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文檔簡(jiǎn)介
1、目錄注意事項(xiàng) 1第一部分 概述 21.1 儀器簡(jiǎn)介 21.2 儀器特點(diǎn)及技術(shù)指標(biāo) 31.3 儀器結(jié)構(gòu) 4第二部分 儀器安裝與操作說(shuō)明 62.1 儀器安裝及要求 62.2 使用前的準(zhǔn)備 62.3 儀器操作示意圖 72.4 主界面下的操作 82.5 密碼修改操作 82.6 曲線校正操作 102.7 手動(dòng)操作 112.8 自動(dòng)運(yùn)行 132.9 報(bào)表查詢 152.10 參數(shù)設(shè)置 16第三部分 儀器日常維護(hù)及常見(jiàn)故障分析 2. 53.1 氨氮分析儀的日常維護(hù)內(nèi)容 253.2 泵頭與泵管的安裝 263.3 測(cè)量模塊的校準(zhǔn) 303.4 工作曲線的制作 313.5 常見(jiàn)故障分析及處理 31第四部分 試劑的配制
2、 3.64.1 試劑要求 364.2 試劑配制 36第五部分 RS232接口及協(xié)議.405.1 RS232 接口標(biāo)準(zhǔn) 405.2 通信協(xié)議 40注意事項(xiàng)儀器在通電狀態(tài)下,不要用手觸摸、插拔任何電器部件,以防止觸電。反應(yīng)液具有腐蝕性,要防止其與皮膚或眼部直接接觸。不要擅自進(jìn)行超出本說(shuō)明書(shū)所規(guī)定維修范圍的拆裝和改裝,否則由此造成的后果由用戶自行承擔(dān)。請(qǐng)仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū),以便正確使用儀器請(qǐng)妥善保管說(shuō)明書(shū),已備隨時(shí)查閱參照第一部分概述1.1儀器簡(jiǎn)介HB2000型在線氨氮分析儀通過(guò)嵌入式工業(yè)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的控制,自動(dòng)完成水樣采集。水樣進(jìn)入反應(yīng)室,經(jīng)掩蔽劑消除干擾后水樣中以游離態(tài)的氨或銨離子(NH4+)等形式存
3、在的氨氮與反應(yīng)液充分反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的色度與氨氮的 含量成正比。反應(yīng)后的混合液進(jìn)入比色室,運(yùn)用光電比色法檢測(cè)到與色度相關(guān)的電 壓,通過(guò)信號(hào)放大器放大后,傳輸給嵌入式工業(yè)計(jì)算機(jī)。嵌入式工業(yè)計(jì)算機(jī)經(jīng)過(guò)數(shù) 據(jù)處理后,顯示氨氮濃度值并進(jìn)行數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、處理與傳輸。適用于生活污水、工業(yè) 污染源、地表水中氨氮含量的測(cè)量。圖氨氮分析儀工作流程圖1.2儀器特點(diǎn)及技術(shù)指標(biāo)儀器主要特點(diǎn)1)采用大屏幕液晶顯示,能直觀顯示測(cè)量流程、測(cè)量結(jié)果、報(bào)表和測(cè)量結(jié)果曲線。2)采用大容量電子硬盤(pán),可存儲(chǔ)10年歷史數(shù)據(jù)(按每天記錄24個(gè)數(shù)據(jù)計(jì))。3)可根據(jù)水質(zhì)狀況選擇合適的量程,以保證測(cè)量精度。4)具有斷電保護(hù)功能,儀器
4、在運(yùn)行過(guò)程中意外斷電,在重新上電后能自動(dòng)恢復(fù)原 運(yùn)行狀態(tài),斷電后儀器參數(shù)不丟失。5)具有試劑報(bào)警功能,設(shè)置好試劑余量后,當(dāng)試劑余量低于下限時(shí)儀器停止運(yùn)行 并報(bào)警。6)420 mA模擬接口輸出,可與各種標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)采集器兼容。7)提供DB25打印接口,可外接打印機(jī)打印監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。8)儀器有RS232通信接口,選裝數(shù)據(jù)采集器等附件,既可準(zhǔn)確傳輸測(cè)量結(jié)果,又 可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程修改參數(shù)和遠(yuǎn)程啟動(dòng)。9)選裝相應(yīng)的數(shù)據(jù)采集器及GSM通訊模塊等附件后,可通過(guò)GSM短消息方式對(duì) 儀器進(jìn)行遠(yuǎn)程監(jiān)控。儀器主要技術(shù)指標(biāo)1)測(cè)量范圍:0.120 mg/L、0.5100 mg/L (可選)2)測(cè)量誤差:5%F.S3)重復(fù)性誤差:3
5、%4)零點(diǎn)漂移:5%F.S/2命5)量程漂移:5%F.S/2牛6)直線性:5%F.S7)最小測(cè)量周期:20 min8)信號(hào)輸出:4mA20mA9) 通訊接口 :標(biāo)準(zhǔn) RS232接口10) 最大功耗:300 W使用環(huán)境要求1) 室內(nèi)使用2) 溫度:5C 35C3) 相對(duì)濕度:w 85%4) 大氣壓力:86 kPa 106 kPa5) 電源:220 VAC 10%, 50 Hz6) 采樣排口 :距離L 15 m,落差H6 m1.3儀器結(jié)構(gòu)儀器外形尺寸儀器主機(jī)結(jié)構(gòu)形式為分節(jié)柜式,上節(jié)機(jī)柜為主機(jī)柜,下節(jié)機(jī)柜為儲(chǔ)液柜用于存 放試劑,上機(jī)柜外形尺寸為 530 mm 450 mm450 mmX560 mm;
6、儀器總重量約為 90 kg。外圍接口儀器的外圍接口有DB25打印接口、420 mA信號(hào)輸出口和RS232通訊接口。儀器內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖儀器結(jié)構(gòu)圖第二部分儀器安裝與操作說(shuō)明2.1儀器安裝及要求氨氮分析儀安裝場(chǎng)地要求有放置儀器的監(jiān)測(cè)站房,并且具備220 VAC電源、接地電阻RW 10Q、多功能插座。上水取樣距離小于 15米,落差不大于6米。下水管路從站房到排口應(yīng)保持一定的坡降以便排液順暢。為確保冬季取樣及排水正常,上2.2使用前的準(zhǔn)備1)完成儀器安裝,放置好儀器所需的各種試劑,儀器上電穩(wěn)定半個(gè)小時(shí)。2)設(shè)置好系統(tǒng)各種參數(shù)。3)做好工作曲線,在自動(dòng)運(yùn)行方式下用標(biāo)準(zhǔn)樣品作為水樣進(jìn)行分析,必須達(dá)到儀 器規(guī)定的
7、精度要求,如果沒(méi)有達(dá)到,在曲線校正功能里修改校正,直到達(dá)到要 求。4)在儀器調(diào)試完畢后即可讓儀器開(kāi)始自動(dòng)運(yùn)行。2.3儀器操作示意圖圖儀器操作示意圖2.4主界面下的操作儀器上電后進(jìn)入程序主界面,主界面顯示如圖 241所示,在主界面里顯示了操 作內(nèi)容及相應(yīng)的按鍵。在線氨氮分析儀A .修改密碼B .曲線校正C.手動(dòng)方式D.自動(dòng)方式E.報(bào)表曲線F.參數(shù)設(shè)置。丁北京環(huán)科環(huán)保技術(shù)公司BE IJIN G HU ANKE E NV. PRT. TE CH. CO.圖程序主界面在主界面下的操作:A鍵:進(jìn)入密碼修改界面;B鍵:進(jìn)入曲線校正界面;C鍵:進(jìn)入手動(dòng)操作界面;D鍵:進(jìn)入自動(dòng)方式界面;E鍵:進(jìn)入報(bào)表曲線查詢
8、界面;F鍵:進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面。注意:儀器上電進(jìn)入主界面后十分鐘內(nèi)如果沒(méi)有任何按鍵操作,程序進(jìn)入自動(dòng)分析 狀態(tài)。2.5密碼修改操作在主界面下(圖2.4.1 )按A鍵,程序進(jìn)入密碼修改界面,如圖所示修改密碼輸入舊密碼*輸入新密碼確認(rèn)新密碼F光標(biāo)D復(fù)位E確認(rèn)圖修改密碼界面儀器的密碼由16位數(shù)字組成,密碼位數(shù)可自由設(shè)定。密碼的出廠默認(rèn)值為“88”。在密碼修改界面下:按數(shù)字鍵(09):輸入密碼;按D鍵:直接返回主界面;按E鍵:確認(rèn)修改密碼;按F鍵:切換光標(biāo)。修改密碼時(shí),首先輸入舊密碼,然后輸入兩次新密碼(保證新密碼正確性),最后按E鍵確認(rèn)修改,如果按下E鍵顯示“密碼修改成功”,表示密碼已正確修改;如 果
9、顯示“舊密碼錯(cuò)誤”,表示舊密碼輸入有誤,密碼沒(méi)有修改,需重新修改(重新修 改請(qǐng)按A);如果顯示“新密碼錯(cuò)誤”,表示所輸入的兩次新密碼不一致,密碼沒(méi)有 修改,需重新修改(重新修改請(qǐng)按 A);如果顯示“密碼不能為空! ”,表示沒(méi)有輸入 新密碼,新密碼不能設(shè)置為空。在密碼輸入過(guò)程中,每輸入一位密碼,光標(biāo)自動(dòng)后移一位, 當(dāng)某一行輸入達(dá)到6 位時(shí)光標(biāo)自動(dòng)移到下一行。當(dāng)一行輸入不到 6位,需要進(jìn)入下一行輸入時(shí),按 F鍵 切換光標(biāo)。當(dāng)不想修改直接退回主界面時(shí),按 D鍵。2.6曲線校正操作在主界面下(圖2.4.1 )按B鍵程序進(jìn)入曲線校正界面,如圖所示氨氮:電壓:0.0+0.5020.0+3.2540.0+5
10、.3560.0+7.1880.0+8.55100.0+9.61DATE : 2005.7.26mxO : 16.00D復(fù)位F曲線圖曲線校正界面圖是以100滿量程為例,所做的工作曲線記錄。其中“氨氮:”下面是所 做各點(diǎn)的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液值;“電壓:”下面是對(duì)應(yīng)的電壓值(用標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的電壓3) DATE后面顯示的是這條曲線的制作日期。 mxO為手動(dòng)方式下蒸餾水的比色電壓值。圖工作曲線按F鍵:查看工作曲線,如圖所示,在該狀態(tài)下按D鍵返回圖按D鍵:直接返回主界面。輸入密碼,進(jìn)入提示“是否進(jìn)行曲線修改? ”界面,要修改曲線,按E確認(rèn)后電壓:+0.50+3.25+5.35+7.18+8.55+9.61進(jìn)入圖
11、263所示狀態(tài);不進(jìn)行曲線修改,按 D鍵返回圖所示狀態(tài)。氨氮:0.020.040.060.080.0 100.0F光標(biāo)D復(fù)位E確認(rèn)氨氮:000.0電壓:00.00圖工作曲線修改在光標(biāo)處輸入要修改的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液值,然后按F鍵在電壓值的光標(biāo)處輸入要修改的電壓值,最后按E鍵確認(rèn)并回到圖所示狀態(tài)。如果在修改過(guò)程中按了D鍵復(fù)位,儀器不修改電壓值返回圖 所示狀態(tài)。如果在輸入氨氮標(biāo)樣值后,直接 按E鍵確認(rèn),該氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液值及其電壓值將從工作曲線列表中刪除。注:工作曲線里各點(diǎn)的電壓值還可以根據(jù)儀器做實(shí)際水樣得出的氨氮值、電壓值進(jìn) 行調(diào)整??筛鶕?jù)需要在測(cè)定值附近增加標(biāo)樣點(diǎn)。2.7手動(dòng)操作在主界面下(圖2.4.1
12、 )按C鍵程序進(jìn)入手動(dòng)方式界面,如圖 所示,本方 式的主要功能是對(duì)儀器各個(gè)部件功能的檢測(cè)、維護(hù)和各種參數(shù)的測(cè)量等。具體功能 如下:1) 水樣:在手動(dòng)方式下,按下面板上的“ 1”鍵,加藥泵自動(dòng)運(yùn)行24秒,同時(shí)電 磁閥打開(kāi)水樣通路提升水樣。2) 蒸餾水:在手動(dòng)方式下,按下面板上的“ 2”鍵,加藥泵自動(dòng)運(yùn)行 24秒,同時(shí)電磁閥打開(kāi)蒸餾水通路提升蒸餾水氨氮:20.0mg/L反應(yīng)室比色室1水樣2蒸餾水5廢液16廢液23掩蔽劑 4反應(yīng)液 7電壓 8攪拌D復(fù)位圖手動(dòng)操作界面3) 掩蔽劑:在手動(dòng)方式下,按下面板上的“ 3”鍵,加藥泵自動(dòng)運(yùn)行 24秒,同時(shí) 電磁閥打開(kāi)掩蔽劑通路提升掩蔽劑。4) 反應(yīng)液:在手動(dòng)方
13、式下,按下面板上的“ 4”鍵,加藥泵自動(dòng)運(yùn)行12秒,打開(kāi) 反應(yīng)液通路提升反應(yīng)液。5) 廢液1:按下面板上的“ 5”鍵,放液閥1開(kāi)啟,反應(yīng)室中的溶液通過(guò)放液閥 1 排出。放液閥開(kāi)啟期間按下 D鍵復(fù)位將關(guān)閉放液閥。6) 廢液2:按下面板上的“ 6”鍵,放液閥2開(kāi)啟,比色室中的溶液通過(guò)放液閥 2 排出。放液閥開(kāi)啟期間按下D鍵復(fù)位將關(guān)閉放液閥。(為了避免電磁閥因長(zhǎng)時(shí)間 通電開(kāi)啟造成損壞,儀器在其開(kāi)啟時(shí)間長(zhǎng)達(dá) 2分鐘時(shí)自動(dòng)將其關(guān)閉)。7)電壓:按下面板上的“ 7”鍵,對(duì)比色室里的液體進(jìn)行光電比色,并在屏幕上實(shí) 時(shí)顯示比色電壓值。此功能可用于蒸餾水的人工比色,以及儀器的維護(hù)、曲線 的調(diào)整等。按D鍵復(fù)位停止
14、比色。8)攪拌:按下面板上的“ 8”鍵,攪拌器開(kāi)始工作。此功能用于檢測(cè)攪拌器是否正 常工作。按D鍵復(fù)位停止攪拌。(為了防止手動(dòng)控制攪拌忘記停止, 攪拌器在攪 拌2分鐘后將自動(dòng)停止攪拌)。A)正轉(zhuǎn):在手動(dòng)方式下,按下面板上的“ A”鍵,采樣泵自動(dòng)順時(shí)針運(yùn)行,水樣經(jīng) 過(guò)過(guò)濾器采集到溢流杯中。B) 反轉(zhuǎn):在手動(dòng)方式下,按下面板上的“ B”鍵,采樣泵自動(dòng)逆時(shí)針運(yùn)行,將溢流 杯中的水樣排出。2.8自動(dòng)運(yùn)行完成儀器安裝調(diào)試,設(shè)置好系統(tǒng)各種參數(shù),做好工作曲線后,即可讓儀器開(kāi)始 自動(dòng)運(yùn)行,進(jìn)行氨氮的在線監(jiān)測(cè)。在主界面下(圖)按D鍵進(jìn)入自動(dòng)運(yùn)行方式。 自動(dòng)運(yùn)行方式有兩種:按照人工設(shè)定的固定周期運(yùn)行和按照設(shè)定的時(shí)
15、間定點(diǎn)運(yùn)行。 測(cè)得的氨氮值在屏幕上顯示并保存到數(shù)據(jù)報(bào)表里。運(yùn)行中如按D鍵復(fù)位退出自動(dòng)運(yùn)行狀態(tài)返回主界面(圖241)。運(yùn)行過(guò)程如圖所示,分為10個(gè)步驟:氨氮:14.3mg/L2005.09.1108:01狀態(tài)正在加樣,AUTOD復(fù)位圖運(yùn)行過(guò)程1)采樣泵開(kāi)始從排口采取水樣經(jīng)過(guò)過(guò)濾器到溢流杯里。2)加藥泵開(kāi)始通過(guò)水樣管路從溢流杯里提取水樣,并對(duì)反應(yīng)室、比色室進(jìn)行第 次沖洗。3)提取蒸餾水對(duì)反應(yīng)室、比色室進(jìn)行第二次沖洗。4)提取蒸餾水對(duì)反應(yīng)室、比色室進(jìn)行第三次沖洗。5)提取水樣、掩蔽劑、蒸餾水到反應(yīng)室中掩蔽干擾。6)提取反應(yīng)液到反應(yīng)室中攪拌使顯色反應(yīng)充分進(jìn)行。7)將反應(yīng)后的混合液排放到比色室里比色得出
16、電壓 Vi。8)用蒸餾水做參考得出比色電壓 V2。9)通過(guò)計(jì)算得出電壓V3,并顯示測(cè)量得到的氨氮值。10)清洗反應(yīng)室、比色室,放置蒸餾水待機(jī)。儀器測(cè)量過(guò)程需要20分鐘(最短周期不能小于此時(shí)間)。測(cè)量結(jié)束后,儀器將處于待機(jī)狀態(tài)直到下一分析周期(或時(shí)刻),如圖所示。4 O 1mg/L反應(yīng)室比色室氨氮:mg/L10.4時(shí)間08:20狀態(tài)電壓3: 2.31待機(jī),AUTOD復(fù)位E報(bào)表圖待機(jī)狀態(tài)時(shí) 間 2005.09.12 18:34狀 態(tài)故障!蒸餾水不足!AUTO|d復(fù)位圖故障狀態(tài)此時(shí)按D鍵復(fù)位退出自動(dòng)運(yùn)行狀態(tài),返回到主界面下(圖241)。按E鍵可以進(jìn)入報(bào)表曲線功能查看歷史數(shù)據(jù)。在運(yùn)行過(guò)程中,如果出現(xiàn)故
17、障,儀器自動(dòng)停止運(yùn)行并在屏幕上顯示故障提示,如圖所示。2.9 報(bào)表查詢?cè)谥鹘缑妫▓D)或者自動(dòng)方式待機(jī)狀態(tài)時(shí)(圖 ),按E鍵可以進(jìn)入報(bào) 表曲線界面。本功能可顯示儀器在自動(dòng)運(yùn)行狀態(tài)下測(cè)得的氨氮?dú)v史數(shù)據(jù),并以曲線 顯示其趨勢(shì)。報(bào)表曲線日期輸入界面顯示如圖所示。報(bào)表曲線2005年09月14日F光標(biāo)D復(fù)位E確認(rèn)圖報(bào)表曲線日期輸入界面輸入要查詢的日期,按F鍵光標(biāo)在“年月日”之間切換,按 E鍵確認(rèn)后進(jìn)入數(shù)據(jù)報(bào)表(如圖所示)。如果按D鍵復(fù)位,將退出返回到上一級(jí)狀態(tài)(主界面圖或待機(jī)狀態(tài)圖)。在圖狀態(tài)下,按A、B鍵可以查看前后日子的數(shù)據(jù)。圖中“ 01/01”后一個(gè)“01 ”表示本日數(shù)據(jù)共有1頁(yè),前一個(gè)“ 01”表
18、示當(dāng)前顯示的是第1頁(yè)。如果一天 的數(shù)據(jù)不止一頁(yè),則按C鍵可以查看下一頁(yè)數(shù)據(jù)。按F鍵查看趨勢(shì)曲線,如圖2.9.3 所示,查看完畢按D鍵返回上一級(jí)狀態(tài)(圖)。2005年09月14日?qǐng)?bào)表曲線 01/01TIMENH4-N (mg/L)TIMENH4-N (mg/L)08:3009:30 10:3014:3078.089.485.262.4D復(fù)位F曲線A前一日B后一日C下一頁(yè)圖數(shù)據(jù)報(bào)表100 (mg/L)2005年09月14日/報(bào)表曲線024|d復(fù)位圖趨勢(shì)曲線2.10參數(shù)設(shè)置1. 在主界面下(圖2.4.1 )按F鍵,程序進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面,如圖所示。在圖狀態(tài)下,用戶如果要修改系統(tǒng)參數(shù),則必須先輸入密碼,
19、密碼正確 時(shí)將出現(xiàn)光標(biāo),如圖所示。系統(tǒng)配置SV : 050807滿量程0100.0mg/L分析周期030mi nu tes顯色時(shí)間002mi nu tes比色參數(shù)06.00VD復(fù)位圖參數(shù)設(shè)置系統(tǒng)配置SV : 050807滿量程0100.0mg/L分析周期030mi nu tes顯色時(shí)間002mi nu tes比色參數(shù)06.00VF光標(biāo)D復(fù)位E確認(rèn)圖系統(tǒng)參數(shù)修改在光標(biāo)處輸入要修改的數(shù)據(jù)后,按 E鍵確認(rèn)存盤(pán)后返回上一級(jí)狀態(tài)(圖2.10.1)。 按D鍵復(fù)位,不修改數(shù)據(jù)返回上一級(jí)狀態(tài)(圖2.10.1) F光標(biāo)用于在各項(xiàng)之間進(jìn)行切 換。其中各項(xiàng)的意義如下:1)滿量程:儀器的最大檢出值,取決于客戶需測(cè)量氨
20、氮的最大值。2)分析周期:儀器測(cè)試的周期間隔,最小不少于20分鐘,最大不大于999分 鐘(建議分析周期為18小時(shí)之間)。3)顯色時(shí)間:混合液充分反應(yīng)需要的時(shí)間,現(xiàn)場(chǎng)安裝調(diào)試完畢后,不可隨意改動(dòng)。4)比色參數(shù):比色系統(tǒng)的參數(shù),其取決于量程和放大器參數(shù)?,F(xiàn)場(chǎng)安裝調(diào)試完畢后,不可隨意改動(dòng)。2. 在圖狀態(tài)下,按A鍵將顯示系統(tǒng)的當(dāng)前時(shí)間,如圖 所示。 要修改系統(tǒng)時(shí)間,需先輸入密碼,密碼正確將會(huì)出現(xiàn)光標(biāo),如圖所示。在光標(biāo)處輸入正確的時(shí)間,并按E鍵確認(rèn)存盤(pán)。按D鍵復(fù)位結(jié)束返回上一級(jí)狀態(tài)(圖2.10.1)。F光標(biāo)用于在各項(xiàng)之間進(jìn)行切換。如果在修改確認(rèn)前按D鍵復(fù)位,將不進(jìn)行數(shù)據(jù)修改而返回上一級(jí)狀態(tài)(圖2.10.
21、1)。系統(tǒng)時(shí)間2005年09月01日 08時(shí)00分F光標(biāo)|d復(fù)位E確認(rèn)圖系統(tǒng)時(shí)間修改3. 在圖所示狀態(tài)時(shí),按B鍵進(jìn)入“氨氮試劑報(bào)警設(shè)置”,如圖所示 掩蔽劑不足時(shí),水樣中的雜質(zhì)可能對(duì)比色結(jié)果產(chǎn)生干擾;反應(yīng)液不足時(shí),顯色 反應(yīng)無(wú)法實(shí)現(xiàn);蒸餾水不足時(shí),各種溶液量比例失調(diào)且參比電壓為錯(cuò)誤值,都導(dǎo)致 測(cè)量數(shù)據(jù)的錯(cuò)誤。在實(shí)際使用過(guò)程中,有時(shí)忘了定時(shí)添加試劑會(huì)導(dǎo)致儀器運(yùn)轉(zhuǎn)不正 ?;驌p壞。為避免這種情況發(fā)生,氨氮分析儀設(shè)置了試劑余量報(bào)警功能。氨氮試劑報(bào)警設(shè)置02500 ml02500 ml02500 ml00200 ml00200 ml00200 ml蒸餾水余量 掩蔽劑余量 反應(yīng)液余量 蒸餾水報(bào)警 掩蔽劑報(bào)警
22、 反應(yīng)液報(bào)警D復(fù)位圖氨氮試劑報(bào)警設(shè)置試劑報(bào)警的原理是:當(dāng)試劑添加完成后,將試劑瓶中的試劑余量輸入氨氮分析 儀,同時(shí)輸入試劑余量的報(bào)警下限,氨氮分析儀每分析一次樣品,即從試劑余量中 減去每次分析所消耗的試劑量;當(dāng)試劑余量小于報(bào)警下限時(shí),儀器自動(dòng)停止分析并 進(jìn)入報(bào)警模式,在信息欄內(nèi)顯示“故障!蒸餾水不足!”(或“故障!掩蔽劑不足! ”、“故障!反應(yīng)液不足! ”),以提示操作人員及時(shí)添加試劑。例如:存放蒸餾水、掩蔽劑、反應(yīng)液的是三個(gè)容量為2.5 L的瓶子。則每次更換添加滿試劑后,應(yīng)修改蒸餾水、掩蔽劑、反應(yīng)液余量,將其恢復(fù)為2500 ml。正確輸入密碼后出現(xiàn)光標(biāo),如圖 所示。在光標(biāo)處輸入要修改的數(shù)據(jù)后
23、,按 E鍵確認(rèn)存盤(pán)后返回上一級(jí)狀態(tài)(圖 ) 所示。如果按了 D鍵復(fù)位,不進(jìn)行數(shù)據(jù)修改而返回上一級(jí)狀態(tài)(圖 )。F光標(biāo) 用于在各項(xiàng)之間進(jìn)行切換。蒸餾水余量02500 ml掩蔽劑余量02500 ml反應(yīng)液余量02500 ml蒸餾水報(bào)警00200 ml掩蔽劑報(bào)警00200 ml反應(yīng)液報(bào)警00200 ml氨氮試劑報(bào)警設(shè)置F光標(biāo)D復(fù)位E確認(rèn)圖氨氮試劑報(bào)警參數(shù)修改水樣7.80蒸餾水7.80掩蔽劑7.80反應(yīng)液2.60采水時(shí)間003.0反轉(zhuǎn)時(shí)間1000.5反轉(zhuǎn)時(shí)間2001.5D復(fù)位圖其它系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置4.在圖所示狀態(tài)時(shí),按C鍵出現(xiàn)另外部分系統(tǒng)參數(shù),如圖所示:此狀態(tài)包含七個(gè)參數(shù),各項(xiàng)意義如下:1) 水樣:在手動(dòng)
24、方式里加藥泵自動(dòng)運(yùn)轉(zhuǎn)一個(gè)周期,所提取水樣的加入量。2) 蒸餾水:在手動(dòng)方式里加藥泵自動(dòng)運(yùn)轉(zhuǎn)一個(gè)周期,所提取蒸餾水的加入量3) 掩蔽劑:在手動(dòng)方式里加藥泵自動(dòng)運(yùn)轉(zhuǎn)一個(gè)周期,所提取掩蔽劑的加入量4) 反應(yīng)液:在手動(dòng)方式里加藥泵自動(dòng)運(yùn)轉(zhuǎn)一個(gè)周期,所提取反應(yīng)液的加入量5) 采水時(shí)間:采樣泵從排口把水樣提升到溢流杯里所需的時(shí)間6) 反轉(zhuǎn)時(shí)間1:為保障取樣新鮮,采樣泵在提取排口廢水之前,先將管路里的積水排出所需的時(shí)間。7)反轉(zhuǎn)時(shí)間2:儀器完成采樣后,把采樣管路中的積水反吹干凈所需的時(shí)間。若要修改圖各項(xiàng)參數(shù),正確輸入密碼后出現(xiàn)光標(biāo),如圖所示。系統(tǒng)里的各項(xiàng)參數(shù)設(shè)置完畢后按 E鍵確認(rèn)后更新圖,按D鍵復(fù)位結(jié)束返回
25、上一 級(jí)狀態(tài)(圖)。F光標(biāo)D復(fù)位E確認(rèn)水樣7.80蒸餾水7.80掩蔽劑7.80反應(yīng)液2.60采水時(shí)間003.0反轉(zhuǎn)時(shí)間1000.5反轉(zhuǎn)時(shí)間2001.5圖其它系統(tǒng)參數(shù)修改5. 在圖所示狀態(tài)時(shí),按E鍵進(jìn)入“定點(diǎn)分析設(shè)置”,如圖所示定點(diǎn)分析設(shè)置模式0第01點(diǎn)00:00第02點(diǎn)00:00第03點(diǎn)00:00第04點(diǎn)00:00第05點(diǎn)00:00第06點(diǎn)00:00D復(fù)位圖定點(diǎn)分析設(shè)置某些地方排水是間斷性的。為了能在有水流的情況下采樣分析數(shù)據(jù),并且出于節(jié)約試劑的目的設(shè)置了定點(diǎn)分析功能。例如:某廠一天只有8:0012:00, 14:0017:00期間有生產(chǎn)廢水,需要在有水流的時(shí)候,每?jī)尚r(shí)監(jiān)測(cè)一個(gè)氨氮值,可以設(shè)
26、置5個(gè)點(diǎn)8:00,10:00,12:00, 14:00, 16:00定時(shí)采樣分析氨氮數(shù)據(jù)。儀器最多可以設(shè)置24個(gè)定點(diǎn),時(shí)間默認(rèn)值為00:00。當(dāng)時(shí)間設(shè)為00:00時(shí)表示該 點(diǎn)不分析,若需要在00:00分析,則將時(shí)間設(shè)為24:00即可。F光標(biāo)D復(fù)位E確認(rèn)定點(diǎn)分析設(shè)置模式1第01點(diǎn)08:00第02點(diǎn)10:00第03點(diǎn)12:00第04點(diǎn)14:00第05點(diǎn)16:00第06點(diǎn)00:00圖定點(diǎn)分析設(shè)置修改要輸入定點(diǎn)時(shí)間,在圖狀態(tài)下正確輸入密碼后出現(xiàn)光標(biāo),如圖 所 示。在光標(biāo)處輸入要修改的數(shù)據(jù)后,按E鍵確認(rèn)存盤(pán)后返回上一級(jí)狀態(tài)(圖)。 按D鍵復(fù)位,將不進(jìn)行數(shù)據(jù)修改而返回上一級(jí)狀態(tài)(圖 )。F光標(biāo)用于在各項(xiàng)
27、之間進(jìn)行切換和翻頁(yè),在圖狀態(tài)時(shí)按F鍵翻頁(yè)察看后六點(diǎn)的設(shè)置情況,在圖狀態(tài)下按F鍵換行修改下一點(diǎn)的參數(shù)。注:選擇定點(diǎn)模式“ 0”按固定分析周期循環(huán)分析,選擇定點(diǎn)模式“1”按定點(diǎn)時(shí)間分析。6. 在圖所示狀態(tài)時(shí),按F鍵進(jìn)入“氨氮報(bào)警設(shè)置”,如圖所示。 報(bào)警設(shè)置主要用于氨氮超標(biāo)報(bào)警、試劑不足報(bào)警和反控中心號(hào)碼等功能的設(shè)置, 包括報(bào)警模式、報(bào)警上限、儀器編號(hào)、報(bào)警號(hào)碼和中心號(hào)碼5個(gè)參數(shù)。報(bào)警模式 決定氨氮分析儀在超標(biāo)時(shí)是否報(bào)警,報(bào)警模式為0時(shí)不報(bào)警,為1時(shí)報(bào) 警。報(bào)警上限 確定儀器超標(biāo)報(bào)警的上限,單位是 mg/L,當(dāng)測(cè)量值大于報(bào)警上限且報(bào)警 模式為1時(shí),選裝遠(yuǎn)程控制功能的氨氮分析儀可向報(bào)警號(hào)碼指定的手機(jī)發(fā)
28、送報(bào)警信 息。氨氮報(bào)警設(shè)置報(bào)警模式1報(bào)警上限010.0 mg/L儀器編號(hào)05001報(bào)警號(hào)碼+8600000000000中心號(hào)碼+8600000000000中心號(hào)碼+8600000000000D復(fù)位圖氨氮報(bào)警設(shè)置儀器編號(hào) 用于遠(yuǎn)程控制中的儀器編號(hào)驗(yàn)證,若建立了氨氮監(jiān)控系統(tǒng),則監(jiān)控系統(tǒng) 的中心站需知道并正確設(shè)置氨氮分析儀的編號(hào),否則無(wú)法實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程控制。報(bào)警號(hào)碼選裝遠(yuǎn)程控制功能的,當(dāng)氨氮分析儀超標(biāo)或試劑不足時(shí)向該號(hào)碼發(fā)送報(bào) 警信息。其中+86為默認(rèn)值,不需要輸入。其余數(shù)字全設(shè)為 0時(shí),分析儀認(rèn)為沒(méi)有號(hào) 碼。中心號(hào)碼 用于設(shè)定監(jiān)控系統(tǒng)的中心號(hào)碼,當(dāng)氨氮分析儀用于監(jiān)控系統(tǒng)中時(shí),需要 在分析儀中設(shè)定監(jiān)控系統(tǒng)
29、中心站的號(hào)碼,否則無(wú)法實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程控制。其中+86為默認(rèn)值, 不需要輸入。其余數(shù)字全設(shè)為0時(shí),分析儀認(rèn)為沒(méi)有號(hào)碼。如需要修改參數(shù),在圖 狀態(tài)下正確輸入密碼后出現(xiàn)光標(biāo),如圖所示,可進(jìn)行參數(shù)修改。在參數(shù)修改模式下,按數(shù)字鍵輸入數(shù)字,并在同一參數(shù)內(nèi) 來(lái)回循環(huán)光標(biāo);按F鍵光標(biāo)移到下一參數(shù),按 E鍵保存修改后的數(shù)據(jù)返回上一級(jí)狀 態(tài)(圖),按D鍵復(fù)位不保存修改內(nèi)容直接返回上一級(jí)狀態(tài)(圖),此時(shí)再按D鍵復(fù)位退出到主界面(圖)F光標(biāo)D復(fù)位E確認(rèn)氨氮報(bào)警設(shè)置報(bào)警模式1報(bào)警上限010.0 mg/L儀器編號(hào)05001報(bào)警號(hào)碼+8600000000000中心號(hào)碼+8600000000000中心號(hào)碼+86000000000
30、00圖氨氮報(bào)警設(shè)置修改第三部分 儀器日常維護(hù)及常見(jiàn)故障分析3.1氨氮分析儀的日常維護(hù)內(nèi)容HB2000型在線氨氮分析儀是一臺(tái)全自動(dòng)的精密儀器。為了儀器的正常運(yùn)行,操作人員需要定期對(duì)其進(jìn)行以下維護(hù):1. 視當(dāng)?shù)厮畼拥乃|(zhì)情況,定期清洗采樣過(guò)濾頭及管路,并經(jīng)常檢查采樣頭的位 置情況以確保采樣頭采水順利、通暢。2. 視當(dāng)?shù)厮畼拥乃|(zhì)情況,定期清洗采樣過(guò)濾器及管路,以確保采樣過(guò)濾器采水順利、通暢。拆卸過(guò)濾器前,在手動(dòng)方式里按 B鍵將過(guò)濾器管道中的水樣排空。 視濾芯的堵塞狀況決定清洗或更換濾芯。3. 視使用情況定期清洗采樣溢流杯及采樣管。采樣管的清洗可以把它插入稀酸里,然后在手動(dòng)方式里按“ T鍵提取稀酸進(jìn)
31、行水樣管路的清洗。然后用蒸餾水再次 清洗水樣管路。4. 視使用情況定期拆卸清洗反應(yīng)室與比色室。拆卸時(shí)戴好防護(hù)手套以免被反應(yīng)液 等殘液燒傷,一手捏住與反應(yīng)室連接的過(guò)渡黑管,一手將反應(yīng)室輕輕豎直向上 取出。拆卸前先排空各管路。5. 儀器運(yùn)行時(shí)請(qǐng)關(guān)好前后門(mén)。6. 儀器應(yīng)避免陽(yáng)光直射,避免強(qiáng)磁場(chǎng)、強(qiáng)烈震蕩的環(huán)境。7. 及時(shí)補(bǔ)充反應(yīng)液、掩蔽劑、蒸餾水,并同時(shí)在參數(shù)設(shè)置里修改試劑余量。更換反應(yīng)液時(shí),小心操作,防止化學(xué)燒傷。如因未及時(shí)添加試劑造成儀器損壞,責(zé)任由用戶自己承擔(dān)。8. 儀器的各蠕動(dòng)泵泵管的有效使用壽命為 4個(gè)月(68次/天),到期需及時(shí)更換。 更換泵管時(shí)應(yīng)嚴(yán)格遵守泵頭使用說(shuō)明書(shū)的操作規(guī)則,使用泵
32、鑰匙,泵管嚴(yán)禁扭曲!不按規(guī)定安裝泵管將縮短其使用壽命!9. 根據(jù)GB89781996污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)中的采樣頻率,工業(yè)污水按生產(chǎn)周期確 定監(jiān)測(cè)頻率。生產(chǎn)周期在8 h以內(nèi)的,每2h采樣一次:生產(chǎn)周期大于8 h的, 每4h采樣一次。其他污水采樣,24 h不少于2次。所以建議分析周期為28 次/天。10. 關(guān)機(jī)或停止使用之前,在手動(dòng)方式下用蒸餾水多次清洗反應(yīng)室、比色室,然后 向反應(yīng)室、比色室中加入適量蒸餾水。3.2泵頭與泵管的安裝儀器采用的蠕動(dòng)泵是從美國(guó)科爾帕莫公司進(jìn)口,所使用的泵管是配套的進(jìn)口部 件。用戶不得擅自使用其它泵管進(jìn)行代替,否則造成損失由用戶自己承擔(dān)!以儀器每天分析68次為準(zhǔn),泵管每4個(gè)
33、月需進(jìn)行更換。否則由于泵管疲軟, 將造成提升溶液量不準(zhǔn)或無(wú)法提升溶液;過(guò)期使用甚至?xí)斐杀霉芷屏眩挂后w泄 漏損壞泵頭(用戶未按要求定期更換泵管造成損失的,不在質(zhì)保范圍之內(nèi))。由于泵頭及泵管都是精密部件,所以它們的安裝要求極其嚴(yán)格。泵頭及泵管的安裝步驟如 下:圖泵管安裝圖11. 泵頭由完全對(duì)稱的兩部分組成,安裝泵管時(shí)將其分開(kāi)。取泵頭的下半部分,將其握在左手。把泵管一端用左手拇指固定在泵頭頂部用于夾管的下沉凹槽里,將泵管繞泵軸圍上一圈,調(diào)節(jié)泵管兩端的長(zhǎng)度,使左邊比右邊長(zhǎng)約1 cm。如圖所示。2. 左手拇指始終按住泵管于凹槽內(nèi),讓泵管的另一端自然垂直(不得扭曲泵管) 右手拿著泵鑰匙,將其插入泵軸內(nèi)
34、。如圖所示。圖泵管安裝圖2圖泵管安裝圖33. 左手拇指始終按住泵管于凹槽內(nèi),用右手把泵鑰匙從圖322位置逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)到 如圖所示位置。4. 重復(fù)步驟2、3,使得泵管長(zhǎng)度的3/4進(jìn)入泵頭的凹槽內(nèi),如圖所示。圖泵管安裝圖45. 左手拇指同時(shí)固定住泵管兩端于泵頭的凹槽內(nèi),右手取走泵鑰匙。如圖所示。圖泵管安裝圖56. 左手拇指始終固定住泵管兩端于泵頭的凹槽內(nèi),不得松動(dòng)。用右手將泵頭的上半部分與之合上,如圖326所示。在閉合泵頭過(guò)程中,左手需適當(dāng)用力向外牽 引住泵管,以便泵管能進(jìn)入泵頭凹槽內(nèi),泵頭的兩部分能順利合上。圖泵管安裝圖67. 閉合上泵頭后,用左手拿住泵頭。右手用泵鑰匙插入泵軸的凹槽內(nèi),左右旋轉(zhuǎn)泵
35、軸。在旋轉(zhuǎn)的同時(shí),左手要用力閉合泵頭的上下兩部分,以確保泵管已經(jīng)完 全進(jìn)入泵體凹槽內(nèi),且泵軸運(yùn)轉(zhuǎn)自如,無(wú)擠壓現(xiàn)象。如圖所示。圖泵管安裝圖78. 用左手拿住泵頭,將其與面板上的電機(jī)連接上并對(duì)準(zhǔn)螺柱孔。如圖所示圖328泵頭安裝圖19. 先用右手固定、擰緊泵螺釘,然后再用泵鑰匙的長(zhǎng)邊端擰緊螺釘至合適的牢固 程度(不要用力過(guò)大,以免損壞絲口)。如圖所示。在固定過(guò)程中左手始 終要握緊泵頭。圖泵頭安裝圖23.3測(cè)量模塊的校準(zhǔn)測(cè)量模塊安裝調(diào)試完畢后,在長(zhǎng)期使用過(guò)程中,由于環(huán)境溫度、濕度等因素的影響,其電壓會(huì)產(chǎn)生變化,這時(shí)需要對(duì)其進(jìn)行校正(建議46個(gè)月調(diào)整一次)。1. 進(jìn)行校正之前,先要確保反應(yīng)室、比色室是干
36、凈的。如果反應(yīng)室、比色室內(nèi)外壁有污垢,則應(yīng)拆卸后用洗液將其清洗干凈。2. 在C手動(dòng)方式下進(jìn)行操作。3. 按“ 2蒸餾水”,提取蒸餾水至反應(yīng)室,依次按“ 5廢液1”、“ D復(fù)位”、“ 6廢液2”、“D復(fù)位”將反應(yīng)室、比色室里的液體排放干凈。反復(fù)操作3遍。4. 按“2蒸餾水”,提取蒸餾水至反應(yīng)室。5. 按“5廢液1”,打開(kāi)電磁閥1,將蒸餾水從反應(yīng)室排放到比色室里。6. 按“7電壓”,屏幕實(shí)時(shí)顯示蒸餾水的比色電壓,靜置 2分鐘。7. 開(kāi)始調(diào)節(jié)測(cè)量模塊的調(diào)節(jié)旋鈕,同時(shí)注意查看顯示屏上的比色電壓。把蒸餾水的比色電壓恢復(fù)到出廠時(shí)的“ (16).5) V”。(注意旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)旋鈕后,電路需一段時(shí)間來(lái)穩(wěn)定,因此1
37、6 V是穩(wěn)定后的比色電壓)注:測(cè)量模塊調(diào)整后,需要用氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器的工作曲線進(jìn)行核準(zhǔn),以確保數(shù) 據(jù)的準(zhǔn)確性。操作方法同工作曲線的制作。3.4工作曲線的制作根據(jù)量程選擇所需的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。在儀器的定點(diǎn)分析設(shè)置中將儀器的工作模 式設(shè)置為固定周期分析模式(模式 0)。依次從低濃度至高濃度測(cè)試各標(biāo)準(zhǔn)溶液,記 錄測(cè)得的電壓值。測(cè)試完畢,在曲線校正界面中(圖)輸入工作曲線。3.5常見(jiàn)故障分析及處理一、儀器上電無(wú)顯示故障原因:1)交流供電部分故障解決方法:a. 查看交流電源插座供電是否正常、插頭是否牢靠。b. 檢查儀器的保險(xiǎn)絲是否完好。(在電源插頭接口的下方)2)直流供電部分故障解決方法:檢查主機(jī)柜各電
38、源,220 V輸入是否正常,輸出各直流電壓是否正常二、采樣系統(tǒng)不正常故障現(xiàn)象1儀器在自動(dòng)運(yùn)行時(shí),采樣泵無(wú)法采到水樣。故障原因:1)采樣頭露出水面解決方法:檢查采樣頭及其固定情況。2)上水管路漏氣、堵塞解決方法:a檢查管路及各連接頭。b. 檢查過(guò)濾器使用情況,確定是否需要清洗過(guò)濾器。c. 檢查過(guò)濾器濾芯是否堵塞,確定是否需要更換濾芯。3)采樣泵管老化解決方法:更換采樣泵管。故障現(xiàn)象2:儀器自動(dòng)運(yùn)行時(shí),溢流杯下水不暢。故障原因:下水管路出口被阻,冬天時(shí)由于沒(méi)有保暖措施出口被凍住。解決方法:a. 檢查下水管路,進(jìn)行疏通。b. 增加保暖防凍措施。三、加藥系統(tǒng)工作不正常故障現(xiàn)象1電機(jī)不轉(zhuǎn)。故障原因:1)
39、泵管有擠壓,致使電機(jī)無(wú)法帶動(dòng)解決方法:拆卸泵頭,重新安裝泵管,用泵鑰匙轉(zhuǎn)動(dòng)泵頭2)電機(jī)有問(wèn)題(拆掉泵頭,電機(jī)也無(wú)法轉(zhuǎn)動(dòng))解決方法:聯(lián)系我公司客戶服務(wù)中心()故障現(xiàn)象2:溶液量不夠、無(wú)法提升溶液,氣泡多。故障原因:1)試劑不足解決方法:添加各種試劑。2)泵管老化解決方法:更換泵管。3)四氟管破損、堵塞解決方法:a. 更換四氟管。b. 卸下四氟管進(jìn)行清洗。4)過(guò)渡接嘴破裂解決方法:更換過(guò)渡接嘴。5)電磁閥無(wú)法開(kāi)啟解決方法:聯(lián)系我公司客戶服務(wù)中心。四、控制操作不正常故障現(xiàn)象:無(wú)法進(jìn)入D工作方式故障原因:系統(tǒng)參數(shù)不正確解決方法:檢查并設(shè)定合適的系統(tǒng)參數(shù)。五、放液閥工作不正常故障現(xiàn)象1漏液1)四氟接嘴松
40、動(dòng)或破損解決方法:擰緊接嘴,或者更換。2)放液閥有雜質(zhì)卡塞,關(guān)閉不嚴(yán)解決方法:a. 首先排出反應(yīng)室或比色室內(nèi)的液體。開(kāi)啟放液閥,用吸耳球從下向上吹 氣疏通放液閥。因有腐蝕性溶液殘液,應(yīng)帶上防護(hù)手套防止化學(xué)燒傷。b. 聯(lián)系我公司客戶服務(wù)中心。故障現(xiàn)象2:排廢液不暢,或者無(wú)法排廢液。1)下水管路堵塞,或者被凍結(jié)解決方法:查看下水管路,并進(jìn)行疏通。2)放液閥無(wú)法開(kāi)啟解決方法:聯(lián)系我公司客戶服務(wù)中心。六、運(yùn)行時(shí),儀器顯示故障故障現(xiàn)象:運(yùn)行時(shí)顯示反應(yīng)液不足(或掩蔽劑不足、蒸餾水不足)故障原因:1)試劑瓶中試劑余量不足解決方法:補(bǔ)充試劑并且修改參數(shù)設(shè)置中相應(yīng)的試劑余量參數(shù)。2)已經(jīng)補(bǔ)充試劑但沒(méi)有修改相應(yīng)的
41、試劑余量參數(shù)解決方法:修改參數(shù)設(shè)置中相應(yīng)的試劑余量參數(shù)。七、儀器數(shù)據(jù)偏差大故障原因:1)試劑配制問(wèn)題解決方法:嚴(yán)格按照說(shuō)明書(shū)配制試劑,并且按時(shí)補(bǔ)充試劑。2)試劑量不足,造成顯色反應(yīng)不正常。 解決方法:a. 檢查反應(yīng)液是否已經(jīng)用完,補(bǔ)充反應(yīng)液。b檢查F系統(tǒng)設(shè)置里的B項(xiàng)氨氮試劑報(bào)警設(shè)置各參數(shù)是否正確。3)比色系統(tǒng)出現(xiàn)異常,基準(zhǔn)比色電壓不在(16).5) V范圍內(nèi)。 解決方法:a檢查放大器的輸入、輸出線是否松動(dòng)。b. 檢查光源是否發(fā)出紫光,光管不發(fā)光則聯(lián)系我公司客戶服務(wù)中心。c. 檢查比色室是否潔凈,如有氣泡附著在比色室壁上則需清洗比色室d. 按照測(cè)量模塊的校準(zhǔn)方法操作。4)泵管疲軟,加藥不正常造成
42、數(shù)據(jù)異常 解決方法:更換泵管,重新測(cè)量加藥量。5)溢流杯、取樣管路被嚴(yán)重污染 解決方法:a. 根據(jù)實(shí)際情況,用不同清洗劑清洗溢流杯和管路。b. 更換上水管路或者取樣四氟管。第四部分試劑的配制4.1試劑要求二氯化汞(HgCb),分析純碘化鉀(KI),分析純氫氧化鉀(KOH ),分析純酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6 4H2O),分析純氯化銨(NH4CI),分析純儀器正常運(yùn)行時(shí)需要反應(yīng)液、掩蔽劑、蒸餾水三種試劑,如制作蒸餾水有困難 的地方也可用飲用純凈水代替。零點(diǎn)校正液:無(wú)氨水。量程校正液:分析儀量程值80%的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。氨氮標(biāo)準(zhǔn)液:分析儀量程值50%的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.2試劑配制(一)無(wú)氨水的配
43、制按下述方法之一配制:離子交換法:將蒸餾水通過(guò)一個(gè)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(氫型)柱,流出液收 集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升流出液中加入10 g同類樹(shù)脂,以利保存。蒸餾法:在1000 ml蒸餾水中,加入0.1 ml硫酸(尸1.84 g/ml),并在全玻璃蒸 餾器中重蒸餾。棄去前50 ml餾出液,然后將約800 ml餾出液收集在帶有磨口玻璃 塞的玻璃瓶中。每升收集的餾出液中加入 10 g強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂(氫型),以利保 存。不具備無(wú)氨水制備條件時(shí),可用市售飲用純凈水替代。(二) 反應(yīng)液的配制使用的藥劑:二氯化汞、碘化鉀、氫氧化鉀、無(wú)氨水配制的步驟:(配制100 ml反應(yīng)液)1) 稱取15 g
44、氫氧化鉀,溶于50 ml無(wú)氨水,冷卻至室溫。2) 稱取5 g碘化鉀,溶于10 ml無(wú)氨水中,在攪拌下,將2.5 g二氯化汞粉末 分次少量加入于碘化鉀溶液中,直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)微米紅色沉淀溶 解緩慢時(shí),充分?jǐn)嚢杌旌?,并改為滴加二氯化汞飽和溶液,?dāng)出現(xiàn)少量朱 紅色沉淀不再溶解時(shí),停止滴加。3) 在攪拌下,將冷的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述二氯化汞和碘化鉀的混 合液中,并稀釋至100 ml,于暗處?kù)o置24 h,傾出上清液,貯于棕色瓶中, 用橡皮塞塞緊。存放暗處,此試劑至少可穩(wěn)定一個(gè)月。(三) 掩蔽劑的配制使用的藥劑:酒石酸鉀鈉、無(wú)氨水配制的步驟:1) 稱取250 g酒石酸鉀鈉,溶于1000 ml
45、無(wú)氨水中,加熱煮沸,以驅(qū)除氨。2) 充分冷卻后稀釋至1000 ml。(四) 氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制使用的藥劑:氯化銨、無(wú)氨水試劑的濃度:1000 mg/L配制的步驟:1) 將氯化銨固體試劑放入稱量瓶(去蓋)置于烘箱中,在100105C下烘2 h2) 將烘好的氯化銨放入干燥器中冷卻至室溫。3) 稱取(3.819 004) g氯化銨置于100 ml的燒杯中,加入少量水溶解后移 入1000 ml容量瓶中用水稀釋至刻度,充分搖勻。(五)氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制使用的藥劑:氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液、氯化銨、無(wú)氨水 配制的方法:20.0 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液以下(含20.0 mg/L)采用氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋法20.0 mg/L
46、標(biāo)準(zhǔn)溶液以上采用氯化銨試劑稱量法配制的步驟:(舉例)1)稀釋法:(以配制5.0 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液為例)用移液管準(zhǔn)確移取5.00 ml的1000 mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液,移入1000 ml的容 量瓶中,加無(wú)氨水至標(biāo)線,搖勻,即得到5.0 mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液1000 ml。2)稱量法:(以配制100.0 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液為例)準(zhǔn)確稱取在100105C條件下烘干 2 h,并在干燥器中冷卻至室溫的氯化銨0.3819 g,置于100 ml的燒杯中,加入少量水溶解后移入1000 ml容量瓶中用水稀釋 至刻度,充分搖勻,即得到100.0 mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液1000 ml。各量程需要的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:
47、1)滿量程為20.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制全部采用氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋法,配制1000 ml標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和需要移取標(biāo)準(zhǔn)貯 備液的容積見(jiàn)表1 O表1配制1000 ml滿量程為20.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液需配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mg/L)移取標(biāo)準(zhǔn)貯備液的容積(ml)0.50.502.02.005.05.0010.010.015.015.020.020.02)滿量程為100.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制20.0 mg/L以下(含20.0 mg/L)采用氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋法,20.0 mg/L以上采用氯化銨試劑稱量法,試劑用量見(jiàn)表 2表2 配制1000 ml滿量程為100.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液需要配制的
48、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度移取標(biāo)準(zhǔn)貯備液的稱取氯化銨的質(zhì)量(mg/L)容積(ml)(g)5.05.00/10.010.0/20.020.0/40.0/0.152860.0/0.229180.0/0.3055100.0/0.3819第五部分 RS232接口及協(xié)議5.1RS232接口標(biāo)準(zhǔn)儀器RS232接口采用標(biāo)準(zhǔn)RS232C電平,數(shù)據(jù)幀格式為:1位起始位、8位數(shù)據(jù) 位、1位停止位、無(wú)校驗(yàn)位,波特率:9600。接口為DB9針形式,PIN2為RXD,PIN3為T(mén)XD,PIN5為地。5.2通信協(xié)議1. 啟動(dòng)一次分析(N1命令)1)命令:25H4EH31H0DH校驗(yàn)和注:校驗(yàn)和為命令行中除校驗(yàn)字之外的所有字節(jié)之和,用字節(jié)表示,例如N1命令的校驗(yàn)和為 B1,貝U N1完整命令為25H4EH31H0DHB1H2)返回:正常返回:25H4EH31H79H0DH校驗(yàn)和 錯(cuò)誤返回:25H4EH31H6EH0DH校驗(yàn)和 忙返回:25H4EH31H42H0DH 校驗(yàn)和2. 取分析數(shù)據(jù)(N2命令)1)命令:25H4EH32H0DH 校驗(yàn)和2)返回:正確
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