導數(shù)-比導數(shù)紫外分光光度法同時測定肉制品中硝酸根和亞硝酸根

1、導數(shù)-比導數(shù)紫外分光光度法同時測定肉制品中硝酸 根和亞硝酸根【摘要】目的 研究同時測定肉制品中硝酸根和亞硝酸根含量的方法。方法 在 不需要分離和掩蔽的條件下，建立了導數(shù) - 比導數(shù)紫外分光光度法同時測定肉制 品中硝酸根和亞硝酸根含量。結(jié)果 測定的回收率及精密度均較高，二者的濃度 范圍分別在 010mg/L和09mg/L之內(nèi)符合線性關系，回歸相關系數(shù) r 均達到 0.999 以上。結(jié)論 該方法操作簡單，結(jié)果可靠、準確。關鍵詞】 導數(shù)- 比導數(shù)光譜 肉制品 硝酸根 亞硝酸根Derivative-ratio derivative ultraviolet spectrophotometry for s

2、imultaneousdetermination of nitrite and nitrate in meat productsDING Jing ，REN Shao-hong，JI Hai-wei ， CHEN Xiao-quan(School of Chemistry and Chemical Engineering, Taishan Medical College, Taian 271000, China)Abstract : Objective:To explore an effective method for simultaneous determination of nitrit

3、e and nitrate in meat products. Methods: Derivative-ratio derivative spectrum method was established without separations and camouflages. Results:The results indicate that their concentrations ranging 0 10mg/L and 0 9mg/L wereindirect proportion to their values of derivative-ratio derivative spectra

4、 without any separations and camouflages.The correlative coefficient “r” was above 0.999. The results of rate of recovery and the RSD tests were satisfactory. Conclusion:This method is easily and accurately used with reliable results.Key words : derivative-ratio derivative spectrum; nitrite; nitrate

5、; meat products分光光度法同時測定多組分體系具有不需進行化學分離和引入過多試劑 以及操作簡便等優(yōu)點而日益受到關注，用各種化學計量學方法和借助導數(shù)輸出 等方式解析重疊光譜是目前發(fā)展最快的領域之一。用分光光度法測定肉制品中 硝酸根及亞硝酸根，文獻報道的有：紫外檢測離子色譜法1、標準加入 -偏最小二乘導數(shù)分光光度法 2、一階導數(shù)分光光度法 3、比光譜導數(shù)法 4等。導數(shù) - 比導數(shù)紫外分光光度法同時測定肉制品中硝酸根及亞硝酸根目 前未見報道，且此方法簡單、準確度高，具有一定的實際應用價值。1 方法原理在兩組分混合液的吸收光譜服從 Beer 定律，且兩組分的吸光度滿足加 和性時有以下關系

6、(用 1cm比色皿) 。ATi= aiCai+ biCbi(1)式中 ATi 為混合物在波長 i 處的吸光度 ; ai 。 bi 為組分 a,b 在 i 波長處的吸光系數(shù)， Cai , Cbi 分別為 a,b 物質(zhì)的濃度。將式 (1)兩邊對波長求 導數(shù)d(ATi)/d =d( aiCai)/d +d( biCbi)/d (2)d(ATi)/d / d( bi)/d = d( aiCai)/d / d(bi)/d +Cbi(3)將式 (3) 整理且對波長久求導得 :d d(ATi)/d / d( bi)/d /d =Ca*d d( ai)/d / d( bi)/d /d (4)式(4) 可寫為

7、:Ca=dd(ATi)/d /d( bi)/d /ddd(ai)/d /d( bi)/d /d (5)同理可得：Cb=dd(ATi)/d /d( ai)/d /ddd(bi)/d /d( ai)/d /d (6)式(5)(6) 表明，混合物的導數(shù)一比導數(shù)光譜只與其中一種組分的濃度有 關，而與另一組分無關。從而達到同時測定兩組分的目的。2 實驗方法2.1 試 劑N03- 和 N02- 儲備液：分別準確稱取 0.3000g 硝酸鈉和 0.2742g 亞硝酸 鈉溶液溶于蒸餾水中，配制成 100mg/L，備用。 1.0mol/L ZnSO4 溶液：稱取 150g ZnSO4·7H2O溶于 5

8、00ml 水中。飽和硼砂溶液：稱取 25g硼砂 (Na2B4O·7 10H2O)溶于 500ml 熱水中。所用試劑均為分析純。2.2 儀 器TU-1810PC 紫外可見分光光度計(北京普析通用儀器責任有限公司)； FC204電子分析天平。2.3 實驗方法取一定量的 N03-,N02- 溶液于 25ml比色管中，以水定容，用 1cm 比色皿以水作參比，在波長 200 240nm范圍內(nèi)每間隔 0.5nm 測量吸光度。3 結(jié)果與討論3.1 吸收光譜及導數(shù)光譜按實驗方法分別測量 N03-、N02-的吸收光譜圖見圖 1，結(jié)果表明：兩組 分的吸收光譜嚴重疊，用普通分光光度法難以同時測定各組分含量

9、。3.2 線性范圍與加和性實驗表明 N03-和 N02-在所選的研究波長范圍內(nèi)均服從比耳定律，在 010mg/L 范圍內(nèi)線性良好、且具有加和性。3.3 測量波長在 200 240nm范圍內(nèi)以間隔 2nm繪制不同濃度的 N03-和 N02-混合物的 導數(shù)-比導數(shù)圖。從圖可看出 NO3-和 N02-的導數(shù)-比導數(shù)在 208nm和210nm處有 較大值，因此本實驗選擇這兩個波長作為二者的測量波長。圖 1 硝酸根和亞硝酸根吸收光譜圖3.4 標準曲線及回歸方程在選定的實驗條件下，測定混合物中 N03-和 N02-的標準溶液的導數(shù) - 比 導數(shù)值與其濃度的標準曲線如圖 2、圖 3 所示。圖 2 亞硝酸根標

10、準曲線 圖 3 硝酸根標準曲線回歸方程分別為：在 =208nm處: A=11.225C（ 硝酸根 mg/L）+0.058, 相關系數(shù) r=0.9994;=210nm處 : A=139.49C（ 亞硝酸根 mg/L）-39.33, 相關系數(shù) r=0.99913.5 樣品分析樣品處理 分別稱取 5 g 火腿腸、午餐肉、臘肉經(jīng)絞碎均勻 的試樣置于 50 ml 燒杯中，加入 12.5 ml 飽和硼砂溶液攪拌搖勻，然后用 150200 ml 70 以上的熱水將燒杯中的試樣全部洗入 250 ml 容量瓶中，并 置于沸水浴中加熱 15 分鐘，取出。在輕輕搖動下滴加 2.5 ml ZnSO4 溶液以沉 淀蛋白

11、質(zhì)。冷卻至室溫后，加水稀釋至刻度，搖勻。放置 10 分鐘，除去上層脂 肪溶液，用濾紙或脫脂棉過濾，棄去最初的 10 ml 濾液，測定用濾液應為無色 透明。3.5.2 合成試樣的回收率配制一系列的合成試樣，分別含有不同濃度的 N03-和 N02-，分別用其 相應的線性方程計算測量值及其各自的回收率，結(jié)果如表 1 所示。表 1 合成 試樣的回收率3.5.3 合成試樣的精密度配制一系列的不同濃度比例的 N03-和 N02-混合溶液，測定兩者的精密 度，結(jié)果如表 2 所示。表 2 合成試樣的精密度3.5.4 實際樣品中 N03- 和 N02- 含量及其回收率應用上述實驗方法和條件，對實際樣品中 N03

12、-和 N02-進行測量， 同時測定其回收率，結(jié)果如表 3 所示。表 3 實際樣品中 NO3- 和 N02-含量及 其回收率樣品測量值（ g/kg ）NO2-NO3標- 準加入量（ mg/L）NO2-NO3回- 收率 （ %） NO2-NO3火- 腿 香腸 臘肉 本研究建立了導數(shù)一比導數(shù)紫外分光光度法同時測定肉制品中硝酸根和 亞硝酸根的快速方法。二者的濃度范圍分別在 0 10mg/L和 0 9mg/L之內(nèi)符合 線性關系，回歸相關系數(shù) r 均達到 0.999 以上，回收率及精密度結(jié)果表明，測 量 N03- 和 N02- 含量的結(jié)果可靠、準確?！緟⒖嘉墨I】1 王心宇, 項新華,涂曉明.紫外檢測離子色譜法測定食品中的硝酸鹽 和亞硝酸鹽 J. 化學分析計量 ,2002,11 （2）： 28-29.2 戈早川, 周彤,倪永華. 通用標準加入偏最小二乘導數(shù)分光光度