高三化學(xué)實驗復(fù)習(xí)總結(jié)

1、高三化學(xué)實驗專題第一講常見實驗裝置“拆解”(一)一、裝置“套裝”基本包括兩種模式：(1)制備裝置T除雜裝置T收集裝置T尾氣處理(2)制備裝置T除雜裝置T性質(zhì)實臉T尾氣處理記住以上模式，可以解決裝置連接順序的題熱身練習(xí)【例1】某學(xué)習(xí)小組同學(xué)查閱資料發(fā)現(xiàn)NCL可作殺菌消毒劑，該小組在實臉室中利 用如圖所示的裝置制備NCI3并探究NCL的漂白性。NC13的相關(guān)性質(zhì)如表所示:物理性質(zhì)制備原理化學(xué)性質(zhì)黃色油狀液體，熔點為一40 C,沸點為71 C,不溶冷水,易溶于有機溶劑，密 度為 1.65 g/mLCb與NH1水溶液，低溫反應(yīng)95 c爆炸，熱 水中發(fā)生分解請回答下列問題：(1)氣體從左向右流動時，導(dǎo)管

2、的連接順序是(填數(shù)字)o【答案】1 4 5 2 3 6【例2】氯酸鉀在工業(yè)上具有廣泛的應(yīng)用，某研究性學(xué)習(xí)小組利用下圖所示的實 險裝置制備氯酸鉀?；卮鹣铝袉栴}：ABCD(1) 玻璃儀器a的名稱為 o實臉裝置依次連接的合理順序為BT-T o連接好裝置后，檢臉整套裝置氣密性的方法是 OD中所盛試劑是 o實臉結(jié)束后，取出A中液體冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌。檢臉是否洗滌干凈 的操作為 O【答案】(1)三口燒瓶(或三口瓶、三頸燒瓶)(2)DTATC向C中加水至沒過導(dǎo)管口，關(guān)閉分液漏斗活塞，用酒精燈微熱B,若導(dǎo) 管口有氣泡冒出，停止微熱后，導(dǎo)管口有一段液注上升，且保持一段時間不下降，則 氣密性良好。飽和NaCI溶

3、液 取適量最后一次洗滌液于試管內(nèi)，滴入適量硝酸酸化的AgN03溶液， 若 無白色沉淀生成，則已洗凈二、裝置“拆解”制備裝置1.氣體制備裝置。2、%、CO2、帆、S02. CI2、NO、NO2均可采取“固體+液體/常溫”反應(yīng)裝置 制備通過下面習(xí)題，回顧復(fù)習(xí)一些裝置的基礎(chǔ)性問題。【例3】實臉室中某些氣體的制取、收集及尾氣處理裝置如圖所示（省略夾持和凈 化裝競）。僅用此裝受和表中提供的物質(zhì)完成相關(guān)實臉，最合理選項是選項a中的物質(zhì)b中的物質(zhì)c中收集的氣體d中的物質(zhì)A濃氨水CaOnii3ILOB濃硫酸Na2SO3so2NaOH溶液C稀硝酸Cuno2ILOD濃鹽酸MnO,Cl2NaOH溶液答案B【例4】下

4、圖是SO2制取、性質(zhì)檢臉、收集、尾氣處理的裝置，有關(guān)說法正確的是A.B.裝置也可以用于制取氯氣、氯氣C.在中加入品紅或紫色石蕊試液都可以臉證SO?的漂白性D.在中加入BaCL溶液，先生成白色沉淀，隨后沉淀慢慢消失答案B【例5】實臉室用貝殼與稀鹽酸反應(yīng)制備并收集CO2氣體，下列裝置中合理的是CI)【答案】bd【注意】上圖洗氣瓶中盛放試劑是作用是D屬于簡易啟普發(fā)生器，注意長頸漏斗下端口位置，這么 放置的作用是b、d的區(qū)別是什么b.活塞一主控一控速：d.簡易啟普一壓控一控停布.孔塑料板例6某同學(xué)利用下列裝置探究Na與CO?反應(yīng)的還原產(chǎn)物，已知PdCL+CO+H?。= Pd（黑色）I+CO2+2HCI

5、 o下列相關(guān)分析錯誤的是A I 中發(fā)生反應(yīng)可以是 Na2C03+H2S04 = Na2S04+H20+C02 TB. I I中濃硫酸的目的是干燥C02C.實驗時，I I I中石英玻璃管容易受到腐蝕D.步躲IV的目的是證明還原產(chǎn)物是否有CO【答案】A【例7】實臉室可用銅和濃硫酸加熱或硫酸和亞硫酸鈉反應(yīng)制取二氧化硫。如果 用硫酸和亞硫酸鈉反應(yīng)制取二氧化硫，并希望能控制反應(yīng)速度，下圖中可選用的 發(fā)生裝置是（填寫字母）?！敬鸢浮縜e【思考】恒壓滴液漏斗，作用是【例8】CIO?是一種優(yōu)良的消毒劑，常將其制成NaCIOz固體，以便運輸和貯存， 過氧化氮法備NaCIOz固體的實臉裝置如圖所示。已知： 2Na

6、C1O3+H2O2+H2SO4=2C1O2T + 02? + Na2S04 + 2H202CI O2+H2O2+2NaOH=2NaC 102+02 T +2H20CQ熔點-59、沸點11,濃度過高時易U義生分解;比。?沸點1500c 請回答：(1)儀器B的作用是,儀器A的作用是,冰水浴冷 卻的目的是 (寫兩種)。(2)該裝置7T完善的方面是 o(3)空氣流速過快或過慢，均降低NaCIO?產(chǎn)率，試解釋其原因 oNaQ0Js)+H?S04NaOH+H2O2【答案】1、保證恒壓滴液漏斗與三頸圓底燒瓶內(nèi)部壓強相同以使得漏斗內(nèi)液體可以順利 滴下、通過活塞可控制液體滴加的量和速率防止倒吸降低NaCIO2的

7、溶解度、減少乩。?的分解、增加CIO?的溶解度、減少CIO?的分解 (寫出兩條即可)2、沒有尾氣處理裝置3、空氣流速過慢時，CIO?不能及時被移走，濃度過高導(dǎo)致分解；空氣流速過快 時，CIO?不能被充分吸收，導(dǎo)致浪費原料，產(chǎn)率降低。2.防倒吸裝置(1)尾氣吸收中的防倒吸例8已知常溫常壓下在1L水中可溶解40L N02, NO?能與NaOH溶液發(fā)生反 應(yīng)：2NaOH+2NO2-NaN03+NaN02+H200以下各種尾氣吸收裝置中，不適合 吸收NO2氣 體的是BCD【答案】B【思考】高中7T需要防倒吸的氣體是(2)制備性質(zhì)實臉中的防倒吸例9工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2s2。35H2。，實臉室可

8、用如下裝置(略去 部分加持儀器)模擬生成過精。Na2s (aq) +H20 ( I ) +S02 (g) =Na2SO3 (aq) +H2s (aq)( I )叫間a翻幽造(S)將嗎偏 (HI) (，)=Na S 0(1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液注，若,則整個裝置氣密性良好。裝置D的作用是o裝置E中為 溶液O(2)裝置B的作用之一是觀察SO?的生成速率，其中的液體最好選擇a,蒸儲水b.飽和Na2s。3溶液c.飽和NaHS03溶液d .飽和NaHCOs溶液實臉中，為使S0,緩慢進入燒瓶C,采用的操作是 o【答案】(1)液柱不再變化安全瓶防止倒吸Na

9、OH溶液2 2) c 控制滴加硫酸的速度3 .蒸悟裝置【例10乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的杳味。實臉 室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：O 大OH +相對分子班取密度（R cm-5）沸點/t水中溶 解性界戊醉880.812 3131做溶乙酸601.049 2118溶乙敢異 戊油1300. 867 0142建溶O蜉人+氏)儀器B的名稱是，其作用是 o在提純蒸饋操作中，儀器選擇及安裝都正確的是（填標號）?！敬鸢浮壳蛐卫淠?冷凝回流b第二講除雜流程中的裝置問題以C02除雜為例一、co?除雜裝置問題【例1乙同學(xué)用如下裝競（已檢臉氣密性，夾持裝置略）通過測co?的質(zhì)

10、量來 計算牙膏7T溶物中CaC（）3的含量。溶液滴加特鹽酸之前的部分操作：打開彈簧夾，通入刈一段時間；再將盛有堿 石灰的干燥管連接在整套裝置上o按此順序進行操作的原因是； 用上述裝置重復(fù)幾次實臉，所測樣品中CaCOs的含量均偏高，若實臉過話中的 操作沒有失誤，分析可能的原因是 或；設(shè)計實驗開用其他任何試劑（儀器可任選），僅用牙膏77溶物樣品姆定摩擦劑- 中CaCOs含量的方法是 （7T必填具體操作）。【答案】避免堿石灰吸收裝置中原有空氣中的co2 干堞管中的堿石灰吸收空氣中的CO2或HQ （1分）NaHCCh溶液除HCI時產(chǎn)生了 C02 （1分） 稱量7T溶物樣品在高溫下完全分解前后的質(zhì)量【例

11、2】下列實驗方案中,兀能測定Na2c。3和Na例。3混合物中Na2c。3質(zhì)量分數(shù)A.麥a克混合物充分加熱，減重b克B.麥a克混合物不足量特鹽酸充分反應(yīng)，加熱、蒸干、灼燒，得b克固體C.麥a克滉合物不足量精硫酸充分反應(yīng)，逸出氣體用堿石灰吸收，增重b克D.麥a克混合物不足量Ba（OH）2溶液充分反應(yīng)，過濾、洗滌、烘干，得b克 固體【答案】C【例3】實驗室欲探究CO還原CuO,設(shè)計如圖所示裝置（夾持裝置略去）。下 列說法正確的是A.、中均可盛裝堿石灰B,加熱的順序為、C.、中均收生氧化還原反應(yīng)D,可將尾氣用導(dǎo)管通入到的酒精燈處灼燒【答案】D【例41工業(yè)上常用鐵質(zhì)容器盛裝冷濃酸。為研究鐵質(zhì)材料不熱濃硫

12、酸的反應(yīng)， 某學(xué)習(xí)小組進行了以下探究活動：（1）將已去除表面氧化物的鐵釘（碳素鋼）放入冷濃硫酸中，10分鐘后桐入硫 酸銅溶液中，片刻后支出觀察，鐵釘表面無明顯變化，其原因是 O（2）另稱支鐵釘 放入 濃硫酸中，加熱，充分應(yīng)后得到溶液X并收集到氣體Yo 甲同學(xué)認為X中除Fe外還可能含有Fe”。若要確認其中的Fe，應(yīng)先用（選填序號）。a. KSCN溶液和氯水b.鐵粉和KSCN溶液c.濃氨水d.酸性KMnO4溶液 分析上述實臉中SO2體積分數(shù)的結(jié)果，丙同學(xué)認為氣體Y中還可能含量有用和Q氣體。為此設(shè)計了下列探究實臉裝置（圖中夾持儀器省略）。（3）裝置B中試劑的作用是（用化學(xué)方括式表示）。（用化學(xué)方括式

13、表示）。（4）認為氣體Y中還含有Q的理由是a.裝置B中試劑的作用是 ob.認為氣體Y中還含有Q的理由是c.為確認Q的存在，需在裝置中添加M于 (選填序號)。a. A之前一B間一C間一D間d.如果氣體Y中含有玲，預(yù)計實臉現(xiàn)象應(yīng)是 o【答案】鐵釘遇冷濃硫酸收生了鈍化(或其他合理答案)(2)da. 檢驗SO?是否除盡b. C+2H2s04(濃)=C02 T +2S02 T +2H20d.D中固體由黑變紅和E中固體由白變藍例5碳、硫的含量影響鋼鐵性能，碳、硫含量的一種測定方法是將鋼鐵中碳、硫 轉(zhuǎn)化為氣體，再用測碳、測硫裝置進行測定。采用下述裝置，在高溫下X克鋼鐵中碳、硫轉(zhuǎn)化為CO?、S02o首式爐5T

14、l so?、co?、o2(2) 排除SO2對C0?測定的干擾吸收C02前、后吸收瓶的質(zhì)量氣體a 測定裝置(1) 氣體a的成分是 o(2)將氣體a通入測碳裝置中(如下圖)，采用重量法測定碳的含量。氣體a通過B和C的目的是 o計算鋼鐵中碳的質(zhì)量分數(shù)，應(yīng)測量的數(shù)據(jù)是 O【答案】七。2。7 一濃 HzSO；活性MnO2B干燥瓶C02吸收瓶干燥瓶二、物質(zhì)制備及性質(zhì)裝置綜合例6無水AICl3（183C升華）遇潮濕空氣即產(chǎn)生大量白霧，實驗室可用下列 裝置制備。裝受B中盛放溶液,該裝置的主要作用是 o F中試劑的作用是o用一件儀器裝填適當(dāng)試劑后也可起到F和G的作用，所裝填的試劑為 AD哪個先加熱理由是 o【答

15、案】飽和氯化鈉溶液，除去HCI氣體防止水蒸氣進入E堿石灰A,利用生成的款氣排除裝置中的空氣（氧氣）【例7】堿式碳酸銅可用于有機催化劑、殺蟲劑及飼料中銅的添加劑，還可用于 煙火和顏料制造。CuS04溶液不Na2c。3溶液反應(yīng)能否得到堿式碳酸銅某班同學(xué) 進行相關(guān)探究。【沉淀制備】稱麥 膽磯溶于 蒸儲水中，滴4滴特硫酸，充分攪拌后得到CuS04溶液。向 其中加入適量Na2c。3溶液，將所得藍綠色懸濁液，過濾，沉淀用蒸餡水洗滌， 再用無水乙醇洗滌。 滴加持硫酸的作用是 o所得硫酸銅溶液的溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)約為 O 用無水乙醇洗滌的目的是?！緦嵞樚骄俊客瑢W(xué)們設(shè)計了如圖裝置，用制得的藍綠色固體進行實臉:AIB

16、C DE F GD裝置加熱前，需要首先打開活塞K,用A裝置制麥適量電，然后關(guān)閉K,點燃D處酒精燈。A中產(chǎn)生”的作用是, C中盛裝的試劑應(yīng)是O(4)裝置A中“義生反應(yīng)的離子方括式為 o 苦籃綠色固體的組成為xCuCO3 yCu(OH) 2,實臉能觀察到的現(xiàn)象是(6)同學(xué)們查閱文獻知：/Cp(CaC03) = X10 - , A；(BaCO3) = X 10 經(jīng)討論認為 需要用BaSH)?代替Ca(0H)2來定量測定藍綠色固體的化學(xué)式，其原因是O (填序號)。a. Ba (OH) 2的堿性比 Ca (OH) ?強b. Ba (OH)2溶解度大于Ca (0H)2,能充分吸收C02c.相同條件下，Ca

17、C()3的溶解度明顯大于BaC03d,吸收等量CO2生成的BaCCh的質(zhì)量大于CaC()3,測量誤差小待D中反應(yīng)完全后，打開活塞K,再次滴加NaNOz溶液產(chǎn)生其目的是【答案】抑制Cu水解，防止溶液變渾濁 %利用乙醇另揮U義的性質(zhì)除去沉淀表面的水排出裝置中的空氣，避免干擾實臉濃硫酸N02-+NH4+=N2 T +2H20硬質(zhì)玻璃管中藍綠色固體變黑色，E中白色固體變籃，F(xiàn)中溶液變渾濁bd讓反應(yīng)產(chǎn)生的氣體被充分吸收，減小實臉誤差【例8】某學(xué)習(xí)小組探究濃、杼硝酸氧化性的相對強弱，按下圖裝競進行試臉(夾持 儀器已略去)。實驗表明濃硝酸能將NO成NO2,而特硝酸7T能氧化NOo由此得 出的結(jié)論是濃硝酸的氧

18、化性強于特硝酸?？蛇x藥品：濃硝酸、3mo/L特硝酸、蒸饋水、濃硫酸、氮氧化鈉溶液及二氧化碳已知：氫氧化鈉溶液7T不NO反應(yīng)，能不NO?反應(yīng)：2N02+2Na0H=NaN03 + NaN02 + H20(1)實驗應(yīng)避免有害氣體排放到空氣中，裝置、中盛放的藥品依次是O(2)滴加濃硝酸之前的操作是檢臉裝置的氣密性，加入藥品，打開彈簧夾后 O(3)裝置中U又生反應(yīng)的化學(xué)方括式是 o(4)裝置的作用是,收生反應(yīng)的化學(xué)方括式是o(5)該小組得出的結(jié)論依據(jù)的試臉現(xiàn)象是 o【答案】(1) 3moI/L特硝酸、濃硝酸、氮氧化鈉溶液(2)通入CO?一段時間，關(guān)閉彈簧夾，將裝置中導(dǎo)管末端伸入倒置的燒瓶內(nèi)(3) Cu

19、 + 4HN03 (濃)=Cu(N03)2 + 2N02T + 2H204、將NO2轉(zhuǎn)化為 NO3N02 + H20 = 2HNO3 +N05、裝置中液面上方氣體仍為無色，裝置中液面上方氣體由無色變?yōu)榧t棕色第三講實驗現(xiàn)象分析基礎(chǔ)以Fe及其化合物實驗為例例1下列實臉操作、現(xiàn)象和結(jié)論均正確的是操作現(xiàn)象結(jié)論A將水蒸氣通過灼熱的鐵粉粉末變紅鐵與水在局溫下發(fā)生反應(yīng)B過量的Fe粉中加入稀HNO3， 充分反應(yīng)后，滴入KSCN溶液溶液呈紅色稀HNO3將Fe氧化為Fe3十C向某溶液中滴加氯水后再加入 KSCN溶液溶液呈紅色溶液中一定含有F/+D向某溶液中先滴入KSCN溶液 再滴加比)2溶液滴加比0?后溶 液變紅

20、色溶液中一定含有Fe2,E向裝有Fc(NOH溶液的試管中 加入稀H2sO,在管口觀察到 紅棕色氣體HNO3分解成了 NO?【答案】D【例2】將一定量的SO2通入FeCL溶液中，變混合溶液，分別進行下列實驗, 能證明SO?不FeCL溶液收生氧化還原反應(yīng)的是操作現(xiàn)象A加入NaOH溶液有紅褐色沉淀B加入Ba(N03)2溶液有白色沉淀C加入酸性KMnO”溶液紫色褪去D加入K31Fe(CN)6溶液有藍色沉淀【答案】D【例3】FeCL在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛。某小組同學(xué)模擬工業(yè)流稻制備無水FeCI3,再用副產(chǎn)品FeCL溶液吸收有毒的H2So【資料查閱】無水FeCL在空氣中易潮解，加熱易升華。【方案設(shè)計】小

21、組同學(xué)設(shè)計了制備無水FeCL的實驗方案。裝置示意圖(加熱 及夾持裝競略去)及操作步驟如下：檢臉裝置的氣密性； 通人干燥的Cl2,趕盡裝置中的空氣用酒精燈在鐵屑下方加熱至反應(yīng)完成; 體系冷卻后，停止通入Cl2,并用干燥的心趕盡Cl2,將收集器密封。(1)裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方括式為 o(2)裝置B中冷水浴的作用為：(3)步啜加熱后，生成的煙狀FeCL大部分進入收集器，少量沉積在反應(yīng)管A右端，要使沉積的FeCL進入收集器，步驟操作是 o(4)裝置D中FeCL全部反應(yīng)后，因失去吸收CL的作用而失效，檢臉FeCI2是否失效可選用的試劑是 O(5)在虛線框中畫出尾氣吸收裝置E并注明所用吸收試劑。(6)該組

22、同學(xué)用裝置D中的副產(chǎn)品FeCL溶液吸收H2S,得到單質(zhì)硫。FeCI3不MS反應(yīng)的離子方括式為 O【答案】1、2Fe + 3c心二0 2FeCI32、3、冷卻，使FeCL沉積,便于收集產(chǎn)品在沉積的FeCL固體下方加熱4、K/Fe(CN)6溶液6、2Fe3t+H2S = 2Fe2+S 1+2H*【例3】硫酸亞鐵錠(NH，F(xiàn)e(SO，是分析化學(xué)中的重要試劑，在7T同溫度下加 熱分解產(chǎn)物7T同。設(shè)計如圖實驗裝置(夾持裝置略去)，在500rC時隔絕空氣加熱 A中的硫酸亞鐵佞至分解完全。確定分解產(chǎn)物的成分。(2)實驗中，觀察到C中無明顯現(xiàn)象，D中有白色沉淀生成，可確定產(chǎn)物中定有氣體產(chǎn)生，寫出D中收生反應(yīng)的

23、離子方括式 o若去棹C,是否能得出同樣結(jié)論并解釋其原因。A中固體完全分解后變?yōu)榧t棕色粉末，某同學(xué)設(shè)計實驗?zāi)樧C固體殘留物僅為Fe2(h而開含F(xiàn)eOo請完成表內(nèi)容。(試劑，儀器自選)實驗步驟預(yù)期現(xiàn)象結(jié)論:固體殘留物僅為Fe2O3【答案】(1)檢臉產(chǎn)物中是否有水生成(2 ) S02S02+HA+Ba2，=BaS041+2H否，若有SO3也有白色沉淀生成(3)將溶液分成兩份，分別滴加高銹酸鉀溶液、KSCN溶液若高鋅酸鉀溶液7T褪色，加入KSCN溶液后變紅例4某研究小組利用下圖裝置探究溫度對CO還原FezOs的影響(固定裝置略)為了避免裝置中空氣對CO還原Fe?()3的影響應(yīng)進行的操作J- (4)將研究

24、小組分為兩組，按題圖裝置進行對比實臉，甲組用酒精燈、乙組用酒 精噴燈對裝置D加熱，反應(yīng)產(chǎn)物均為黑色粉末(純凈物)，兩組分別用產(chǎn)物進行 以下實臉。乙組得到的黑色粉末是 o步驟操作甲組現(xiàn)象乙組現(xiàn)象1取黑色粉末加入稀鹽酸溶解，無氣泡溶解，有氣泡2取步驟1中溶液，滴加gFe(CN)6溶液藍色沉淀藍色沉淀3取步驟1中溶液，滴加KSCN溶液變紅無現(xiàn)象4向步驟3溶液中滴加新制氯水紅色褪去先變紅，后褪色甲組步驟1中反應(yīng)的離子方括式為乙組步躲4中，溶液變紅的原因為;溶液褪色可能的原因及其臉證方法為 O【答案】(1) MgO、 C02(2)除CO2,點燃(3)Fe Fe3()4+8H= ZFb+Fe、4H力Fe被氧化為Fe3 Fe遇SCN顯紅色；假設(shè)SCN被CI2氧化，向溶液中 加入KSC