分析化學實驗講義

1、創(chuàng)新教材分 析 化 學 實 驗遼寧石油化工大學石油化工學院二00五年八月前 言本實驗講義，適用于石油化工學院各 專業(yè)的分析化學實驗課。實驗時數(shù)96學時以下，實驗項目可視其具體情況增減。分析化學實驗課的任務是使學生加深對分析化學基本理論的理解、掌握分析化學實驗的基本操作技能，養(yǎng)成嚴格、認真和事實求是的科學態(tài)度，提高觀察、分析和解決問題的能力。在教學過程中要嚴格要求，學生必須做到，實驗前予習，實驗操作規(guī)范化；實驗記錄清晰、準確；報告內容完整，數(shù)據(jù)處理準確，書寫整潔；實驗作風嚴謹。教師除嚴格要求外，認真輔導，隨時糾正學生實驗中出現(xiàn)不合要求之外或根據(jù)集體情況進行質疑。課程結束后，教師對學生實驗成績做出

2、全面評定。在教師和學生共同努力下完成分析化學實驗課任務。目 錄1.分析化學實驗基本知識-11.1.定量化學分析實驗的目的和要求-11.2 實驗室安全常識-12.天平-2 實驗1. 分析天平的安裝與拆卸-3 實驗2.分析天平的稱量方法練習-43.滴定分析儀器和基本操作-5 實驗3. 容量儀器洗滌、使用及酸堿溶液配制和相互滴定-6 實驗4.滴定分析量器的校準-74.酸堿滴定法-9 實驗5. NaOH溶液的標定-9 實驗6. HCI標準溶液的標定-11 實驗7. 銨鹽中氮含量的測定-12 實驗8. 混合堿的測定（雙指示劑法）-135. 配位滴定法-14 實驗9. EDTA標準溶液的配制與標定-14

3、實驗10. 水總硬度的測定-15 實驗11. 硅鋁催化劑中Al2O3含量的測定-16 實驗12. 鉛鉍混合溶液中Pb2，i3含量的連續(xù)測定-18 6 . 氧化還原滴定法-19 實驗13. 高錳酸鉀標準溶液的配制與標定-19 實驗14 .鐵礦石中鐵含量測定-20 實驗15. 苯酚含量的測定-227.沉淀滴定法-24 實驗16. NH4SCN標準溶液的配制和濃度的標定-24 實驗17. 可溶性氯化物中氯含量的測定(莫爾法)- -258.重量分析法-26 實驗18. 可溶性鋇鹽中鋇含量的測定-289.設計性實驗-30 去離子水的制備（離子交換法）及水質檢驗-30 設計性實驗題目-31 附錄：表1 相

4、對原子質量表-32 表2 常用化合物的相對分子質量表-33 表3 常用酸堿溶液的配制-35 表4 常用指示劑-36 表5 常用緩沖溶液-38 表6 常用基準物及其干燥條件-39 表7 常用洗滌劑-401分析化學實驗基本知識1.1 定量化學分析實驗的目的和要求分析化學是實踐性很強的一門學科。定量化學分析實驗獨立設課，學生通過實驗應達到下述目的： 充分運用所學分析化學理論知識指導實驗，提高實驗能力。 正確、熟練地掌握定量化學分析實驗的基本操作技術， 學習、掌握典型的分析方法。 確立"量"的概念，了解并掌握影響分析結果的關鍵環(huán)節(jié)，學會正確、合理地選擇實驗條件和實驗儀器，以保證實驗

5、結果的可靠性。 通過自擬方案實驗，訓練和考查獨立分析、解決問題的能力。 培養(yǎng)嚴謹?shù)目茖W態(tài)度和實事求是、一絲不茍的科學作風。為達到上述教學目的，提出以下要求： 課前必須預習，理解實驗原理，熟悉實驗步驟，做好必 要的預習記錄。末預習者不得進行實驗。 保持室內安靜，以利于集中精力做好實驗。保持實驗臺 面清潔，儀器擺放整齊、有序。愛護儀器，了解實驗室安全常識，按操作規(guī)程和教師的指導認真進行操作。 所有實驗數(shù)據(jù)，尤其是各種測量的原始數(shù)據(jù)，必須隨時記錄在專用的、預先編好頁碼的實驗記錄本上，不得記在其他任何地方，不得涂改原始實驗數(shù)據(jù)。 常量分析的基本實驗，其平行實驗數(shù)據(jù)間的相對極差和實驗結果的相對誤差，一般

6、要求不超過土0.3，自擬方案實驗、復雜物質的分析及微量分析實驗適當放寬要求。 實驗課開始前應認真閱讀"實驗室使用規(guī)則"和"天平室使用規(guī)則"，要遵守實驗室的各項制度。要注意節(jié)約使用試劑、濾紙、純水與自來水、天然氣等。尤其是取用試劑時要看清標簽，以免因誤取而造成浪廢。洗儀器用水要遵循"少量多次"的原則。不需要大火加熱時應及時調節(jié)天然氣截門。 實驗課開始和期末結束前都要按儀器清單 認真清點自己使用的一套儀器。實驗中損壞和丟失的儀器要及時去準備室登記領取，期末按實驗室的有關規(guī)定進行賠償。1.2 實驗室安全常識實驗室安全包括人身安全及實驗室、儀

7、器、設備的安全。分析化學實驗室主要應預防化學藥品中毒、操作過程中的燙傷、割傷、腐蝕等人身安全和燃氣、高壓氣體、高壓電源、易燃易爆化學品可能產(chǎn)生的火災、爆炸事故及跑水等事故。（1） 實驗室內禁止飲食、吸煙，切勿以實驗用容器代替水杯、餐具使用，防止化學試劑入口，實驗結束后要洗手。（2） 使用KCN、As2O3、HgCl2等劇毒品時要特別小心，用過的廢物、廢液不可亂扔、亂倒，要回收或加以特殊處理。（3） 使用濃酸、濃堿及其他具有強烈腐蝕性的試劑時，操作要小心；防止濺傷和腐蝕皮膚、衣物等。易揮發(fā)的有毒或有強烈腐蝕性的液體和氣體，要在通風柜中操作(尤其是用它們熱分解試樣時)。濃酸、濃堿如果濺到身上應立即

8、用水沖洗，濺到實驗臺上或地面上時要用水稀釋后擦掉。（4） 要特別注意天然氣的正確使用，嚴防泄漏!在使用天然氣燈如熱過程中，火源要與其他物品保持適當距離，人不得長時間離開，防止熄火漏氣。用后要切實關閉燃氣管道上的小閥門，離開實驗室前還要再查看一遍，以確保安全。（5） 使用可燃性有機試劑時，要遠離火焰及其他熱源，敞口操作并有揮發(fā)時應在通風柜中進行。用后蓋緊瓶塞，置陰涼處存放。低沸點、低閃點的有機溶劑不得在明火或電爐上直接加熱，而應在水浴或電熱套中加熱。1（6） 使用自來水后要及時關閉截門，遇停水時要立即關閉截門，以防來水后發(fā)生跑水，離開實驗室之前應再檢查自來水截門是否完全關閉(使用冷凝器時較易忘記

9、關閉冷卻水)。'（7） 如果發(fā)生燙傷或割傷，可先利用實驗室的小藥箱進行簡單處理，然后盡快去醫(yī)院進行醫(yī)治。（8） 實驗過程中萬一發(fā)生著火，不要驚慌，應盡快切斷電源或燃氣源，用石棉布或濕抹布熄滅(蓋住)火焰。密度小于水的非水溶性有機溶劑著火時，不可用水澆，以防止火勢蔓延。電器著火時，不可用水沖，以防觸電，應使用干冰或干粉滅火器。著火范圍較大時，應立即用滅火器滅火，并根據(jù)火情決定是否要報告消防部門。（9） 使用汞時應避免潑灑在實驗臺或地面上，使用后的汞應收集在專用的回收容器中，切不可倒入下水道或污物箱內。萬一發(fā)生少量汞灑落，應盡量收集干凈，然后在可能灑落的地區(qū)灑一些硫黃粉，最后清掃干凈，并集

10、中作固體廢物處理。2 天 平分析天平是定量分析中最重要的精密衡量儀器之一。了解分析天平的構造，正確地進行稱量，是完成定量分折工作的基本保證。常用的分析天平有普通阻尼天平、機械加碼電光天平、單盤天平和微量分析天平等。目前我國常見的分析天平型號和規(guī)格如表11所示。各種分析天平在構造和使用方法上雖然有些不同，但其構造的基本原理是相同的。各類分析天平都是根據(jù)杠桿原理設計制造的。圖 為等臂天平原理示意圖。將質量為m。的物體和質量為Mf的砝碼分別放在天平的左右稱盤上，當達到平衡時，根據(jù)杠桿原理Q ×L =P×L . 式中Qmg;P=m g因為L =l ,則m =m 。即物體的質量等于砝

11、碼的質量。所以天平稱量的結果是物體的質量(習慣上稱為重量)。TG-328B分析天平結構1-天平梁 2-平衡螺絲3-掛 鉤 4-指 針5-支點刀6-環(huán)碼鉤 7-環(huán) 碼 8-指數(shù)盤9-托 翼 10-支力銷11-阻尼器 12-投影屏13-稱 盤 14-盤 托15-螺旋腳 16-墊 腳 17-旋扭2實驗1 分析天平的安裝與拆卸分析天平的拆卸是否正確，直接影響著它的精度和使用壽命。所以必須了解分析天平的各個部件的構造和它所在的位置及性能。目的要求：、熟悉分析天平各個部件的構造、位置及性能。、了解正確安裝、拆卸分析天平的方法、步驟。、握天平的安裝與拆卸的過程。所需儀器和物品：、分析天平 、手套 、綢布 、

12、無水乙醇 、鏡頭紙分析天平的安裝以半自動電光分析天平為例，說明其安裝步驟：安裝天平時，首先戴上專用手套，避免手汗、油污使零件的銹蝕。1 天平的清潔：先用軟毛刷刷去外框內外及零件上的灰塵，然后用綢布蘸少量無水乙醇，將刀刃、刀承及其它瑪瑙件擦拭干凈，反射鏡鏡面用鏡頭紙輕輕擦拭，其它零部件可用綢布擦凈。在清潔工作過程中，不得使零件互相碰撞，要特別注意保護好刀刃。2 水平調整：在天平的三只水平腳下墊上防震腳墊，一面看水準器，同時轉動天平底板下前面的兩個水平調整腳，直至水準器上的氣泡處于圓圈中央，表示水平后，再進行下面的其它安裝工作。若天平安放的位置不水平，不但天平不夠準確，而且天平還容易損壞。3 阻尼

13、器的安裝：一手抬起托翼，用另一只手將阻尼器的內筒傾斜放入筒內，如圖1所示。安裝時要注意內筒上的標記，不得放錯，且標記應在前方。圖14 橫梁的安裝：把開關旋扭裝在開關軸上，用左手握住開關旋扭，并順時針方向（即開啟天平）；用右手拿住橫梁指針的中上部小心地傾斜著，先將橫梁右臂放在右邊托翼的上方，并使橫梁左邊的定位錐孔和左邊橫檔上的槽珠和小平面，分別對準右邊托翼上的支力銷及左邊橫檔柱子的兩個高低螺釘（又名支力銷），然后緩慢關閉天平，使托翼上的三個支力銷平穩(wěn)地托住橫梁。安裝橫梁時，要保護好刀刃和微分標牌，不要使它們受到損壞。(如圖2)5 托盤，吊耳及稱盤的安裝：將兩托盤分別插入插盤的導孔中（如系全機械加

14、碼天平，左托盤先不要安裝）。用中指和大姆指夾住吊耳承重板的前后端，并以無名指使吊耳鉤下部的小鉤鉤進內阻尼筒蒂子的孔中，然后小心地將吊耳放到托翼上支持吊耳的支力銷上，圖2最后將左右稱盤掛在吊耳鉤的上部掛鉤上，安裝時，同樣應按零件上的左右標記進行安裝，不得錯亂。3上述部件裝完后，如果三刀刃與其對應的刀承之間有一個不大而均勻的間隙；阻尼器的內外筒之間，周圍間隙大小相等；托盤只稍稍托稱盤，用手輕推稱盤時，擺動二至三次即能停止下來，說明橫梁、吊耳、阻尼器、稱盤安裝正確。否則，應查明原因，再重新安裝。 6 掛碼的安裝：安裝毫克組掛砝碼掛鉤的旁邊（不要放在三角形槽內），然后轉動1090毫克組的指數(shù)盤到來90

15、毫克位置，小心地將20毫克的圈碼放在20毫克的三角形槽內，再將指數(shù)盤轉回到零位。同樣的方法依次把它后面的50毫克圈碼和邊刀前端的10、10、500、200、100和100毫克各圈碼掛好。掛碼裝完后，應用一盒砝碼，對所裝掛碼進行檢定，核對安裝是否正確。7 零位調整：開啟天平，如果零位相差太遠，應旋轉橫梁上的平衡鉈來調節(jié)。相差不太大時，可轉動底板下部的調零桿調整。（安裝完后，可根據(jù)要求作分析天平的各項指標的檢查）。 分析天平的拆卸：拆卸的步驟則按照安裝步驟的反方向進行。（拆卸順序略）實驗注意事項：、不允許拆卸的部件不要拆卸。、嚴格遵守天平的操作規(guī)則。思考題：、安裝天平的橫梁時，要特別注意什么？、天

16、平的安裝是否正確，檢查標準是什么?實驗2 分析天平的稱量方法練習目的要求：1 了解天平的稱量原理。2 掌握天平的零點、靈敏度的測定方法及直接稱量和間接稱量方法。天平的稱量原理:(略)儀器與試劑： 電光分析天平 托盤天平 瓷坩堝 稱量瓶 Na CO (或固體試樣)實驗內容和步驟： 稱量前分析天平的檢查： 天平是否處于水平狀態(tài)，若不水平，調節(jié)水平螺旋至水平。 天平內及托盤是否清潔，否則用軟毛刷輕輕刷凈。 天平梁、盤、吊耳等是否在固定位置。 砝碼是否奇全，配件是否奇全（如：毛刷；、手套、天平檔案等）。 天平零點的測定：每次測量時必須先測零點。天平零點是不載重天平平衡時指針在讀數(shù)標尺所指的位置。 接通

17、電源，慢慢開動天平，在不載重情況下，檢查投影屏上標尺的位置，若零點與投影屏上的標線不重合，可撥動升降樞下面的扳手，移動一下投影屏的位置，使其重合，若相差太大，可惜調節(jié)平衡螺絲使其重合，此時即為電光天平的零點。 靈敏度的測定：首先測零點，然后在天平左盤上加10毫克片碼，打開升降樞，指針停止后，記下讀數(shù)， 4一般讀數(shù)在9.910.1毫克范圍之內，即感量在萬分之一以內。 稱量物品：直接稱量法：將欲成稱坩堝先在粗天平上稱量，然后放在分析天平左盤中央（如：粗稱坩堝重17克），則用攝子取砝碼17克（10克5克2克）放在右盤中央，慢慢開動升降樞。觀察指針偏轉情況。若指針迅速向左傾斜，表示右盤砝碼太重（反之表

18、示右邊砝碼太輕），關上升降樞，根據(jù)情況加、減砝碼。直至確定坩堝在某克重范圍內（如16克17克），再用環(huán)碼繼續(xù)試稱。先用大環(huán)碼，后用不環(huán)碼，方法同上。若坩堝質量在16.6516.66克之間，再用投影屏直接讀出小數(shù)點后第三、四位數(shù)。稱量過程加、減砝碼注意：關閉天平后才能取放砝碼。加、減砝碼后試重時要半開天平。使用砝碼要由大到小，中間截?。ń狄粋€數(shù)量級時由5試用）逐級試驗。減量稱量法：用減量法稱取0.20.3克試樣，先用稱量瓶在托盤天平上粗稱試樣約0.8克，然后再分析天平上準確稱量，得其質量（試樣稱量瓶）為W1。按要求將試樣小心轉移到坩堝中（0.20.3克），再稱其質量（剩余量稱量瓶）為W，兩次質量

19、之差即為所要稱取的試樣重。這叫減量稱量。若需要、可繼續(xù)用相同的方法取第二份、第三份、試樣。 稱量的檢查：將裝入試樣的坩堝再稱量，得試樣加坩堝重，檢查其合稱質量與計算值（列出試樣重加空坩堝重）是否相同，若不同，偏差有多大，分析一下什么原因造成的。實驗完畢的整理工作：檢查天平是否關好。砝碼放回原位置，稱量物取出放好。罩好天平罩，并在使用天平登記本上登記。思考題：1、分析天平的靈敏度與感量（分度值）有什么關系？2、在稱量過程中，開、關升降樞要慢慢進行，距平衡點較遠時，升降樞要半開，為什么？3、天平零點與標線不重合時能否稱量物品？為什么？3. 滴定分析儀器和基本操作溶液體積測量的誤差是滴定分析中誤差的

20、主要來源。一般地講，體積測量的誤差要比稱量誤差大。體積測量如果不夠準確(如誤差大于0.2%)，其他操作步驟即使做得很正確，也是徒勞的，因為在一般情況下分析結果的準確度是由誤差最大的那項因素所決定的。因此，在滴定分析中為了使分析結果能符合所要求的準確度，就必須準確地測量溶液的體積。 在分析化學中，測量溶液的準確體積須用己知容量的量器,量器又分為量出式量器和量入式量器。量出式量器(量器上標有“Ex”字)如滴定管和移液管等，用于測定從量器中排(放)出液體的體積(稱為標稱容量)；量入式量器(量器上標有“In”字)如容量瓶等，用于測定注入量器中液體的體積，當液體在量器內時,其體積稱為標移體積。量器又主要

21、根據(jù)其容量允差和水的流出時間分為A級、Az級和B級(量器上標有“A”、“AZ ”和“B ”字) ；另外，快流式量器(如移液管等)標“快”字，收出式量器(如移液管等)標有“吹”字。溶液體積測量的準確度，一方面決定于所用量器的容積是否準確，另一方面，更重要的是取決于準備與使用量器是否正確 。量器洗滌常用以下一些試劑51鉻酸洗滌液(重鉻酸鉀的硫酸溶液)常用于不易用刷子刷洗的器皿。配制方法是，稱取10g工業(yè)用K2 C r 2O7 于燒杯中，加入30mL熱水，溶解后，冷卻，一面攪拌一面慢慢加入170mI濃硫酸(注意安全！)，溶液呈暗紅色,貯存于玻璃瓶中，備用。這種洗滌液是一種很強的氧化劑，但作用比較慢，

22、因此，使用時需將洗滌液倒入要洗滌的器皿中浸泡數(shù)分鐘。鉻酸洗滌液使用后，應倒回原來容器內以反復使用。如果洗滌液顏色變綠(還原成Cr 的硫酸根配合物)表示洗液失效，必須重新配制。2堿性高錳酸鉀洗滌液用于洗滌油膩及有機物。配制方法是將4g的高錳酸鉀溶于少量水中，慢慢加入100mL10NaOH溶液即可。3肥皂液、堿液及合成沉滌劑用以洗滌油脂和一些有機物(如有機酸)。配成濃溶液即可使用。4酸性草酸和鹽酸羥胺洗滌液適用于洗滌氧化性物質，如沾有高錳酸鉀、三價鐵等的容器。配制方法是取10g草酸或1g鹽酸羥胺溶于100mL20的HCl溶液中即可。一般用前者較為經(jīng)濟。5有機溶劑洗滌液用于洗聚合體、油脂及其它有機物

23、?？芍苯尤”⒁颐驯绞褂?，或配成NaOH的飽和乙醇溶液使用。6濃HNO3 是一種強氧化劑，必要時也可以用來洗滌器皿量器不能用去污粉刷洗。只可用洗滌液浸泡。如用鉻酸洗液洗滌滴定管時，則可倒入鉻酸洗液10mL(堿式滴定管應卸下管下端的橡皮管，套上舊橡皮乳頭，再倒入洗液)，將滴定管逐漸向管口傾斜，以兩手轉動滴定管，使洗液布滿全管，然后打開活塞將洗液放回原洗液瓶中。如果內壁沾污嚴重時，則需用洗液充滿滴定管，浸泡10min至數(shù)小時或用溫熱洗液浸泡20一30mi n先用自來水沖洗干凈，再用蒸餾水洗滌幾次。實驗3 容器儀器的洗滌、使用酸堿溶液的配置和相互滴定 目的1、掌握酸、堿標準溶液的配置方法。2、練習

24、滴定操作，正確判斷滴定終點。3、熟悉甲基橙和酚酞指示劑的使用和終點時顏色的變化。初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。 原理酸堿滴定中常用HCI、H2SO4 、NaOH等溶液作為標準溶液。酸堿標準溶液一般不能直接配制，而是先配制成近似濃度，然后用基準物質標定其準確濃度。試劑：、NaOH固體，分析純。、濃鹽酸，密度為1.19 3。、酚酞，0.2乙醇溶液。、甲基橙0.2水溶液。步驟:1.酸堿溶液的配制：()、0.1mo1/1NaOH溶液的配制：計算配制500毫升0.1mo1/1NaOH溶液需固體NaOH多少克。在托盤天平上（是否用分析天平稱量？）稱取后，放入100毫升燒杯水，加50毫升蒸餾水，使之溶解。移

25、入潔凈500毫升試劑瓶中，再加入450毫升蒸餾水，用橡皮塞塞好瓶口，搖均，貼上標簽。 6()、0.1mo1/1HCI溶液的配制：計算配制500毫升0.1mo1/LHCI需多少毫升濃HCI（12 mo1/L）.用10毫升量筒量取并倒入500毫升試劑瓶中，用蒸餾水稀釋至500毫升，蓋上玻璃塞搖均，貼上標簽。2.酸堿溶液相互滴定：()、用0.1mo1/LNaOH溶液沖洗堿式滴定管23次，每次510毫升，然后將0.1mo1/LNaOH溶液裝入洗好的堿式滴定管中，排出管尖氣泡，調至零刻度。()、用0.1mo1/LHCI溶液沖洗酸式滴定管23次，每次510毫升，然后將0.1mo1/LHCI溶液裝入洗好的酸

26、式滴定管中，排出管尖氣泡，調至零刻度。()、用25毫升移液管準確移取HCI溶液25毫升于錐形瓶中，加12滴酚酞指示劑，用0.1mo1/LHCI溶液滴定，邊滴定邊搖動錐形瓶，直至溶液顯微紅色（30秒不退），即為終點。記錄HCI溶液和NaOH溶液的體積（重復一次）。()、用25毫升移液管準確移取NaOH溶液25毫升于錐形瓶中，加入甲基橙12滴，用0.1mo1/LHCI溶液滴定，邊滴定邊搖動錐形瓶，直至溶液黃色變?yōu)槌壬?。即為終點。記錄HCI溶液和NaOH溶液的體積（重復一次）。記錄和計算:(略）思考題：、用滴定管裝標準溶液之前，為什么要用標準溶液沖洗23次，所用的錐形瓶是否也需用標準溶液沖洗？為什么

27、？、用50毫升的滴定管，若滴定第一份試液用去20毫升（管內還剩30毫升）, 滴定第二份試液（也約需20毫升）時，是繼續(xù)用剩的溶液滴定，還是將溶液添加至"零"刻度再滴定？為什么？、HCI溶液和NaOH溶液定量反應完全后，生成NaCl和H2O，為什么用HCI滴定NaOH時采用甲基橙為指示劑，而用NaOH滴定HCI時卻用酚酞，為什么？、滴定管、移液管、容量瓶都是準確量具，記錄時應取幾位有效數(shù)字？、配制HCI和NaOH溶液，需加蒸餾水時，是否要準確量度其體積？為什么？實驗4 滴定分析量器的校準目的1、了解滴定分析量器校準的必要性。2、學習滴定分析量器的校準方法。原理滴定分析方法的主

28、要量器是滴定管、移液管、容量瓶等。由于玻璃的熱脹冷縮，所以在不同溫度下，量器的容積也不同。為了消除溫度引起的偏差，美國國家標準局（NBS）和其它一些國家規(guī)定使用玻璃量器的標準溫度為20，我國也采用這一標準。量器的實際容積與標示容積總是或多或少的存在差值，因此，在較準確的分析中，必須對自己所使用的儀器進行校正。1、相對校準法在滴定分析中，往往是量入式量器和量出式量器配合使用。此時要求它們的容積之間有確 定的比例關系。如：用25ml移液管量取溶液的體積應恰好是250ml容量瓶的1/10。2、絕對校準法（稱量法）絕對校準是測量量器的實際容積與標示溶劑之差值。采用天平稱量儀器中水的質量， 由公式V=m

29、/d。換算成20時的標準容積。但實際情況要復雜的多。要考慮到水的密度受溫度影響；在空氣中稱量所受空氣浮力影響；玻璃膨脹系數(shù)隨溫度變化的影響。三種因素都要進行校正（過程略），校正后得到總校正式: V20=W（t ）/dt7用此式可求出不同溫度下的校正值。校正值表 ：應用表來校正容量儀器很方便。只要稱的任意溫度下的W（t ） ，并查表得d，代入上式，便可求出V20。再由V20減去量器的“標示容積（V）”，即得校準值V。 例如：某移液管在20 時的標示容積V示=5.00ml，而在25 時用法碼于空氣中稱得其準確移出的水重為24.924g，計算其校準值。由表查得dt=0.99617g/ml3,代入上式

30、得： V20=24.924/0.99617=25.02ml移液管校準值V= V20V示=25.02-25.00=+0.02(ml)實驗步驟1、滴定管的校準將蒸餾水裝入已洗凈的滴定管中，調節(jié)液面0.00ml刻度。（測水溫度）按每分鐘10ml流速首先放出5.00ml的水于已稱量的50ml小錐形瓶中（要求稱準至小數(shù)點第四位）稱重。用同樣的方法，每次以5.00ml間隔為一段進行校正。（025ml）2、移液管的校準洗凈的移液管吸取蒸餾水至刻度，然后放入已稱重的小錐形瓶中稱重。求出水的重量，移液管的 體積，計算出校正值。平行兩次實驗。相差不得超過0.02g3、容量瓶的校準將容量瓶放在天平的右盤上，加上于容

31、量瓶相等的砝碼，在天平左盤上配衡體與之平衡。取下砝碼和容量瓶，用滴管滴加水至天平恢復到原來的平衡位置，求此校正值。4、容量瓶與移液管的相對校準25ml移液管移取10次蒸餾水于250ml容量瓶中，若液面與標線不符，應另做標線。其它校準方法相同量器的校準，實際工作中通常采用如下兩種校準方法。(1)相對校準當兩種容量儀器平行使用時，它們的容積有一定的比例關系，可采用相對校準方法進行?；?例如5mI 移掖管與250mL容量瓶平行使用，前者所取液體的體積是后者的十分之一。(2)絕對校準絕對校準即測定量器的實際容積，采用稱量法稱量容器容納或放出純水的質量，除以水朗密度，即得到容器的實際容積。但是稱星水的質

32、量時，必須考慮下列三方面因素的影響： 水密度隨溫度而改變，水的溫度應盡可能接近室溫；交氣浮力對稱量的影響：玻璃容器容積隨溫度而改變、被校量器的溫度亦盡可能接近室溫。 玻璃容器的容積隨溫度而改變、被校量器的溫度亦盡可能接近室溫。 在不同溫度下查得水的密度均為真空中水的質量，而實際稱量水質量時是在空氣中進行的，因此必須將水的密度進行空氣浮力的校正，以求出lmL水在空氣中稱得的質量(d2)，校正公式如下： V20=W（t ）/d4 酸堿滴定法酸堿標準溶液通常是用鹽酸或硫酸來配制的。鹽酸不會破壞指示劑，絕大多數(shù)氯化物易溶于水，稀鹽酸的穩(wěn)定性也較好。如果試樣要和過量的酸標準溶液共同煮沸時，最好是用硫酸標

33、準溶液，尤其是當酸標準溶液濃度較高時，更應如此。堿標準溶液常用NaOH和KOH配制，也可用中強堿Ba(OH)2來配制，但以N aOH標準溶液應用最多。堿標準溶液易吸收空氣中的CO2。Ba(OH)2 可用來配不含碳酸鹽的堿標準溶液。堿標準溶液吸收CO2會使其濃度發(fā)生變化，因此配好的N aOH等堿標準溶液應注意保存。苛性城標準溶液侵蝕玻璃，最好用塑樹容器貯存。在一般情況下，可用玻璃瓶貯存堿標準溶液，但須用橡皮塞。NaOH固體易吸收空氣中的CO2和水分，濃硫酸、濃鹽酸的濃 8度不穩(wěn)定，因此酸堿標準溶液通常不是直接配制的， 先配制成近似濃度(0.011mol.L1 )， 然后用基準物質標定。酸標準溶液

34、濃度的標定無水碳酸鈉和硼砂等常用作標定酸的基準物質。用碳酸鈉標定時，先將其置于180。C干燥23h，然后置于干燥器內冷卻備用。 當反應達化學計量點時，溶液pH值為389，可用甲基橙或甲基紅作指示刑。標定時應注意CO2的影響，為減小CO2的影響，臨近終點時應將溶液劇烈搖動或加熱； 甲基橙作指示劑時，最好進行指示劑校正。用硼砂 標定酸時， 計量點 的PH值為51，用甲基紅作指示劑。 硼砂在水中重結晶兩次(結晶析出溫度在50。C以下)，就可獲得符合要求的硼砂， 干燥的硼砂結晶須保存在密閉的中，以防失水。堿標準溶液濃度的標定標定堿溶液時，常用鄰苯二甲酸氫鉀和草酸等作基準物質進行直接標定；亦可用標準酸溶

35、液與之比較以進行間接標定鄰苯二甲酸氫鉀 易得到純制品，在空氣中不吸水，容易保存：它與NaOH起反應時物質的量之比為1：1。 鄰苯二甲酸氫鉀通常于100125 C干燥2h后備用干燥溫度不宜過尚，否則會引起脫水而成為鄰苯二甲酸酐。草酸 相當穩(wěn)定，相對濕度在595時不會風化失水。量點時溶液略偏堿性(pH約84)，pH突躍范圍為7.7-10.0,可選用酚酞作指示劑。配制草酸 溶液時，水中不應含CO2。光和使化作用(尤其二價錳鹽)能加快空氣對溶液中草酸的氧化作用。草酸也會自動分解為CO2和CO2.此應該妥善保存草酸溶液 (常放置暗處)。 實驗5 NaOH溶液的標定目的、熟悉用減量法稱取準物的方法。、掌握

36、用基準物質標定NaOH溶液的方法。原理標定NaOH常用的基準物質是鄰苯二甲酸氫鉀、草酸。鄰苯二甲酸氫鉀易純制，無結晶水，在空氣中不吸濕，容易保存，式量值大，是一種較好的基準物質。它與NaOH溶液的反應是：由于反應產(chǎn)物是鄰苯二甲酸鉀鈉鹽，在水溶液中顯堿性。（等當點時溶液顯微堿性），選用酚酞作指示劑。試劑：、KHC6H4O4固體分析純，在100125OC干燥，溫度超過此范圍時，則脫水變?yōu)猷彵蕉姿狒鹫`差。2、酚酞0.2乙醇溶液。3、約0.1mo1/LNaOH溶液。步驟：準確稱取0.40.6克KHC6H4O4三份，分別置于250mI錐形瓶中，各加2030毫升蒸餾水 9溶解，加入12滴酚酞指示劑

37、，用欲標定的NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，保持30秒不退色，即為終點，記下讀數(shù)。根據(jù)KHC6H4O4的重量和消耗NaOH溶液的體積，計算NaOH溶液的濃度，要求相對誤差 0.2。 實驗數(shù)據(jù)記錄（略）注也可用其它基準物質或用酸的標準溶液標定NaOH。1.用草酸標定NaOH的反應如下：H2 C2 O4 2 NaOH = Na2 C2 O4 2H2 O化學計量點時溶液呈堿性，PH突躍范圍為7.710.0，可選用酚酞為指示劑。2.用酸的標準溶液標定NaOH準確測出酸堿體積比。根據(jù) 計算確定NaOH溶液的準確濃度?；瘜W計量點時呈中性，PH突躍范圍較大（PH為410），可選用甲基橙、甲基紅、酚酞為指示劑

38、。思考題：、為什么HCl、NaOH標準溶液都要先配成近似濃度，而后進行標定？、盛基準物質的錐形瓶用蒸餾水洗凈后，瓶中殘留的水是否要烘干除去？、在溶液基準物質時，所加蒸餾水，應用什么量具取，是否要很準？為什么？ 、為什么每次滴定時，酸堿標準溶液的消耗量要在2030毫升比較好？、用鄰苯二甲酸氫鉀，草酸基準物質標定0.1mol/LNaOH時，基準物稱取時如何計算。 、用鄰苯二甲酸氫鉀標定NaOH溶液為什么用酚酞為指示劑而不用甲基橙為指示劑？ 我的教案實驗5. NaOH的標定標定NaOH常用的基準物質是磷苯二甲酸氫鈉，易純制、易保存、無結晶水、在空氣中不吸濕。與NaOH反應,由反應可知，當量值等于它的

39、式量=204.2.反應產(chǎn)物是鄰本二甲酸鈉鹽，在水溶液中顯弱堿性，可選用酚酞作指示劑。試劑1、固體磷苯二甲酸氫鉀 2、酚酞0.2%乙醇溶液。3、約0.1N氫氧化鈉溶液。實驗步驟1、準確稱取磷苯二甲酸氫鉀0.40.6g兩份,各加25ml蒸餾水,用欲標定的NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色。12滴酚酞,保持30秒不腿色，即為終點。計算氫氧化鈉溶液的量濃度 :實驗6. HCL溶液的標定目的1、熟練掌握天平使用方法及減量法稱取試樣的方法。2、熟練掌握滴定操作。3、進一步掌握容量分析基本計算公式的運用。原理標定HCL常用的基準物質是無水碳酸鈉和硼砂。碳酸鈉具稀濕性，用前必須再270300烘干小時，然后置于干燥

40、器中，冷卻后備用。用Na 2CO3 標定HCl溶液的反應分兩步進行：Na 2CO3 HCl=NaHCO3 HClNaHCO3 HCl=NaClCO2 H2 O反應完全時，PH值的突躍范圍.可選用甲基基橙作為指示劑，滴定至終點應將溶液煮沸，以消除CO2 的影響,選用甲基橙為指示劑最好作指示劑校正。10試劑：、無水碳酸鈉、固體分析純。、甲基橙0.2水溶液。、HCl溶液約為0.1mol/L。步驟：在分析天平上準確稱取已烘干的無水NaCO3（0.120.17克）三份，分別置于錐形瓶中，標上瓶號，各加蒸餾水2030毫升使其溶解。加入12滴0.2甲基橙提示劑，將欲定HCl按要求裝入酸式滴定管中調整并記錄處

41、讀數(shù)，然后邊搖邊滴定，至溶液由黃色轉變橙色即為終點，記下滴定所消耗HCl溶液體積數(shù)NaCO3的重量和所用HCl溶液的體積，計算HCl溶液的濃度。計算：注硼砂為基準物的優(yōu)點是式量值大，吸濕性小，易制得純品，但含結晶水，易風化失水。 計量點的產(chǎn)物是很弱的硼酸（a=5.7×10-10），此時溶液PH值5.1，可選用甲基橙為指示劑。思考題：、為什么HCl和NaOH標準溶液一般都用標定配制，而不用直接法配制。、要想從滴定管中流出半滴溶液應如何操作？、為什么指示劑的量只加12滴，加多了有什么不好？、用NaCO3為基準物質標定HCl溶液時為什么不用酚酞作指示劑？、無水NaCO3如保存不當，吸有少量

42、水分，對標定HCl溶液濃度有何影響？ 實驗6.HCl溶液的標定實驗目的：1、學習酸堿濃度的標定方法。2、酸式滴定管的操作及減量稱量法的掌握。3、用統(tǒng)計方法進行實驗數(shù)據(jù)處理，鞏固誤差理論有關知識。實驗原理：酸堿滴定法是根據(jù)酸堿中和反應來進行的滴定分析方法。滴定過程中酸給出質子轉化為其共軛堿，堿則接受質子轉化為其共軛酸。 HA + B = A- + BH+ 碳酸鈉標定鹽酸反應 Na 2 CO3 + 2HCl = 2NaCl + CO2 + H 2O反應完全時，PH值的突躍范圍 53.5。終點時加熱。試劑：1、無水碳酸鈉、氫氧化鈉 2、甲基橙、酚酞（0.2%）3、HCL溶液約為0.1mol.L-1用

43、減量法在分析天平上準確稱取已烘干的無水碳酸鈉（0.130.17g）兩份。Na2 CO3 。 指示劑加入后溶液為黃色，滴定后變?yōu)槌壬嶒?.銨鹽中含氮量的測定（甲醛酸堿滴定法）目的、掌握容量瓶和移液管的正確使用方法。、掌握甲醛法測定銨鹽中氮含量的原理和方法。、了解試樣的取用原則。原理銨鹽如 是常用的氮肥。由于銨鹽中 酸性太弱， 。故無法NaOH標準溶液直接滴定?？?11將銨鹽與甲醛作用，定量生成六次甲基四銨鹽和氫離子,反應式如下：4NH+ + 6HCHO = (CH2) N H+ 6H O + 3H+生成的六次甲基四銨鹽和氫離子 ，可用NaOH標準溶液滴定，以酚酞為指示劑，滴至溶液呈現(xiàn)微紅色即

44、為終點由上述反應可知，摩爾 離子與甲醛作用，生成摩爾 （強酸）和摩爾 離子，即摩爾 相當于摩爾 若試樣含游離酸，加甲醛之前應以甲基紅為指示劑，NaOH標準溶液中和，否則對測定結果有影響甲醛法準確度較差，但比較快速，故在生產(chǎn)上應用較多，本法適用于強酸性銨鹽中氮的測定試劑.、NaOH標準溶液0.1mol/L 。、酚酞指示劑0.2乙醇溶液。、基紅指示劑0.2 乙醇溶液或其鈉鹽的水溶液。、銨鹽試樣。步驟、甲醛溶液的處理：甲醛中常含有微量酸，應事先中和。方法如下：取原瓶裝甲醛上層清夜于燒杯中，加水稀釋一倍，滴加酚酞指示劑12滴，用標準堿液滴至甲醛溶液呈淡紅色。、銨鹽試樣含氮量測定：準確稱取1.31.7克

45、銨鹽試樣于100ml燒杯中，加少量水使之溶解，把溶液小心轉移于250ml(或100ml)容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻備用。用移液管移取上述試液于250ml錐形瓶中，（若有游離酸加12滴甲基紅指示劑，溶液呈紅色，用0.1mol/LNaOH溶液中和至溶液由紅變黃）加入10ml 20%甲醛溶液，加酚酞指示劑2滴充分搖勻，放置一分鐘。然后用標準NaOH溶液滴定至呈淺紅色為終點，平行測定三次。 結果計算思考題：、銨鹽中氮的測定為何不采用NaOH直接滴定？、為什么中和甲醛試劑中游離酸，以酚酞作指示劑，而中和銨鹽試樣中的游離酸則以甲基紅作指示劑？、計算稱取試樣量的原則是什么？本實驗試樣量如何計算？、H4HC

46、O3中含氮量的測定，能否用甲醛法?注甲醛常以白色聚合狀存在，此白色乳狀物是多聚甲醛，是鏈狀聚合物，可加入少量濃硫酸加熱使之解聚。如試樣中含有游離酸，則應在滴定之前在試樣中加2滴甲基紅指示劑，用NaOH標準溶液滴至溶液由紅色到黃色；在同一份試樣中，加12滴酚酞指示劑，繼續(xù)用NaOH標準溶液滴定，直至溶液呈淺紅色為終點。由于有二種指示劑混合，終點不很敏銳，有點拖尾現(xiàn)象，若試樣含游離酸不多，則不必事先以甲基紅為指示劑中和。實驗也可直接稱取0.130.17克試樣三份分別置于三個錐形瓶中，各加毫升蒸餾水，溶解后即可如前相同過程繼續(xù)進行。（即不用容量瓶）實驗8.混合堿的分析（雙指示劑法）目的、了解混合堿的

47、測定原理和計算結果的方法。、了解雙指示劑的應用和掌握判斷滴定終點。原理混合堿是a2CO3與NaOH或NaHCO3的混合物，為了用同一份試樣測定各組分的含量，可用HCl標準液進行滴定。根據(jù)滴定過程中值變化的情況，選用兩種不同的指示劑分別指示 12第一、第二等當點的到達，即所謂"雙指示劑法"。此法方便、快速，在生產(chǎn)實際中應用普遍，常用的兩種指示劑是酚酞和甲基橙。在混合堿試液中加入酚酞指示劑，若溶液呈現(xiàn)紅色，則堿液中可能含有NaOH或a2CO3。用鹽酸標準溶液滴定時，溶液由紅色剛變?yōu)闊o色，試液中若含則完全被中和，若含a2CO3則被中和至NaHCO3（只中和了一半），反應式如下：

48、NaOHHCl = NaClH2 O a 2CO3 HCl = NaCl NaHCO3 設用去鹽酸體積為V1(ml)。這是第一等當點。在原試液只再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用鹽酸標準溶液滴定，至溶液由黃色突變?yōu)槌壬K點，設又消耗演算溶液的體積為V2(ml)。反應式為：NaHCO3 HCl = NaClCO2 H2 O這是第二等當點。根據(jù)V1、 V2可分別計算混合堿中NaOH與NaOH或 a 2CO3 與NaHCO3 的各組分含量。 試劑(略)步驟、準確稱取配250ml試液的試樣（若混合堿為液體可用移液管移?。?，于100ml燒杯中，加水溶解，定量轉入250ml容量瓶。用水稀釋至刻度，搖均備用。、液25.00ml三份于250ml錐形瓶中，加酚酞指示劑23滴，用HCL標準溶液滴定至溶液由紅色剛變?yōu)闊o色記下消耗HCl標液的體積 。在加入甲基橙指示劑滴，繼續(xù)用HCl標液滴定至溶液由黃色剛變?yōu)槌壬?，記下第二次消耗HCL的體積為 。計算：思考題：、雙指示劑法測定混合堿組成的方法原理是什么？欲測定混合堿中總堿度，應