采樣后于暗放置20 min(室溫20C以下放置40 min以上)后,用水將吸收管中吸收液的體積補(bǔ)充至標(biāo)線,混勻,按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法和條件測(cè)量試劑空白溶液和樣品溶液的吸光度,按下式計(jì)算空氣中NOx的濃度:4計(jì)算C(NO2, mg/m3) =( A- A 0-a )/b*f* V 0式中:Cnox 空氣中NOx的濃度(以NO2計(jì),mg/m3);A、Ao分別為樣品溶液和試劑空白溶液的吸光度;b、a分別為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率 (吸光度mL/卩
11、g)和截距;Vo換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積(L);f Saltzman實(shí)驗(yàn)系數(shù),0.88(空氣中NOx濃度超過(guò)0.720 mg/m3時(shí)取0.77)。(五)數(shù)據(jù)處理杯差:0.001+系列1線性(系列1)亞硝酸含量/卩g01.002.003.004.005.00吸光度0.0250.2040.4020.5710.7480.934減去空白的吸光度00.1790.3770.5460.7230.909采集樣品室的壓強(qiáng): P=93.28 kpa 溫度: T=273+2.5=275.5K 采樣地點(diǎn):環(huán)資學(xué)院前采樣流量: 0.4 L/min采樣時(shí)間: 1h樣品吸光度 A=0.376 空白吸光度 A0 = 0.0
12、40V 0=0.4*60*(273/275.5)* (93.28/101.325)=21.8939 LC(NO2,mg/m3)=(0.376-0.040-0.0024 ) mg/m 3(六)分析 實(shí)驗(yàn)過(guò)程的標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)盡量由一個(gè)人完成,減少誤差。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)把握好機(jī)器的采 樣時(shí)間,因?yàn)椴蓸芋w積有較大的影響,是本實(shí)驗(yàn)的最大誤差來(lái)源。四、空氣中總懸浮顆粒物 (TSP) 的測(cè)定(一)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握重量法測(cè)定大氣中的 TSP 方法原理2.掌握大氣采樣氣的操作(二)實(shí)驗(yàn)原理目前測(cè)定空氣中 TSP 含量廣泛采用重量法,其原理基于:以恒速抽取定量體積的空 氣,使之通過(guò)采樣器中已恒重的濾膜,則 TSP 被截留
13、在濾膜上,根據(jù)采樣前后濾膜重量之 差及采氣體積計(jì)算 TSP 的濃度。該方法分為大流量采樣器法和中流量采樣器法。本實(shí)驗(yàn)采 用中流量采樣器法。(三)干擾與消除1. 濕度、 溫度: 濕度過(guò)大或有較大變動(dòng)會(huì)使濾膜乘涼不準(zhǔn)確。采樣前采樣后稱量濾膜時(shí)應(yīng)將其放在恒溫恒濕箱中平衡 24h 可消除干擾。2. 濾膜:濾膜有缺陷或者破損會(huì)采集到較大顆粒粒徑的顆粒造成干擾。 用 X 光看片機(jī)檢 查濾膜是否有缺陷,若有進(jìn)行更換。(四 ) 測(cè)定步驟1用孔口流量計(jì)校正采樣器的流量;2濾膜準(zhǔn)備:首先用 X 光看片機(jī)檢查濾膜是否有針孔或其他缺陷,然后放在恒溫恒濕箱中于1530C任一點(diǎn)平衡24 h,并在此平衡條件下稱重 (精確到
14、0.1 mg),記下平衡溫 度和濾膜重量,將其平放在濾膜袋或盒內(nèi)。3采樣:取出稱過(guò)的濾膜平放在采樣器采樣頭內(nèi)的濾膜支持網(wǎng)上(絨面向上 ),用濾膜夾夾緊。以 100 L/min 流量采樣 1 小時(shí),記錄采樣流量和現(xiàn)場(chǎng)的溫度及大氣壓。用鑷子 輕輕取出濾膜,絨面向里對(duì)折,放入濾膜袋內(nèi)。4稱量和計(jì)算:將采樣濾膜在與空白濾膜相同的平衡條件下平衡24 h 后,用分析天平稱量(精確到0.1 mg),記下重量(增量不應(yīng)小于10 mg),按下式計(jì)算TSP含量:TSP 含量(卩 g/m3)= (W1-W0) *109/Q*t式中:W1采樣后的濾膜重量(g);W0空白濾膜的重量(g);Q采樣器平均采樣流量(L/mi
15、n);t采樣時(shí)間(min)。( 五 ) 數(shù)據(jù)處理采集樣品室的壓強(qiáng): P=93.28 kpa 溫度: T=273+2.5=275.5K采樣地點(diǎn):環(huán)資學(xué)院前采樣流量: 100L/min采樣時(shí)間:1hQ=100*60* (273/275.5) *(93.28/101.325)=5473.5 LTSP 含量(杪 g/m3)=(0.3878-0.3824) *10 9/5473.5=986 杪 g/m3=0.986 mg/m3(六)分析該實(shí)驗(yàn)對(duì)濾膜要求較高, 采樣之前要使其質(zhì)量穩(wěn)定, 防止因水分過(guò)多而影響稱量的準(zhǔn) 確性,因?yàn)椴蓸铀杉膽腋∥锉旧碣|(zhì)量就很小的。 安裝、卸下濾膜還有可能是濾膜受力不 均而破
16、裂,因此要非常的小心,否則實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可能不能使用。五、空氣污染指數(shù)(API )計(jì)算空氣污染指數(shù)對(duì)應(yīng)的污染物質(zhì)量濃度限值空氣污染污染物質(zhì)量濃度的限值/(mg/m 3)指數(shù)(API)SO(日平均)NO (日平均)PM(日平均)CO (日平均)0(日平均)TSP500.0500.0800.05050.1200.1201000.1500.1200.150100.2000.3002000.8000.2800.350600.4000.5003001.6000.5650.420900.8000.6284002.1000.7500.5001201.0000.8755002.6200.9400.6001501.2
17、001.000注:由于TSP無(wú)小時(shí)均值,故采用日均值。C(S02,mg/m 3)=( A- A o-a 廣n/b*V n mg/m 3C(NO2, mg/m3) =( A- A 0-a )/b*f* V o=(0.376-0.040-0.0024)mg/m3TSP 含量(卩 g/m3)= (W1-W0) *109/Q*t=(0.3878-0.3824) *10 9/5473.5=986 卩 g/m3=0.986 mg/m3API計(jì)算r (p: P;A1 X) I"j式中:R、Ii第i種污染物的質(zhì)量濃度和污染分指數(shù);P i,j、M 第i種污染在j轉(zhuǎn)折點(diǎn)的質(zhì)量濃度限值和污染分指數(shù);R i
18、,j+i、li,j+i第i種污染物在j+1轉(zhuǎn)折點(diǎn)的質(zhì)量濃度限值和污染分指數(shù);I(SO2)0.34540.150(200 100)100130.10.8000.150Ig)O.。8937O.。80(10050)0.120 0.0805061.7I (TSP)0.9860.875(500400)400488.810.875API=Max l(SO2),l(NO2),|(TSP) =Max 130.1, 61.7, 488.8 =488.取API最大的作為校園污染指數(shù),所以校園API=488.8,首要污染物是TSP六結(jié)果分析根據(jù)污染指數(shù)評(píng)價(jià)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):空氣污染指數(shù) (API )空氣質(zhì)量級(jí)別空氣質(zhì)量狀況表征顏色對(duì)健康的 影響建議采取的措施050I優(yōu)綠可正?;顒?dòng)51100n良藍(lán)可正常
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