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文檔簡介

1、第二部分第二部分 電子顯微分析電子顯微分析Electron Micro-Analysis1 1、電子顯微分析方法定義:、電子顯微分析方法定義: 基于基于電子束電子束( (波波) )與材料的相互作用產(chǎn)生各種與材料的相互作用產(chǎn)生各種物理信號(hào)而建立的各種材料現(xiàn)代分析方法。物理信號(hào)而建立的各種材料現(xiàn)代分析方法。2 2、方法:、方法:v 透射電鏡(透射電鏡(TEM- Translating Electronic Microscopy )v 掃描電鏡(掃描電鏡(SEM- Scanning Electronic Microscopy )v 電子探針(電子探針(EPMA-Electron Probe Micr

2、o-Analysis)v 其它電子顯微分析方法其它電子顯微分析方法3 3、基本功能:、基本功能: 微觀形貌、結(jié)構(gòu)與成分分析微觀形貌、結(jié)構(gòu)與成分分析. .方法方法技術(shù)基礎(chǔ)技術(shù)基礎(chǔ)(分析原理)(分析原理)檢測信號(hào)檢測信號(hào)(物理信號(hào))(物理信號(hào))樣品樣品基本應(yīng)用基本應(yīng)用透射透射電鏡電鏡透射和衍射透射和衍射透射電子和衍透射電子和衍射電子射電子薄膜薄膜和復(fù)和復(fù)型膜型膜形貌分析(顯微組織,晶體形貌分析(顯微組織,晶體缺陷);缺陷);晶體結(jié)構(gòu)分析;晶體結(jié)構(gòu)分析;成分分析(配附件)。成分分析(配附件)。掃描掃描電鏡電鏡電子激發(fā)二次電子激發(fā)二次電子,電子吸電子,電子吸收和背散射收和背散射二次電子,背二次電子,背

3、散射電子和吸散射電子和吸收電子收電子固體固體形貌分析(顯微組織,斷口形貌分析(顯微組織,斷口形貌,三維立體形態(tài));形貌,三維立體形態(tài));成分分析,成分分析,斷裂過程動(dòng)態(tài)研究,斷裂過程動(dòng)態(tài)研究,結(jié)構(gòu)分析(配附件)。結(jié)構(gòu)分析(配附件)。電子電子探針探針電子激發(fā)特征電子激發(fā)特征射線射線光子光子固體固體固體表面結(jié)構(gòu)與表面化學(xué)分固體表面結(jié)構(gòu)與表面化學(xué)分析(元素)分析(表面析(元素)分析(表面1-10m點(diǎn)分析,線分析,面點(diǎn)分析,線分析,面分析)。分析)。第七章第七章 電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ)v引言引言 v電子波與電磁透鏡電子波與電磁透鏡v電磁透鏡的像差和分辨本領(lǐng)電磁透鏡的像差和分辨本領(lǐng)v電磁透鏡的景深和焦

4、長電磁透鏡的景深和焦長引言引言分辨本領(lǐng)(分辨率)指成像物體(試樣)上能分辨本領(lǐng)(分辨率)指成像物體(試樣)上能 分辨出來的兩個(gè)物點(diǎn)間的最小距離。分辨出來的兩個(gè)物點(diǎn)間的最小距離。人眼人眼: :能分辨的最小距離約能分辨的最小距離約0.20.2mmmm光學(xué)顯微鏡光學(xué)顯微鏡: :最小距離約最小距離約200200nmnm(放大(放大10001000倍)倍)高分辨率透射電子顯微鏡高分辨率透射電子顯微鏡: :最小距離約最小距離約0.10.1nmnm一、顯微鏡分辨本領(lǐng)一、顯微鏡分辨本領(lǐng)20 r20r照明光源的波長照明光源的波長光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng):光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng):0.2微米微米提高分辨本領(lǐng)的方法:波長短,能

5、夠聚焦提高分辨本領(lǐng)的方法:波長短,能夠聚焦 成像的照明光源成像的照明光源 7.1 電子波與電磁透鏡電子波與電磁透鏡光學(xué)顯微鏡的局限性光學(xué)顯微鏡的局限性v一個(gè)世紀(jì)以來,人們一直用光學(xué)顯微鏡來一個(gè)世紀(jì)以來,人們一直用光學(xué)顯微鏡來揭示金屬材料的顯微組織,借以弄清楚組揭示金屬材料的顯微組織,借以弄清楚組織、成分、性能的內(nèi)在聯(lián)系。但光學(xué)顯微織、成分、性能的內(nèi)在聯(lián)系。但光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)有限,對諸如合金中的鏡的分辨本領(lǐng)有限,對諸如合金中的G.P G.P 區(qū)(幾十埃)等無能為力區(qū)(幾十埃)等無能為力。 電鏡的出現(xiàn)電鏡的出現(xiàn)v1924年,德布羅意計(jì)算出電子波的波長年,德布羅意計(jì)算出電子波的波長v1926年,

6、布施發(fā)現(xiàn)軸對稱非均勻磁場能年,布施發(fā)現(xiàn)軸對稱非均勻磁場能使電子波聚焦使電子波聚焦v19321933年間,德國的勞爾和魯斯卡年間,德國的勞爾和魯斯卡等研制成功世界上第一臺(tái)電子顯微鏡等研制成功世界上第一臺(tái)電子顯微鏡v1939年,德國的西門子公司生產(chǎn)出分辨年,德國的西門子公司生產(chǎn)出分辨本領(lǐng)優(yōu)于本領(lǐng)優(yōu)于10nm的商品電子顯微鏡的商品電子顯微鏡光學(xué)顯微鏡與電子顯微鏡光學(xué)顯微鏡與電子顯微鏡工作原理比較工作原理比較光學(xué)顯微鏡光學(xué)顯微鏡: :可見光作照明束可見光作照明束; ;玻璃透鏡玻璃透鏡; ;像分辨像分辨. .電鏡電鏡: :電子電子為照明束為照明束; ;電磁透鏡電磁透鏡; ;像分辨、結(jié)構(gòu)分析。像分辨、結(jié)構(gòu)

7、分析。二、電子波的波長二、電子波的波長滿足分辯率要求滿足分辯率要求比可見光波長更短的電磁波有: 1)紫外線 會(huì)被物體強(qiáng)烈的吸收; 2) X射線 無法使其會(huì)聚 ; 3)電子波 根據(jù)德布羅意物質(zhì)波物質(zhì)波的假設(shè),即電子具有微粒性,也具有波動(dòng)性。電子波 h Plank 常數(shù) , m v 電子速度 mvhSJ .g. 顯然,v越大,入入越小,電子的速度與其加速電壓(E)有關(guān),即而則 埃eEmv mEevCe .E 即若被150伏的電壓加速的電子,波長為1埃。若加速電壓很高,就應(yīng)進(jìn)行相對論修正。(參考教材 P109 表7-1) 電子波長與加速電壓的關(guān)系(經(jīng)相對論修正)加速電壓(kV)1020305060波

8、長()0.1220.08590.06980.05360.0487加速電壓(kV)701002005001000波長( )0.04480.03700.02510.01420.0087三、電磁透鏡三、電磁透鏡滿足會(huì)聚電子束要求滿足會(huì)聚電子束要求v 1. 軸對稱的非均勻電場、磁場力可使電子會(huì)軸對稱的非均勻電場、磁場力可使電子會(huì)聚或發(fā)散,達(dá)到成像目的。聚或發(fā)散,達(dá)到成像目的。由靜電場制成的透鏡由靜電場制成的透鏡 靜電透鏡靜電透鏡由由 磁場磁場 制成的透鏡制成的透鏡 磁透鏡磁透鏡 2. 磁透鏡和靜電透鏡磁透鏡和靜電透鏡 磁透鏡磁透鏡 靜電透鏡靜電透鏡1. 改變線圈中的電流強(qiáng)度改變線圈中的電流強(qiáng)度可很方便

9、的控制焦距和放可很方便的控制焦距和放大率;大率;2. 無擊穿,供給磁透鏡線無擊穿,供給磁透鏡線圈的電壓為圈的電壓為60到到100伏;伏;3.像差小。像差小。1. 需改變很高的加速電需改變很高的加速電壓才可改變焦距和放大壓才可改變焦距和放大率;率;2. 靜電透鏡需數(shù)萬伏電靜電透鏡需數(shù)萬伏電壓,常會(huì)引起擊穿;壓,常會(huì)引起擊穿;3.像差較大。像差較大。 目前,應(yīng)用較多的是磁透鏡,下面分析磁透鏡目前,應(yīng)用較多的是磁透鏡,下面分析磁透鏡是如何工作的。是如何工作的。3. 磁透鏡使電子會(huì)聚的原理磁透鏡使電子會(huì)聚的原理OOz電子在磁透鏡中的運(yùn)動(dòng)軌跡電子在磁透鏡中的運(yùn)動(dòng)軌跡AC右手定則:右手定則: B-拇指 V

10、-食指 F-中指本頁略講本頁略講左手定則左手定則:v確定通電導(dǎo)體在外磁場中受力方向的定則:確定通電導(dǎo)體在外磁場中受力方向的定則:伸開左手,使拇指與其余四指垂直,并伸開左手,使拇指與其余四指垂直,并都與手掌在同一平面上。設(shè)想將左手放入磁都與手掌在同一平面上。設(shè)想將左手放入磁場中,使磁力線垂直地進(jìn)入手心,其余四指場中,使磁力線垂直地進(jìn)入手心,其余四指指向電流方向,這時(shí)拇指所指的方向就是磁指向電流方向,這時(shí)拇指所指的方向就是磁場對電流作用力的方向場對電流作用力的方向 。運(yùn)動(dòng)電子受力方向。運(yùn)動(dòng)電子受力方向與大拇指所指方向相反與大拇指所指方向相反 。電子在磁場中要受到磁場作用力:)(BvFe即即)sin

11、(BvevBF)(zreBvF)(rzeBvF圓周運(yùn)動(dòng)ttvFFF21切向運(yùn)動(dòng))(rtreFBv 向軸運(yùn)動(dòng) 當(dāng)電子走到C點(diǎn)位置時(shí),Br的方向改變180,F(xiàn)t隨之反向,即在C處有一離軸作用力,可以抵消與A點(diǎn)相當(dāng)?shù)南蜉S作用力, 由于磁場中心部分比兩旁的強(qiáng),因此在A、C中心部分受到特別大的向軸力是抵不掉的,電子繼續(xù)向軸偏轉(zhuǎn)。出磁場后又是直線運(yùn)動(dòng)。這條直線與軸成角,并與軸交于O點(diǎn)。磁透鏡結(jié)構(gòu)剖面圖磁透鏡結(jié)構(gòu)剖面圖Oz 帶鐵殼的帶極靴的透鏡O有極靴B(z)沒有極靴無鐵殼z圖7-3 磁感應(yīng)強(qiáng)度分布圖 有極靴的透鏡極靴使得磁場被聚焦在極靴上下的間隔h內(nèi),h可以小到1mm左右。在此小的區(qū)域內(nèi),場的徑向分量是很

12、大的。計(jì)算透鏡焦距f的近似公式為:FINESf24 .48 電子顯微鏡可以提供放大了的像,電子波長又非常短,人們便自然地把電子顯微鏡視為彌補(bǔ)光學(xué)顯微鏡不足的有利工具。E加速電壓;加速電壓;S極靴孔徑;極靴孔徑;I通過線通過線圈的電流強(qiáng)度;圈的電流強(qiáng)度;N線圈每平方厘米線圈每平方厘米面積上的圈數(shù);面積上的圈數(shù);F透鏡的結(jié)構(gòu)系數(shù)透鏡的結(jié)構(gòu)系數(shù)7.2 電磁透鏡的像差與分辨本領(lǐng) 電磁透鏡也存在缺陷,使得實(shí)際分辨距離遠(yuǎn)小于理論分辨距離,對電鏡分辨本領(lǐng)起作用的主要有像差幾何像差(球差、像散),色差和衍射效應(yīng)。幾何像差幾何像差是因?yàn)橥哥R磁場幾何形狀上的缺陷而造成的;色差色差是由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅

13、度的改變而造成的。 1.球球 差差由于電子透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域?qū)﹄娮拥臅?huì)聚能力不同而造成的。遠(yuǎn)軸的電子通過透鏡折射得比近軸電子要厲害的多,以致兩者不交在一點(diǎn)上,結(jié)果在像平面成了一個(gè)漫散圓斑,半徑為 還原到物平面,則 球差系數(shù)。 孔徑角,透鏡分辨本領(lǐng)隨 增大而迅速變壞。341sSMMCr341sSMsCMrrsC一、像一、像 差差P像平面1P物鏡物P光軸圖7-4 球球 差差2rs2Rs像平面2最小散焦圓斑2.像像 散散 磁場不對稱時(shí),就出現(xiàn)像散。有的方向電子束的折射比別的方向強(qiáng),如圖1-5(b)所示,在A平面運(yùn)行的電子束聚焦在PA點(diǎn),而在B平面運(yùn)行的電子聚焦在PB點(diǎn),依次類推。這樣,圓形物點(diǎn)

14、的象就變成了橢圓形的漫散圓斑,其平均半徑為還原到物平面 為像散引起的最大焦距差; 透鏡磁場不對稱,可能是由于極靴被污染,或極靴的機(jī)械不對稱性,或極靴材料各向磁導(dǎo)率差異引起。像散可由附加磁場的電磁消象散器來校正。AMAfMr21AAfr21Af弱聚焦方向平面BPA透鏡平面物P光軸PBfA 強(qiáng)聚焦方向平面A圖1-5(b)像像 散散 像平面1像平面2最小散焦圓斑2Rs3.色色 差差色 差由于電子的能量不同、從而波長不一造成的,電子透鏡的焦距隨著電子能量而改變,因此,能量不同的電子束將沿不同的軌跡運(yùn)動(dòng)。產(chǎn)生的漫散圓斑還原到物平面,其半徑為 透鏡的色差系數(shù),大致等于其焦距; 電子能量的變化率。EECrc

15、CEEcC能量為E的電子軌跡象1透鏡物P光軸圖1-5(c) 色色 差差能量為E- E的電子軌跡象2 引起電子束能量變化的主要原因:引起電子束能量變化的主要原因: 一是電子的加速電壓不穩(wěn)定; 二是電子束照射到試樣時(shí),和試樣相互作用,一部分電子發(fā)生非彈性散射,致使電子的能量發(fā)生變化。避免措施:避免措施: 使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角大的非彈性散射電子擋掉,將有助于減小色散。 在電子透鏡中,球差對分辨本領(lǐng)的影響最為重要,因?yàn)闆]有一種簡便的方法使其矯正,而其它像差,可以通過一些方法消除PAY ATTENTION 光學(xué)顯微鏡光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)基本上決定于像差和衍射,而像差基本上可以消除到忽略不計(jì)的程

16、度,因此,分辨本領(lǐng)主要取決于衍射。 電子透鏡電子透鏡中,不能用大的孔徑角,若這樣做,球差和像差就會(huì)很大,但可通過減小孔徑角的方法來減小像差,提高分辨本領(lǐng),但不能過小。說明:二、衍射效應(yīng)二、衍射效應(yīng)對分辨本領(lǐng)的影響對分辨本領(lǐng)的影響 O1O2dLB2B1Md強(qiáng)度D圖(圖(a a)點(diǎn))點(diǎn)O O1 1 、 O O2 2 形成兩個(gè)形成兩個(gè)AiryAiry斑斑 圖(圖(b b) 強(qiáng)度分布強(qiáng)度分布(a)(b)n由于光的衍射,使得由物平面內(nèi)的點(diǎn)由于光的衍射,使得由物平面內(nèi)的點(diǎn)O O1 1 、 O O2 2 在像平面形成在像平面形成B B1 1 、 B B2 2兩個(gè)中心最亮,周圍帶有明暗相間同心圓環(huán)的兩個(gè)中心最

17、亮,周圍帶有明暗相間同心圓環(huán)的圓斑(圓斑(AiryAiry斑)。若斑)。若O O1 1 、 O O2 2靠的太近,過分重疊,圖象就模糊不清。靠的太近,過分重疊,圖象就模糊不清。圖(圖(c c)兩個(gè))兩個(gè)AiryAiry斑斑明顯可分辨出。明顯可分辨出。圖(圖(d d)兩個(gè))兩個(gè)AiryAiry斑斑剛好可分辨出。剛好可分辨出。圖(圖(e e)兩個(gè))兩個(gè)AiryAiry斑斑分辨不出。分辨不出。I0.81In最小分辨距離計(jì)算Rayleigh公式: 其中 最小分辨距離 波長 透鏡周圍的折射率 透鏡對物點(diǎn)張角的一半, 稱為數(shù)值孔徑,( 足夠小,n )nd衍射效應(yīng)對分辨本領(lǐng)的影響衍射效應(yīng)對分辨本領(lǐng)的影響n對

18、于光學(xué)顯微鏡,N.A的值均小于1,油浸透鏡也只有1.51.6,而可見光的波長有限,因此,光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)不能再次提高。n提高透鏡的分辨本領(lǐng):增大數(shù)值孔徑是困難的和有限的,唯有尋找比可見光波長更短的光線才能解決這個(gè)問題。像差對分辨本領(lǐng)的影響像差對分辨本領(lǐng)的影響球差球差像散像散色差色差341sSMsCMrr分辨本領(lǐng)分辨本領(lǐng)由衍射效應(yīng)和像差決定由衍射效應(yīng)和像差決定AAfr21EECrcC 顯微鏡的分辨極限是 電鏡情況下, , ,因此 可見,光闌尺寸過小,會(huì)使分辨本領(lǐng)變壞,這就是說,光闌的最佳尺寸應(yīng)該是球差和衍射兩者所限定的值sin.ndn532 .d.sC4/14 . 1sbestC三、分辨本領(lǐng)三、分辨本領(lǐng)由衍射效應(yīng)和像差決定由衍射效應(yīng)和像差決定341sSMsCMrr相對應(yīng)的最佳光闌直徑式中的f 為透鏡的焦距。將 代入(1-15)可得 目前,通用的較精確的理論分辨公式和最佳孔徑角公式為 將各類電鏡缺陷的影響減至最小,電子透鏡的分辨本領(lǐng)比光學(xué)透鏡提高了一千倍左右。fDbestbestbest4/14/3minsCAd/min.sCd/min.sC7.3 電磁透

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