直接碘量法測(cè)定維生素C含量

1、一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .掌握碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；2 了解直接碘量法測(cè)定維生素 C的原理和方法。二. 實(shí)驗(yàn)原理維生素C(Vc)又稱抗壞血酸，分子式 C6H8O6，分子量176.1232/g ?mol 1。Vc具有還原性，可被I2定量氧化，因而可用 丨2標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。其滴定反應(yīng)式為：八-由于Vc的還原性很強(qiáng)，較易被溶液和空氣中的氧氧化，在堿性介質(zhì)中這種氧化作用更強(qiáng)，因此滴定宜在酸性介質(zhì)中進(jìn)行，以減少副反應(yīng)的發(fā)生?？紤]到在強(qiáng)酸性溶液中也易被氧化，故一般選在pH=34的弱酸性溶液中進(jìn)行滴定。三. 主要試劑11 . I2溶液(約0.05mol?L )：稱取3.3g 和5g KI，置于研缽中，加少

2、量水，在通風(fēng)櫥中研磨。 待丨2全部溶解后，將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，加水稀釋至250mL充分搖勻，放陰暗處保存。12 . Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1127mol ?L 1)13 . HAc ( 2mol ?L )4 .淀粉溶液5 .維生素C片劑6 . KI溶液四. 實(shí)驗(yàn)步驟1.丨2溶液的標(biāo)定用移液管移取20.00mLNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，力口 40mL蒸餾水，4mL淀粉溶液，然后丨2溶液滴定至溶液呈淺藍(lán)色，30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定3份，計(jì)算c(l2)/mol ?L 。2 .維生素C片劑中V含量的測(cè)定準(zhǔn)確稱取2片維生素C藥片，置于250mL錐形瓶中，加入100mL

3、新煮沸過并冷卻的蒸餾水，lOmLHAc溶液和5mL淀粉溶液，立即用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的淺藍(lán)色，且在30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)，記下消耗的V(l2)/mL。平行滴定3份，計(jì)算試樣中的 V的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。五. 數(shù)據(jù)記錄與處理1.丨2溶液的標(biāo)定項(xiàng)首.序號(hào)123c(Na2S2O3)/mol ?L 10.1127V(Na2S2O3)/mL20.00V (12)/mL23.3923.3523.331c(I2)/mol ?L0.048180.048270.04831平均 c(I2)/mol ?L 10.04825dr/%0.150.040.12dr /%0.102 .維生素C片劑中V含量的測(cè)定項(xiàng)百 序號(hào)12

4、31c(I2)/mol ?L0.04825m(藥片)/g0.24080.23950.2377V(l2)/mL23.9223.8223.67(Vc)/%84.4184.5284.62平均(Vc)/%84.52dr/%0.1300.12dr/%0.08六. 實(shí)驗(yàn)總結(jié)標(biāo)定得 c(l2)0.04825(mol ?L 1)，測(cè)得 (Vc) 84.52% 。七. 分析討論1.丨2 KI溶液呈深棕色，在滴定管中較難分辨凹液面，但液面最高點(diǎn)較清楚，所以常讀取液面最高點(diǎn), 讀時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)眼睛的位置，使之與液面最高點(diǎn)前后在同一水平位置上。2 .使用碘量法時(shí)，應(yīng)該用碘量瓶，防止丨2、Na2S2O3、Vc被氧化，影響實(shí)驗(yàn)

5、結(jié)果的準(zhǔn)確性。3 .由于實(shí)驗(yàn)中不能避免地?fù)u動(dòng)錐形瓶，因此空氣中的氧會(huì)將Vc氧化，使結(jié)果偏低。八. 思考題1.溶解12時(shí)，加入過量 KI的作用是什么？答：查得，碘在水中的溶解度為0.02(g/ 00gH 2O)。因此，溶解度很低。加入過量的KI ,可增加*在 水中的溶解度，反應(yīng)式如下：2 .維生素C固體試樣溶解時(shí)為何要加入新煮沸并冷卻的蒸餾水？答：Vc有強(qiáng)還原性，為防止水中溶解的氧氧化Vc,因此要將蒸餾水煮沸，以除去水中溶解的氧；為防止Vc的結(jié)構(gòu)被破壞，因此要將煮沸的蒸餾水冷卻。3 .碘量法的誤差來源有哪些？應(yīng)采取哪些措施減少誤差？答：(1)讀數(shù)誤差，由于碘標(biāo)準(zhǔn)溶液顏色較深，溶液凹液面難以分辨；但液面最高點(diǎn)較清楚，所以常讀數(shù)液面最高點(diǎn)，讀時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)眼睛的位置，使