雙波長分光光度法測定乳酸環(huán)丙沙星滴眼液的含量

1、    雙波長分光光度法測定乳酸環(huán)丙沙星滴眼液的含量        提要應用雙波長分光光度法測定乳酸環(huán)丙沙星滴眼液的含量，消除了處方中防腐劑尼泊金乙酯的干擾，測定波長為277.0 nm，參比波長為223.8 nm，其平均回收率為99.75%，RSD為0.35%。關鍵詞雙波長分光光度法乳酸環(huán)丙沙星尼泊金乙酯 DETERMINATION OF CIPROFLOXACIN LACTATE EYE-DROPSBY DUAL WAVELENGTH SPECTROPHOTOMETRYWa

2、ng Jin(The First Affiliated Hospital, Guangxi Medical UniversityNanning 530027)ABSTRACTThe determination of ciprofloxacin lactate eye-drops by dual wavelength spectro-photometry was reported. The method could eliminate the interference from ethylparaban. The average recovery of method was 99.75%, RS

3、D was 0.35%. The method was simple, rapid and accurate.Key WordsDual wavelength spectrophotometryCiprofloxacin lactateEthylparaban環(huán)丙沙星為喹諾酮類抗菌藥，具有廣譜、高效、低毒等特點，廣泛應用于臨床。其滴眼液適用于病原引起的外眼部感染1，如結(jié)膜炎、沙眼、 麥粒腫等。本院配制的乳酸環(huán)丙沙星滴眼液內(nèi)含防腐劑尼泊金乙酯，用紫外分光光度法測定其含量有干擾。文中建立的方法可消除干擾。1實驗部分1.1儀器與試藥UV-2201紫外可見分光光度計(日本島津)；751G分光光度計(上

4、海分析儀器廠)；53W紫外可見分光光度計(上海光學儀器廠)。乳酸環(huán)丙沙星對照品(含量99.80%)；乳酸環(huán)丙沙星滴眼液(自制)；鹽酸溶液(0.1 mol/L)為分析純鹽酸配制。1.2實驗條件的選擇用鹽酸溶液將乳酸環(huán)丙沙星溶解并稀釋至6.0 g/ml(按環(huán)丙沙星計算)2；按處方比例將輔料(含尼泊金乙酯、乳酸)也用鹽酸溶解并稀釋。以鹽酸溶液為空白，在200400 nm波長范圍內(nèi)分別測定吸收譜(1)。環(huán)丙沙星在277.0 nm處有最大吸收，確定為測定波長；干擾組分與277.0 nm處等吸收的波長經(jīng)測定為233.8 nm，作為參比波長。Fig 1UV absorption spectrum1 Cipr

5、ofloxocin lactate2 Additive (Ethylparaban and lactic acid)1.3標準曲線的制備精密稱取經(jīng)80干燥至恒重的乳酸環(huán)丙沙星對照品適量，加入鹽酸溶液溶解并稀釋至約150 g/ml的溶液，精取此溶液2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5ml，分別置100 ml量瓶中，加鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，以鹽酸溶液為空白，分別于277.0 nm和233.8 nm波長處測定吸光度，差值為A值，進行線性回歸，得回歸方程：A=0.003715+0.1009C，r=0.9999(n=6)。結(jié)果表明在濃度為3.07.0 g/ml(按環(huán)丙沙星計算)范圍內(nèi)符合郎

6、伯-比爾定律。1.4穩(wěn)定性考察配置約3.0、6.0 g/ml(按環(huán)丙沙星計算)的乳酸環(huán)丙沙星溶液，以鹽酸溶液為空白，在配制后0、1.0、4.0、24.0 h測定，結(jié)果表明，吸光度差值在24.0 h內(nèi)測定無明顯變化。1.5回收率試驗精密稱取經(jīng)80 干燥至恒重的乳酸環(huán)丙沙星對照品適量，加入相應輔料，配制滴眼液三批，精吸2.0、4.0 ml，分別置100 ml量瓶中，用鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻；精密吸取5.0 ml，置100 ml量瓶中，仍用鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。按“1.3”項下測定，求出A，根據(jù)回歸方程計算乳酸環(huán)丙沙星平均回收率為99.75%，RSD為0.35%，結(jié)果見表1。Table 1Th

7、e results of recovery test (n=6)No.Added(g/ml)Measured(g/ml)Recovery(%)(%)RSD(%)13.0323.035100.1022.9672.94699.3033.0713.074100.1099.750.3546.0636.03899.5955.9335.90099.4466.1416.13899.951.6供試品測定取滴眼液三批，按回收率試驗項下測定，同時與紫外分光光度法比較(用其它輔料作空白校正)，結(jié)果見表2。 Table 2Comparison of the determination results of the samples between dual wavelength spectrophoto-metry and spectrophotometry (n=3)BatchNo.Dual wavelengthspectrophotometry(%)Spectrophotometry(%)98081697.5097.03970817100.1099.82970819102.36102.042討論應用雙波長分光光度法測定乳酸環(huán)丙沙星滴眼液的含量，不需昂貴的儀器，而在普通紫外可見分光光度計上即可進行，適用于基層單位。同時，不需要空白輔料溶液。該方法簡便、快速、準確，結(jié)果穩(wěn)定。 作者單位：廣