阿司匹林的制備、精制、鑒定

1、任務(wù)一任務(wù)一 阿司匹林的制備阿司匹林的制備1、掌握阿司匹林的制備原理及方法。、掌握阿司匹林的制備原理及方法。2、掌握影響產(chǎn)物質(zhì)量的反應(yīng)條件因素及反應(yīng)、掌握影響產(chǎn)物質(zhì)量的反應(yīng)條件因素及反應(yīng)條件的控制。條件的控制。3、掌握產(chǎn)品純度檢測(cè)原理和方法。、掌握產(chǎn)品純度檢測(cè)原理和方法。4、熟悉普通回流裝置、加熱磁力攪拌器的安、熟悉普通回流裝置、加熱磁力攪拌器的安裝及使用方法。裝及使用方法。一、實(shí)訓(xùn)目的一、實(shí)訓(xùn)目的二、阿司匹林制備原理二、阿司匹林制備原理乙酸酐乙酸酐水楊酸水楊酸阿司匹林阿司匹林（乙酰水楊酸）（乙酰水楊酸）濃硫酸的作用 催化作用，其原理如下催化作用，其原理如下COOOHH加入少量濃硫酸作催化劑，

2、其作用是破壞水楊加入少量濃硫酸作催化劑，其作用是破壞水楊酸分子中羧基與酚羥基間形成的氫鍵，從而使酸分子中羧基與酚羥基間形成的氫鍵，從而使酰化反應(yīng)容易完成。?；磻?yīng)容易完成。合成反應(yīng)發(fā)生器避免有水CH3COOCOCH3H2OCH3COOH2水可使乙酸酐分解成醋酸水可使乙酸酐分解成醋酸游離水楊酸檢查原理游離水楊酸檢查原理 水楊酸具有酚羥基，能與三氯化鐵試劑水楊酸具有酚羥基，能與三氯化鐵試劑呈現(xiàn)顏色反應(yīng)，此性質(zhì)可作為阿司匹林呈現(xiàn)顏色反應(yīng)，此性質(zhì)可作為阿司匹林的純度檢驗(yàn)和反應(yīng)終點(diǎn)的控制。的純度檢驗(yàn)和反應(yīng)終點(diǎn)的控制。反應(yīng)終點(diǎn)控制：取反應(yīng)終點(diǎn)控制：取1滴反應(yīng)液于濾紙上，滴加三氯化鐵試液滴反應(yīng)液于濾紙上，滴

3、加三氯化鐵試液1滴，不應(yīng)出現(xiàn)深紫色而顯輕微的淡紫色。滴，不應(yīng)出現(xiàn)深紫色而顯輕微的淡紫色。三、主要儀器三、主要儀器 三頸瓶三頸瓶(100mL) 、球形冷凝管、球形冷凝管 、 減壓減壓過(guò)濾裝置、磁力恒溫?cái)嚢杵鳌㈦娮犹炱?、過(guò)濾裝置、磁力恒溫?cái)嚢杵?、電子天平、布氏漏斗、漏斗、納氏比色管、堿式滴布氏漏斗、漏斗、納氏比色管、堿式滴定管、濾紙、錐形瓶、水浴鍋、溫度計(jì)定管、濾紙、錐形瓶、水浴鍋、溫度計(jì)(100)、量筒（、量筒（10mL，100mL，干，干燥），大燒杯，鐵架臺(tái)，鐵圈，電爐，燥），大燒杯，鐵架臺(tái)，鐵圈，電爐，試管。試管。四、實(shí)驗(yàn)操作四、實(shí)驗(yàn)操作 1、乙酰水楊酸的制備、乙酰水楊酸的制備 于干燥的裝有

4、攪拌器、溫于干燥的裝有攪拌器、溫度計(jì)和球形冷凝管的度計(jì)和球形冷凝管的100ml三頸燒瓶中依次加入三頸燒瓶中依次加入10g水楊酸和水楊酸和15mL新蒸餾的乙酸酐，在攪拌下緩新蒸餾的乙酸酐，在攪拌下緩慢滴加慢滴加10 滴濃硫酸，水楊酸溶解后，水浴逐漸滴濃硫酸，水楊酸溶解后，水浴逐漸加熱到加熱到60，控制水浴溫度在，控制水浴溫度在8085之間，之間，反應(yīng)反應(yīng)20min。停止攪拌，放冷。待結(jié)晶析出后加。停止攪拌，放冷。待結(jié)晶析出后加蒸餾水蒸餾水150ml，用玻璃棒輕輕攪拌，繼續(xù)冷卻至，用玻璃棒輕輕攪拌，繼續(xù)冷卻至乙酰水楊酸完全析出。乙酰水楊酸完全析出。相關(guān)裝置攪拌下加入濃硫酸攪拌下加入濃硫酸轉(zhuǎn)子、沸石

5、轉(zhuǎn)子、沸石 2、抽濾、抽濾 將布氏漏斗安裝在吸濾瓶上，在將布氏漏斗安裝在吸濾瓶上，在布氏漏斗上墊上大小合適的濾紙，先將濾紙布氏漏斗上墊上大小合適的濾紙，先將濾紙濕潤(rùn)，打開減壓泵，抽緊濾紙，然后將待濾濕潤(rùn)，打開減壓泵，抽緊濾紙，然后將待濾結(jié)晶液慢慢傾倒于漏斗中，抽濾，濾餅用蒸結(jié)晶液慢慢傾倒于漏斗中，抽濾，濾餅用蒸餾水餾水30ml分三次快速洗滌，洗滌時(shí)先停止分三次快速洗滌，洗滌時(shí)先停止減壓，用刮刀輕輕將濾餅撥松，以減壓，用刮刀輕輕將濾餅撥松，以10ml水水浸潤(rùn)結(jié)晶，打開減壓閥抽濾，用刮刀或玻塞浸潤(rùn)結(jié)晶，打開減壓閥抽濾，用刮刀或玻塞壓結(jié)晶，重復(fù)兩次。抽干，得粗品。壓結(jié)晶，重復(fù)兩次。抽干，得粗品。布氏

6、漏斗布氏漏斗濾紙濾紙注意：抽濾結(jié)束后，先拔掉管，再關(guān)真空水泵，以注意：抽濾結(jié)束后，先拔掉管，再關(guān)真空水泵，以防真空水泵中的水倒吸如抽濾瓶中防真空水泵中的水倒吸如抽濾瓶中抽濾瓶抽濾瓶注意事項(xiàng)1、乙酸酐有毒并有較強(qiáng)烈的刺激性、乙酸酐有毒并有較強(qiáng)烈的刺激性,取用時(shí)應(yīng)注意取用時(shí)應(yīng)注意不要與皮膚直接接觸，防止吸入大量蒸氣。加料時(shí)不要與皮膚直接接觸，防止吸入大量蒸氣。加料時(shí)最好于通風(fēng)櫥內(nèi)操作，物料加入燒瓶后，應(yīng)盡快安最好于通風(fēng)櫥內(nèi)操作，物料加入燒瓶后，應(yīng)盡快安裝冷凝管，冷凝管內(nèi)事先接通冷卻水。裝冷凝管，冷凝管內(nèi)事先接通冷卻水。2、要按照書上的順序加樣。否則，如果先加水楊、要按照書上的順序加樣。否則，如果先加水楊酸和濃硫酸，水楊酸就會(huì)被氧化。酸和濃硫酸，水楊酸就會(huì)被氧化。3、反應(yīng)溫度不宜過(guò)高，否則將會(huì)增加副產(chǎn)物的生、反應(yīng)溫度不宜過(guò)高，否則將會(huì)增加副產(chǎn)物的生成。成。4、濃硫酸具有強(qiáng)腐蝕性，應(yīng)避免觸及皮膚或衣物。、濃硫酸具