儀器分析考試題及答案

1、第一部分：儀器分析練習題及答案第2章氣相色譜分析 一.選擇題 1 .在氣相色譜分析中，用于定性分析的參數(shù)是（） A保留值B峰面積C分離度D半峰寬 2 .在氣相色譜分析中，用于定量分析的參數(shù)是（） A保留時間B保留體積C半峰寬D峰面積 3 .使用熱導池檢測器時，應選用下列哪種氣體作載氣，其效果最好？（） AHBHeCArDN 4 .熱導池檢測器是一種（） A濃度型檢測器B質(zhì)量型檢測器 C只對含碳、氫的有機化合物有響應的檢測器 D只對含硫、磷化合物有響應的檢測器 5 .使用氫火焰離子化檢測器，選用下列哪種氣體彳載氣最合適？（） AHBHeCArDN 6、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固

2、定相中（）的差別。 A.沸點差，B.溫度差，C.吸光度，D.分配系數(shù)。 7、選擇固定液時，一般根據(jù)（）原則。 ;I A.沸點高低，B.熔點高低，C.相似相溶，D.化學穩(wěn)定性。 11；;,1 8、相對保留值是指某組分2與某組分1的（）。 A.調(diào)整保留值之比，B.死時間之比，C.保留時間之比，D.保留體積之比。 9、氣相色譜定量分析時（）要求進樣量特別準確。 A.內(nèi)標法；B.外標法；C.面積歸一法。 10、理論塔板數(shù)反映了（）o A.分離度；B.分配系數(shù)；C.保留值；D.柱的效能。 11、下列氣相色譜儀的檢測器中，屬于質(zhì)量型檢測器的是（） A.熱導池和氫焰離子化檢測器；?B.火焰光度和氫焰離子化檢

3、測器； C.熱導池和電子捕獲檢測器；D.火焰光度和電子捕獲檢測器。 12、在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進行如下哪種（些）操作？（） A.改變固定相的種類B.改變載氣的種類和流速 C.改變色譜柱的柱溫D.（A）、（B）和（C） 13、進行色譜分析時，進樣時間過長會導致半峰寬（）o A.沒有變化，B.變寬，C.變窄，D.不成線性 14、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（） A.樣品中沸點最高組分的沸點，B.樣品中各組分沸點的平均值。C.固定液的沸點。D.固定液的最高使用溫度 15、分配系數(shù)與下列哪些因素有關(guān)（） A.與溫度有關(guān)；B.與柱壓有關(guān)；C.與氣、液相體積有關(guān)；D.

4、與組分、固定液的熱力學性質(zhì)有關(guān)。 二、填空題 1 .在一定溫度下，采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機化合物，先流出色譜柱，后流出色譜柱 精心整理2 .氣相色譜定量分析中對歸一化法要求的最主要的條件是。 3 .氣相色譜分析中，分離非極性物質(zhì)，一般選用固定液，試樣中各組分按分離,的組分先流出色譜柱，的組分后流出色譜柱。 4 .在一定的測量溫度下，采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機化合物，先流出色譜柱，后流出 色譜柱。 5 .氣相色譜分析中，分離極性物質(zhì)，一般選用固定液，試樣中各組分按分 離,的組分先流出色譜柱，的組分后流出色譜柱。 6、在氣相色譜中，常以和來評價色譜柱效能，有時也用、表

5、示柱效能。 7、在線速度較低時，項是引起色譜峰擴展的主要因素，此時宜采用相對分子量的氣體作載氣，以提高柱效。 8、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動相之間的分配達到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動相體積無關(guān)的是 。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動相的體積而變化，則是。 9、描述色譜柱效能的指標是,柱的總分離效能指標是。 10、氣相色譜的濃度型檢測器有，；質(zhì)量型檢測器有，；其中TCD使用氣體時靈敏度較高；FIDX的測定靈敏度較高； ECD只對有響應。 三.判斷題 1 .組分的分配系數(shù)越大，表示其保留時間越長。（） 2 .速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。（） 3

6、 .在載氣流速比較高時，分子擴散成為影響柱效的主要因素。（） 4 .分析混合烷燒試樣時，可選擇極性固定相，按沸點大小順序出峰。（） 5 .在色譜分離過程中，單位柱長內(nèi)，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，分離效果越好。（） 6 .根據(jù)速率理論，毛細管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴散項A=0O（） 7 .采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。（） 8 .色譜外標法的準確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復性好。（） 9 .毛細管氣相色譜分離復雜試樣時，通常采用程序升溫的方法來改善分離效果。（） 10 .毛細管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細管色譜柱對試樣負載量很??；柱后采用

7、“尾吹”裝置是由于柱后流出物的 流速太慢。（） 第3章高效液相色譜分析 一、選擇題 1 .液相色譜適宜的分析對象是（）。 A低沸點小分子有機化合物B高沸點大分子有機化合物 C所有有機化合物D所有化合物 2 .在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（）。 A異構(gòu)體B沸點相近，官能團相同的化合物 C沸點相差大的試樣D極性變化范圍寬的試樣 3吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（）。 A液一液色譜法B液一固色譜法C鍵合相色譜法D離子交換法 4 .在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是（）。 A減小填料粒度B適當升高柱溫C降低流動相的流速D增大流動相的流速 5 .液相色譜中通用型檢測器是（）。 A紫外

8、吸收檢測器B示差折光檢測器C熱導池檢測器D熒光檢測器 6 .高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點，采用高壓主要是由于（）。 A可加快流速，縮短分析時間B高壓可使分離效率顯著提高 C采用了細粒度固定相所致D采用了填充毛細管柱 7 .在液相色譜中，下列檢測器可在獲得色譜流出曲線的基礎(chǔ)上，同時獲得被分離組分的三維彩色圖形的是（）。 A光電二極管陣列檢測器B示差折光檢測器C熒光檢測器D電化學檢測器 8 .液相色譜中不影響色譜峰擴展的因素是（）。 A渦流擴散項B分子擴散項C傳質(zhì)擴散項D柱壓效應 9 .在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是（）。 A分子篩B硅月由C氧化鋁D活性炭 10 .樣

9、品中各組分的出柱順序與流動相的性質(zhì)無關(guān)的色譜是（）。 A離子交換色譜B環(huán)糊精色譜C親和色譜D凝膠色譜 11 .在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（）。 A異構(gòu)體B沸點相近，官能團相同的顆粒C沸點相差大的試樣D極性變換范圍 12 水在下述色譜中，洗脫能力最弱（作為底劑）的是（）。 A正相色譜法B反相色譜法C吸附色譜法D空間排斥色譜法 13 .在下列方法中，組分的縱向擴散可忽略不計的是（）。 A毛細管氣相色譜法B高效液相色譜法C氣相色譜法D超臨界色譜法 14 .下列用于高效液相色譜的檢測器，（）檢測器不能使用梯度洗脫。 A、紫外檢測器B、熒光檢測器C、蒸發(fā)光散射檢測器D示差折光檢測器 15 .高效

10、液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（） A、恒溫箱B、進樣裝置G程序升溫D、梯度淋洗裝置 三、填空題 1 .高效液相色譜中的技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫，不過前者連續(xù)改變的是流動相的，而不是溫度。 2 .在液-液分配色譜中，對于親水固定液采用流動相，即流動相的極性固定相的極性稱為正相分配色譜。 3 .正相分配色譜適用于分離化合物、極性的先流出、極性的后流出。 4 .高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一，按其工作原理分為和兩大類。 5 .離子對色譜法是把加人流動相中，被分析樣品離子與生成中性離子對，從而增加了樣品離子在非極性固定相中的，使 增加，從而改善分離效果。 6 .高效液相色譜的發(fā)展趨

11、勢是減小和以提高柱效。 7 .通過化學反應，將鍵合到表面，此固定相稱為化學鍵合固定相。 8 .在液相色譜中，色譜特別適合于分離異構(gòu)體，洗脫方式適用于分離極性變化范圍寬的試樣。 9 .用凝膠為固定相，利用凝膠的與被分離組分分子間的相對大小關(guān)系，而分離、分析的色譜法，稱為空間排阻（凝膠）色譜法凝膠色譜的選擇性只能通過選擇合適的來實現(xiàn)。 10 .在正相色譜中，極性的組分先出峰，極性的組分后出峰。 三、判斷題 1 .利用離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法。 2 .高效液相色譜適用于大分子，熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。 3 .離子色譜中，在分析柱和檢測器之間增加了一個“抑制柱” （） 4 .反相

12、分配色譜適于非極性化合物的分離。（） 5 .高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測組分的保留值，提高分離度。（） 6 .示差折光檢測器是屬于通用型檢測器，適于梯度淋洗色譜。（） 7 .化學鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脫。（） 8 .液相色譜的流動相又稱為淋洗液，改變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分分離效果。（） 9 .高效液相色譜柱柱效高，凡是能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。（） 10 .正相鍵合色譜的固定相為非（弱）極性固定相，反相色譜的固定相為極性固定相。 （） 第4章電位分析法 一、選擇題 1 .下列參量中，不屬于電分析化學方法所測量的是（?

13、） A?電動勢B?電流？?C?電容？?D?電量 2 .列方法中不屬于電化學分析方法的是（?）? A?電位分析法？?B?伏安法？?C褲侖分析法？?D?電子能譜 3 .分電解池陰極和陽極的根據(jù)是（?） A?電極電位？?？B?電極材料？?C?電極反應？?D喃子濃度 4 .H玻璃電極膜電位的產(chǎn)生是由于（?） A?離子透過玻璃膜？?B?電子的得失 C?離子得到電子？?D?B液中H+和硅膠層中的H線生交換 5 .璃電極IUPAC分類法中應屬于（?） A?單晶膜電極？?B?非晶體月M電極？?C夠晶膜電極？?D硬質(zhì)電極 6 .測定溶液pH時，所用的參比電極是：（?） A?飽和甘汞電極？?B?I艮-氯化銀電極？

14、?C魂璃電極？?D?鉗電極 7 .璃電極在使用前，需在去離子水中浸泡24小時以上，其目的是：（?） A?青除不對稱電位？?B?青除液接電位？?？ C?青洗電極？?D?不對稱電位處于穩(wěn)定 8 .體膜離子選擇電極的靈敏度取決于（?） A?響應離子在溶液中的遷移速度？?B?膜物質(zhì)在水中的溶解度 C?亍營離子的活度系數(shù)？?D?晶體膜的厚度 0 （） ,以增加洗脫液本底電導。 9 .氟離子選擇電極測定溶液中F-離子的含量時，主要的干擾離子是（?） A?CI-?B?Br-?C?OH-?D?NO3- 10 .實驗測定溶液pH值時，都是用標準緩沖溶液來校正電極，其目的是消除何種的影響。（?） A?不對稱電位？

15、B?液接電位？C?M度？?D不對稱電位和液接電位 11 .pH玻璃電極產(chǎn)生的不對稱電位來源于（?） A內(nèi)外玻璃膜表面特性不同？?B內(nèi)外溶液中H+濃度不同 C內(nèi)外溶液的H+活度系數(shù)不同？?D內(nèi)外參比電極不一樣 12 .用離子選擇電極標準加入法進行定量分析時，對加入標準溶液的要求為（?） A體積要大，其濃度要高?B體積要小，其濃度要低 C體積要大，其濃度要低？?D體積要小，其濃度要高 13 .離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用于?（?） A估計電極的檢測限？?B估計共存離子的干擾程度 C校正方法誤差？?D計算電極的響應斜率 14 .在電位滴定中，以E/VV（E為電位，V為滴定劑體積）作圖繪制滴定曲線

16、，滴定終點為：?（?） A曲線的最大斜率（最正值）點？?B曲線的最小斜率（最負值）點 C曲線的斜率為零時的點?DE/?V為零時的點 二、填空題 1 .正負離子都可以由擴散通過界面的電位稱為,它沒有性和性，而滲透膜，只能讓某種離子通過，造成相界面上 電荷分布不均，產(chǎn)生雙電層，形成電位。 2 .用氟離子選擇電極的標準曲線法測定試液中F濃度時，對較復雜的試?需要加入試劑，其目的有第一;第 二;第三。 3 .用直讀法測定試液的pH值，其操作定義可用式來表示。用pH玻璃電極測定酸度時，測定強酸溶液時，測 得的pH比實際數(shù)值，這種現(xiàn)象稱為。測定強堿時，測得的pH值比實際數(shù)值，這種現(xiàn)象稱為。 4 .由LaF

17、3單晶片制成的氟離子選擇電極，晶體中是電荷的傳遞者，是固定在膜相中不參與電荷的傳遞，內(nèi)參比電極 是,內(nèi)參比電極由組成。 5 .在電化學分析方法中，由于測量電池的參數(shù)不同而分成各種方法：測量電動勢為;測量電流隨電壓變化的是，其中若 使用電極的則稱為;測量電阻的方法稱為;測量電量的方法稱為。 6 .電位法測量常以作為電池的電解質(zhì)溶液，浸入兩個電極，一個是指示電極，另一個是參比電極，在零電流條件下，測量所組成的原電池。 7 .離子選擇電極的選擇性系數(shù)表明離子選擇電極抗離子干擾的能力。系數(shù)越小表明 8 .離子選擇電極用標準加入法進行定量分析時，對加入的標準溶1要求體積要,濃度要,目的是 三、判斷題 1 .晶體膜電極