材料現(xiàn)代研究方法06熱分析

1、第八章第八章 熱分析熱分析引言引言o1. 熱分析定義熱分析定義 國際熱分析協(xié)會國際熱分析協(xié)會（International confederation for Thermal Analysisi,ICTA)于于1977年定義：熱分析是在年定義：熱分析是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度之間關(guān)系程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度之間關(guān)系的一類技術(shù)。這里所說的的一類技術(shù)。這里所說的“程序控制溫度程序控制溫度”一般指線性一般指線性升溫或線性降溫，也包括恒溫、循環(huán)或非線性升溫、降升溫或線性降溫，也包括恒溫、循環(huán)或非線性升溫、降溫。這里的溫。這里的“物質(zhì)物質(zhì)”指試樣本身或試樣的反應(yīng)產(chǎn)物，包指

2、試樣本身或試樣的反應(yīng)產(chǎn)物，包括中間產(chǎn)物括中間產(chǎn)物 。o2. 熱分析分類熱分析分類 熱分析方法的種類是多種多樣的，目前的熱分析方法共分為九熱分析方法的種類是多種多樣的，目前的熱分析方法共分為九類十七種，在這些熱分析技術(shù)中，熱重法、差熱分析、差示掃描類十七種，在這些熱分析技術(shù)中，熱重法、差熱分析、差示掃描量熱法和熱膨脹分析應(yīng)用得最為廣泛。量熱法和熱膨脹分析應(yīng)用得最為廣泛。物理性質(zhì)物理性質(zhì)熱分析技術(shù)名稱熱分析技術(shù)名稱縮寫縮寫溫度溫度差熱分析差熱分析DTA熱量熱量差示掃描量熱法差示掃描量熱法DSC質(zhì)量質(zhì)量熱重分析法熱重分析法TG尺寸尺寸熱膨脹（收縮）法熱膨脹（收縮）法TD8.1 差熱分析差熱分析o差熱

3、分析差熱分析(Differencial Thermal Analysis,縮寫為DTA)是在是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫程序控制溫度下，測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。差熱分析曲線描述了樣品與參比物度關(guān)系的一種技術(shù)。差熱分析曲線描述了樣品與參比物之間的溫差之間的溫差(T)隨溫度或時間的變化關(guān)系。隨溫度或時間的變化關(guān)系。TT/o物質(zhì)在受熱或冷卻過程中發(fā)生的物理變化和化學(xué)變化伴物質(zhì)在受熱或冷卻過程中發(fā)生的物理變化和化學(xué)變化伴隨著隨著吸熱和放熱吸熱和放熱現(xiàn)象。如晶型轉(zhuǎn)變、沸騰、升華、蒸發(fā)、現(xiàn)象。如晶型轉(zhuǎn)變、沸騰、升華、蒸發(fā)、熔融等物理變化，以及氧化還原、分解

4、、脫水和離解等熔融等物理變化，以及氧化還原、分解、脫水和離解等等化學(xué)變化均伴隨一定的熱效應(yīng)變化。差熱分析正是建等化學(xué)變化均伴隨一定的熱效應(yīng)變化。差熱分析正是建立在物質(zhì)的這類性質(zhì)基礎(chǔ)之上的一種方法。立在物質(zhì)的這類性質(zhì)基礎(chǔ)之上的一種方法。1. 差熱分析原理差熱分析原理 將試樣和參比物分別放入坩堝，置于爐中以一定將試樣和參比物分別放入坩堝，置于爐中以一定速率進(jìn)行程序升溫，以速率進(jìn)行程序升溫，以Ts、Tr 表示各自的溫度，設(shè)表示各自的溫度，設(shè)試樣和參比物的熱容量不隨溫度而變。試樣和參比物的熱容量不隨溫度而變。 若以若以T=Ts-Tr 對對T作圖，所得作圖，所得DTA曲線如圖所曲線如圖所示，隨著溫度的增

5、加，試樣產(chǎn)生了熱效應(yīng)示，隨著溫度的增加，試樣產(chǎn)生了熱效應(yīng)(例如相轉(zhuǎn)例如相轉(zhuǎn)變變)，與參比物間的溫差變大，在，與參比物間的溫差變大，在DTA曲線中表現(xiàn)為峰、曲線中表現(xiàn)為峰、谷。顯然，溫差越大，峰、谷也越大，試樣發(fā)生變化谷。顯然，溫差越大，峰、谷也越大，試樣發(fā)生變化的次數(shù)多，峰、谷的數(shù)目也多，所以各種吸熱谷和放的次數(shù)多，峰、谷的數(shù)目也多，所以各種吸熱谷和放熱峰的個數(shù)、形狀和位置與相應(yīng)的溫度可用來定性地?zé)岱宓膫€數(shù)、形狀和位置與相應(yīng)的溫度可用來定性地鑒定所研究的物質(zhì)，而其面積與熱量的變化有關(guān)。鑒定所研究的物質(zhì)，而其面積與熱量的變化有關(guān)。圖圖1 差熱分析儀結(jié)構(gòu)示意圖差熱分析儀結(jié)構(gòu)示意圖1-參比物；參比物

6、；2-樣品；樣品；3-加熱塊；加熱塊；4-加熱器；加熱器；5-加熱塊熱電偶；加熱塊熱電偶；6-冰冷聯(lián)結(jié)；冰冷聯(lián)結(jié)；7-溫度程控；溫度程控；8-參比熱電偶；參比熱電偶；9-樣品熱電偶；樣品熱電偶；10-放大器；放大器；11-x-y記錄儀記錄儀圖為實際的放熱峰。反應(yīng)起始點為圖為實際的放熱峰。反應(yīng)起始點為A，溫度為，溫度為Ti；B為峰頂，溫度為為峰頂，溫度為Tm，主要反應(yīng)結(jié)束于此，但反應(yīng)全部終止實際是，主要反應(yīng)結(jié)束于此，但反應(yīng)全部終止實際是C，溫度為，溫度為Tf。BD為峰高，表示試樣與參比物之間最大溫差。為峰高，表示試樣與參比物之間最大溫差。ABC所包圍的面積稱所包圍的面積稱為峰面積。為峰面積。o2

7、. 影響差熱分析的主要因素影響差熱分析的主要因素 (1)氣氛和壓力的選擇氣氛和壓力的選擇 氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形，因此必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夂鉁囟?、峰形，因此必須根?jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫?，有的樣品易氧化，可以通入氛和壓力，有的樣品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性等惰性氣體。氣體。(2) (2) 升溫速率的影響升溫速率的影響 升溫速率不僅影響峰溫的位置，升溫速率不僅影響峰溫的位置，而且影響峰面積的大小：而且影響峰面積的大?。嚎斓纳郎厮俾氏路迕娣e變大，峰變快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳。使試樣分解偏

8、離平衡條件的尖銳。使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，易使基線漂移程度也大，易使基線漂移, ,并導(dǎo)致并導(dǎo)致相鄰兩個峰重疊，分辨力下降。相鄰兩個峰重疊，分辨力下降。慢的升溫速率，基線漂移小，使體慢的升溫速率，基線漂移小，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰，系接近平衡條件，得到寬而淺的峰，也能使相鄰兩峰更好地分離，因而也能使相鄰兩峰更好地分離，因而分辨力高。但測定時間長，需要儀分辨力高。但測定時間長，需要儀器的靈敏度高。器的靈敏度高。o升溫速率對高嶺土差熱曲線升溫速率對高嶺土差熱曲線的影響的影響 : :升溫速率越大，峰升溫速率越大，峰形越尖，峰高也增加，峰頂形越尖，峰高也增加，峰頂溫度也越高溫度也越

9、高 MnCOMnCO3 3的差熱曲線的差熱曲線 ( (左左):):升溫速率過小則差熱峰變圓變低，甚至顯示不升溫速率過小則差熱峰變圓變低，甚至顯示不出來。出來。并四苯的差熱曲線（右）：升溫速率?。ú⑺谋降牟顭崆€（右）：升溫速率?。?0/min10/min） ，曲線上有兩個，曲線上有兩個明顯的吸熱峰明顯的吸熱峰, ,而升溫速率大（而升溫速率大（80/min80/min），只有一個吸熱峰，顯然過），只有一個吸熱峰，顯然過快使兩峰完全重疊?？焓箖煞逋耆丿B。 o(3) 試樣的用量和粒度的影響試樣的用量和粒度的影響 試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力。一試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨

10、力。一般盡可能減少用量，最多大至毫克。樣品的顆粒度在般盡可能減少用量，最多大至毫克。樣品的顆粒度在100目目200目左右，顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件，但太細(xì)目左右，顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件，但太細(xì)可能會破壞樣品的結(jié)晶度。對易分解產(chǎn)生氣體的樣品，可能會破壞樣品的結(jié)晶度。對易分解產(chǎn)生氣體的樣品，顆粒應(yīng)大一些。顆粒應(yīng)大一些。 試樣量越大，差熱峰越寬，越圓滑。其原因是因為加試樣量越大，差熱峰越寬，越圓滑。其原因是因為加熱過程中，從試樣表面到中心存在溫度梯度，試樣越多，熱過程中，從試樣表面到中心存在溫度梯度，試樣越多，梯度越大，峰也就越寬。梯度越大，峰也就越寬。NH4NO3的的DTA曲線：曲線： a.5mg；

11、b.50mg；c.5gCuSO45H2O的的DTA曲線曲線a.1418目；目；b.5272目；目；c.72100目。目。a的粒度最大，三個峰重疊；的粒度最大，三個峰重疊；b的粒度適中，的粒度適中，三個峰可以明顯區(qū)分；三個峰可以明顯區(qū)分；c的試樣粒度過小，只出現(xiàn)兩個峰。的試樣粒度過小，只出現(xiàn)兩個峰。o（4）參比物的選擇）參比物的選擇 要獲得平穩(wěn)的基線，要求參比物在加熱或冷要獲得平穩(wěn)的基線，要求參比物在加熱或冷卻過程中不發(fā)生任何變化，在整個升溫過程中卻過程中不發(fā)生任何變化，在整個升溫過程中其比熱、導(dǎo)熱系數(shù)、粒度盡可能與試樣一致或其比熱、導(dǎo)熱系數(shù)、粒度盡可能與試樣一致或相近。相近。 常用常用-三氧化

12、二鋁三氧化二鋁(Al2O3)或煅燒過的氧化鎂或煅燒過的氧化鎂（MgO）或石英砂作參比物。如果試樣與參比）或石英砂作參比物。如果試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠(yuǎn)，則可用稀釋試樣的方法物的熱性質(zhì)相差很遠(yuǎn)，則可用稀釋試樣的方法解決；常用的稀釋劑有解決；常用的稀釋劑有SiC、鐵粉、鐵粉、Fe2O3、Al2O3等。等。8.2 差示掃描量熱分析法差示掃描量熱分析法o差示掃描量熱法差示掃描量熱法(Differential Scanning Calorimeter，縮寫為DSC)是在程序控溫下，測量物質(zhì)和參比物之間的能是在程序控溫下，測量物質(zhì)和參比物之間的能量差隨溫度變化關(guān)系的一種技術(shù)（國際標(biāo)準(zhǔn)量差隨溫度變化關(guān)系

13、的一種技術(shù)（國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 11357-1）。根據(jù)測量方法的不同，又分為功率補償型）。根據(jù)測量方法的不同，又分為功率補償型DSC和和熱流型熱流型DSC兩種類型。常用的功率補償兩種類型。常用的功率補償DSC是在程序控是在程序控溫下，使試樣和參比物的溫度相等，測量每單位時間輸溫下，使試樣和參比物的溫度相等，測量每單位時間輸給兩者的熱能功率差與溫度的關(guān)系的一種方法。給兩者的熱能功率差與溫度的關(guān)系的一種方法。oDSC與與DTA測定原理的不同測定原理的不同 DSC是在控制溫度變化情況下，以溫度（或時間）是在控制溫度變化情況下，以溫度（或時間）為橫坐標(biāo)，以樣品與參比物間溫差為零所需供給的熱量為橫坐標(biāo)，以樣

14、品與參比物間溫差為零所需供給的熱量為縱坐標(biāo)所得的掃描曲線。為縱坐標(biāo)所得的掃描曲線。 DTA是測量是測量 T-T 的關(guān)系，而的關(guān)系，而DSC是保持是保持 T = 0，測，測定定 H-T 的關(guān)系。兩者最大的差別是的關(guān)系。兩者最大的差別是DTA只能定性或半只能定性或半定量（定量（因為它會與周圍的環(huán)境進(jìn)行熱傳遞，降低精度因為它會與周圍的環(huán)境進(jìn)行熱傳遞，降低精度），），而而DSC的結(jié)果可用于定量分析。的結(jié)果可用于定量分析。 為了彌補為了彌補DTA定量性不良的缺陷，差示掃描量熱儀定量性不良的缺陷，差示掃描量熱儀（DSC）在）在1960年前后應(yīng)運而生。年前后應(yīng)運而生。vDSC和和DTA儀器裝置相似，所不同的

15、是在試樣和參比儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲，當(dāng)試樣在加熱過程中由物容器下裝有兩組補償加熱絲，當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差T時，通過差熱放大時，通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器，使流入補償電熱絲的電流電路和差動熱量補償放大器，使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化，發(fā)生變化，當(dāng)試樣吸熱時，補償放大器使試樣一邊的電當(dāng)試樣吸熱時，補償放大器使試樣一邊的電流立即增大；反之，當(dāng)試樣放熱時則使參比物一邊的電流立即增大；反之，當(dāng)試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差T消失為止消失為

16、止。換句。換句話說，試樣在熱反應(yīng)時發(fā)生的熱量變化，由于及時輸入話說，試樣在熱反應(yīng)時發(fā)生的熱量變化，由于及時輸入電功率而得到補償，所以實際記錄的是試樣和參比物下電功率而得到補償，所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償?shù)臒峁β手铍S溫度面兩只電熱補償?shù)臒峁β手铍S溫度T或者時間或者時間t的變的變化的關(guān)系?；年P(guān)系。oDSC測定維持樣品和參比物處于相同溫度所需的能量測定維持樣品和參比物處于相同溫度所需的能量差差W： W=dQs/dt-dQr/dt=dH/dt dQs/dt:單位時間給樣品熱量單位時間給樣品熱量 dQr/dt:單位時間給參比熱量單位時間給參比熱量 dH/dt:熱函變化率熱函變化率

17、 差示掃描量熱測定時記錄的結(jié)果稱之為差示掃描量熱測定時記錄的結(jié)果稱之為DSC曲線，曲線，其縱坐標(biāo)是試樣與參比物的功率差其縱坐標(biāo)是試樣與參比物的功率差dH/dt，也稱作熱流，也稱作熱流率，單位為毫瓦（率，單位為毫瓦（mW），橫坐標(biāo)為溫度（），橫坐標(biāo)為溫度（T）或時間）或時間（t）。）。 在在DTA曲線中，吸熱效應(yīng)用谷來表示，放熱效應(yīng)曲線中，吸熱效應(yīng)用谷來表示，放熱效應(yīng)用峰來表示，而用峰來表示，而DSC所不同的是：吸熱效應(yīng)采用凸起所不同的是：吸熱效應(yīng)采用凸起正向的峰表示正向的峰表示 (熱焓增加熱焓增加)，放熱效應(yīng)采用凹下的谷表，放熱效應(yīng)采用凹下的谷表示示(熱焓減少熱焓減少)。8.3 熱重分析熱重分

18、析o樣品在熱環(huán)境中發(fā)生化學(xué)變化、分解、成分改變時可能樣品在熱環(huán)境中發(fā)生化學(xué)變化、分解、成分改變時可能伴隨著質(zhì)量的變化。伴隨著質(zhì)量的變化。o熱重分析熱重分析(Thermogravimetric Analysis，縮寫為，縮寫為TG)，就是指就是指是在程序控溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時間是在程序控溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時間的關(guān)系的方法，通常是測量試樣的質(zhì)量變化與溫度的關(guān)的關(guān)系的方法，通常是測量試樣的質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系。熱重分析的結(jié)果用熱重曲線或微商熱重曲線表示。系。熱重分析的結(jié)果用熱重曲線或微商熱重曲線表示。o熱重曲線（熱重曲線（TG曲線）是質(zhì)量對溫度或時間的曲線，微曲線）是質(zhì)量對溫度或

19、時間的曲線，微商熱重曲線（商熱重曲線（DTG曲線）是熱重曲線對溫度或時間的曲線）是熱重曲線對溫度或時間的一階倒數(shù)的曲線，即質(zhì)量變化率，一階倒數(shù)的曲線，即質(zhì)量變化率，dW/dT 或或 dW/dt。質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)一階導(dǎo)數(shù)一階導(dǎo)數(shù)(%/min)ABCHG1008060402000 100 200 Ti 400 500 Tf 700 1.0 1.0 3.0 5.0 7.09.0 11.0TpT(K)DTG曲線上出現(xiàn)的峰指示質(zhì)量發(fā)生變化，峰的面積與試樣的曲線上出現(xiàn)的峰指示質(zhì)量發(fā)生變化，峰的面積與試樣的質(zhì)量變化成正比，峰頂與失重變化速率最大處相對應(yīng)。質(zhì)量變化成正比，峰頂與失重變化速率最大處相對應(yīng)。

20、o影響影響TG曲線的主要因素曲線的主要因素o任何一種分析測量技術(shù)都必須考慮到測定結(jié)果的準(zhǔn)確可靠性和任何一種分析測量技術(shù)都必須考慮到測定結(jié)果的準(zhǔn)確可靠性和重復(fù)性。為了要得到準(zhǔn)確性和復(fù)現(xiàn)性好的熱重測定曲線，就必重復(fù)性。為了要得到準(zhǔn)確性和復(fù)現(xiàn)性好的熱重測定曲線，就必須對能影響其測定結(jié)果的各種因素仔細(xì)分析。影響熱重法測定須對能影響其測定結(jié)果的各種因素仔細(xì)分析。影響熱重法測定結(jié)果的因素，大致有下列幾個方面：儀器因素，實驗條件和參結(jié)果的因素，大致有下列幾個方面：儀器因素，實驗條件和參數(shù)的選擇，試樣的影響因素等等。數(shù)的選擇，試樣的影響因素等等。 1升溫速度升溫速度 2試樣周圍氣氛試樣周圍氣氛 3樣品的粒度和

21、用量樣品的粒度和用量 4試樣皿（坩鍋）試樣皿（坩鍋） 5走紙速度走紙速度1. 1. 升溫速度升溫速度升溫速度越快，溫度滯升溫速度越快，溫度滯后越大，后越大，T Ti i及及T Tf f越高，反應(yīng)越高，反應(yīng)溫度區(qū)間也越寬。對于無機溫度區(qū)間也越寬。對于無機材料試樣，建議采用的升溫材料試樣，建議采用的升溫速度一般為速度一般為101020Kmin20Kmin-1-1。 0.42 2.5 10 40 100 240 480 Kmin700 800 900 1000 1100 0100溫度溫度 ()失重（）失重（）2氣氛氣氛 常見的氣氛有空氣、常見的氣氛有空氣、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水

22、蒸氣等。樣和水蒸氣等。樣品所處氣氛的不同導(dǎo)致反應(yīng)機理的品所處氣氛的不同導(dǎo)致反應(yīng)機理的不同。氣氛與樣品發(fā)生反應(yīng)，則不同。氣氛與樣品發(fā)生反應(yīng)，則TG曲線形狀受到影響。曲線形狀受到影響。應(yīng)考慮氣氛與應(yīng)考慮氣氛與熱電偶、試樣容器或儀器的元部件熱電偶、試樣容器或儀器的元部件有無化學(xué)反應(yīng)，是否有爆炸和中毒有無化學(xué)反應(yīng)，是否有爆炸和中毒的危險等。氣氛處于靜態(tài)、還是動的危險等。氣氛處于靜態(tài)、還是動態(tài)，對試驗結(jié)果也有很大影響。態(tài)，對試驗結(jié)果也有很大影響。 氣氛處于動態(tài)時應(yīng)注意其流量對氣氛處于動態(tài)時應(yīng)注意其流量對試樣的分解溫度、測溫精度和試樣的分解溫度、測溫精度和TG譜譜圖的形狀等的影響，一般氣流速度圖的形狀等的

23、影響，一般氣流速度40-50ml/min。400 600 800 1000 1200溫度溫度()1mgCaCO3 CaO+CO2失失重重真空真空 空氣空氣 CO2 3樣品的粒度和用量樣品的粒度和用量 樣品的粒度不宜太大、樣品的粒度不宜太大、裝填的緊密程度適中為好。裝填的緊密程度適中為好。同批試驗樣品，每一樣品的同批試驗樣品，每一樣品的粒度和裝填緊密程度要一致。粒度和裝填緊密程度要一致。小用量小用量大用量大用量W溫度溫度4 4試樣皿（坩鍋）試樣皿（坩鍋） 試樣皿的材質(zhì)有玻璃、鋁、陶瓷、石英、金屬等，試樣皿的材質(zhì)有玻璃、鋁、陶瓷、石英、金屬等，應(yīng)注意試樣皿對試樣、中間產(chǎn)物和最終產(chǎn)物應(yīng)是惰性的。應(yīng)注

24、意試樣皿對試樣、中間產(chǎn)物和最終產(chǎn)物應(yīng)是惰性的。如聚四氟乙烯類試樣不能用陶瓷、玻璃和石英類試樣皿，如聚四氟乙烯類試樣不能用陶瓷、玻璃和石英類試樣皿，因相互間會形成揮發(fā)性碳化物。白金試樣皿不適宜作含因相互間會形成揮發(fā)性碳化物。白金試樣皿不適宜作含磷、硫或鹵素的聚合物的試樣皿，因白金對該類物質(zhì)有磷、硫或鹵素的聚合物的試樣皿，因白金對該類物質(zhì)有加氫或脫氫活性。加氫或脫氫活性。oTG分析應(yīng)用舉例分析應(yīng)用舉例 結(jié)晶硫酸銅結(jié)晶硫酸銅(CuSO45H2O)的脫水反應(yīng)：的脫水反應(yīng)： CuSO45H2O CuSO4 + 5H2O45 78 100 118 212 248溫度溫度()重量重量(mg)W0 -W1 W

25、1-W2 W2- W3 W3W0 W1W2 W3A BC DE FG H CuSO45H2O的熱分解曲線示于圖中。圖中的熱分解曲線示于圖中。圖中TG曲線在曲線在A點和點和B點之間，沒有發(fā)生重量變化，即試樣是穩(wěn)定的。在點之間，沒有發(fā)生重量變化，即試樣是穩(wěn)定的。在B點開始脫水，曲線呈現(xiàn)出失重，失重的終點為點開始脫水，曲線呈現(xiàn)出失重，失重的終點為C點。這一步點。這一步的脫水反應(yīng)為：的脫水反應(yīng)為： CuSO45H2OCuSO43H2O+2H2O 在在C點和點和D點之間試樣再一次處于穩(wěn)定狀態(tài)。然后在點之間試樣再一次處于穩(wěn)定狀態(tài)。然后在D點點進(jìn)一步脫水，在進(jìn)一步脫水，在D點和點和E點之間脫掉兩個水分子。這

26、一步的點之間脫掉兩個水分子。這一步的脫水反應(yīng)為：脫水反應(yīng)為： CuSO43H2OCuSO4H2O+2H2O 在在E點和點和F點之間生成了穩(wěn)定的化合物，從點之間生成了穩(wěn)定的化合物，從F點到點到G點脫點脫掉最后一個水分子。掉最后一個水分子。G點到點到H點的平臺表示形成穩(wěn)定的無水點的平臺表示形成穩(wěn)定的無水化合物。這一步的脫水反應(yīng)為：化合物。這一步的脫水反應(yīng)為： CuSO4H2OCuSO4+H2Oo還可以根據(jù)熱重曲線上各平臺之間的重量變化，可計算還可以根據(jù)熱重曲線上各平臺之間的重量變化，可計算出試樣各步的失重量出試樣各步的失重量: 平臺平臺AB表示樣品穩(wěn)定，設(shè)樣品原始重量表示樣品穩(wěn)定，設(shè)樣品原始重量Wo=10.8 mg；W1=9.25；W2=7.65; W3=6.85 。 BC為第一次失重，為第一次失重，Wo-W1=1.55mg，失重率，失重率=(Wo-W1)/ Wo=14.35%； DE為第二次失重，失重量為為第二次失重，失重量為1.6 mg,失重率為失重率為14.8% FG為第三次失重，失重量為為第三次失重，失重量為0.