導數(shù)分光光度法ppt課件

1、盧澤輝盧澤輝(04081051)涂海濤涂海濤(04081056) clcA把吸收光譜寫成波長的函數(shù)，那么它的導函數(shù)圖像就是導數(shù)光譜導數(shù)吸光光度法測定運用步驟導數(shù)吸光光度法測定運用步驟吸收曲線的繪制吸收曲線的繪制測定波長確實定測定波長確實定回收率實驗回收率實驗樣品測定樣品測定規(guī)范曲線的測定規(guī)范曲線的測定實驗數(shù)據(jù)來自于吳京平如何從光譜中讀取定量數(shù)據(jù)？導數(shù)吸光光度法如何消除背景干擾？如何繪制導數(shù)吸光光譜在300190nm波長范圍內(nèi)，以2nm波長間隔，水為溶劑，測定鹽酸黃堿和干擾組分尼泊金乙酯的吸收值(A)，并繪出吸收光譜一階導數(shù)光譜和二階導數(shù)光譜選取待測組分導數(shù)曲線上振幅較選取待測組分導數(shù)曲線上振幅

2、較大的峰和谷的中間波長，且干擾大的峰和谷的中間波長，且干擾組分在此兩中間波優(yōu)點的導數(shù)值組分在此兩中間波優(yōu)點的導數(shù)值相等或接近相等，做出準確的選相等或接近相等，做出準確的選擇。擇。在吸收曲線和一階導數(shù)曲線中均無上述原那么的波峰和波谷，只需在二階導數(shù)曲線圖中鹽酸麻黃堿有一較大波谷208nm和波峰220nm，而尼泊金乙酯在200300nm波長范圍內(nèi)的二階導數(shù)值根本與基線重合，闡明干擾可被消除，故可采用2峰谷法經(jīng)過測定A值，作為鹽酸麻黃堿的定量信息。 20720820921922022120822022AAAAAAAAA準確配制鹽酸麻黃堿準確配制鹽酸麻黃堿2.4810-2，4.9610-2，9.921

3、0-2,12.4010-2，14.8810-2，17.3610-2mmolL-1系列規(guī)范溶液系列規(guī)范溶液7份，以蒸餾水為參比，份，以蒸餾水為參比，測定測定207，208，209，219，220，221nm處的吸收值，并計算處的吸收值，并計算A值，作線值，作線形擬合，給出回歸方程并繪制規(guī)范曲線圖形擬合，給出回歸方程并繪制規(guī)范曲線圖結(jié)果闡明在結(jié)果闡明在2.4810-217.3610-2mmolL-1范圍內(nèi)濃度范圍內(nèi)濃度C與與A值呈良好的值呈良好的線形關(guān)系線形關(guān)系9998. 0000557. 0001839. 0rCA不同濃度干擾組分影響的實驗不同濃度干擾組分影響的實驗準確配制鹽酸麻黃堿濃度均為準確

4、配制鹽酸麻黃堿濃度均為0.124mmolL-1,二尼泊金乙酯分別為二尼泊金乙酯分別為不同濃度的系列混和溶液共不同濃度的系列混和溶液共8份，按上法測定鹽酸麻黃堿的份，按上法測定鹽酸麻黃堿的值，結(jié)果值，結(jié)果如下如下實驗結(jié)果闡明，在測定鹽酸麻黃堿時，不同濃度的尼泊金乙酯對其幾乎無干擾實驗結(jié)果闡明，在測定鹽酸麻黃堿時，不同濃度的尼泊金乙酯對其幾乎無干擾按比例配制鹽酸麻黃堿與尼泊金乙酯混和溶液6份，做回收率實驗，測定結(jié)果如下精細汲取鹽酸麻黃堿滴鼻凈精細汲取鹽酸麻黃堿滴鼻凈5ml于于100ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度，容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻后再精取搖勻后再精取5ml置于另一個置于另一個100ml容

5、量瓶中，用蒸餾水定容作為待容量瓶中，用蒸餾水定容作為待測樣品溶液。以蒸餾水作為參比，測定測樣品溶液。以蒸餾水作為參比，測定A值，用規(guī)范曲線求得鹽酸麻值，用規(guī)范曲線求得鹽酸麻黃堿得含量，并和規(guī)范法比較，結(jié)果如圖黃堿得含量，并和規(guī)范法比較，結(jié)果如圖lcAddclddAnnnnddcldAd從上式可以看出各階導數(shù)一直和試液濃度從上式可以看出各階導數(shù)一直和試液濃度C呈直線關(guān)系，這是導數(shù)分光光度定量呈直線關(guān)系，這是導數(shù)分光光度定量分析的根底分析的根底443322102bbbbbA無論干擾組分吸收曲線外形如何，都可以用一個近似的冪級數(shù)來表示無論干擾組分吸收曲線外形如何，都可以用一個近似的冪級數(shù)來表示443

6、3221021bbbbbclAAA根據(jù)吸光度加合性原理，兩組分共存時，有下式根據(jù)吸光度加合性原理，兩組分共存時，有下式342321432bbbbddclddA243222221262bbbddcldAd其一階導數(shù)為其一階導數(shù)為其二階導數(shù)為其二階導數(shù)為當干擾組分為一次吸收曲線時，當干擾組分為一次吸收曲線時， 111bddAbddclddA闡明一階導闡明一階導數(shù)可以消除數(shù)可以消除線形干擾吸線形干擾吸收收 當干擾組分為一次吸收曲線時，當干擾組分為一次吸收曲線時， 22122222222bdAdbddcldAd闡明二階導數(shù)可闡明二階導數(shù)可消除二次干擾吸消除二次干擾吸收收 1人任務圖法：從吸收光譜的數(shù)據(jù)

7、中每隔一個波長小間隔12nm，逐點計算出A/的值：利用這些數(shù)值對波長描畫成圖像，就得一階導數(shù)光譜。用類似方法又可從導數(shù)光譜中獲得高一階的導數(shù)光譜。2儀器掃描法：用雙波長分光光度計以固定12nm的兩束單色光同時掃描記錄樣品對兩束光吸光度的差值A(chǔ)，便得到樣品的一階導數(shù)光譜。裝有微處置機的分光光度計，利用它的記憶和處置數(shù)據(jù)的功能，可直接存儲吸收光譜的數(shù)據(jù)并加以處置，可描畫一階、二階等各階的導數(shù)光譜。iiiiiAAA11 峰峰法與基線法X階導數(shù)分光光度法階導數(shù)分光光度法多波長線性回歸導數(shù)分光光度法多波長線性回歸導數(shù)分光光度法比值比值導數(shù)法比光譜導數(shù)分光光度法導數(shù)法比光譜導數(shù)分光光度法導數(shù)光譜峰面積積分

8、法導數(shù)光譜峰面積積分法一階導數(shù)分光光度法測定水中微量鋁一階導數(shù)分光光度法測定水中微量鋁Al3+和和Fe3+在在pH3.62的條件下均的條件下均與鋁試劑生成紅色配合物，但兩者的吸收與鋁試劑生成紅色配合物，但兩者的吸收光譜嚴重重疊光譜嚴重重疊在在562nm處，處，F(xiàn)e3+配合物的導數(shù)值配合物的導數(shù)值為零，而為零，而Al3+配合物的導數(shù)值近似為配合物的導數(shù)值近似為最大值。測定此處吸光值，可以有效最大值。測定此處吸光值，可以有效的消除的消除Fe3+的干擾，并且測的干擾，并且測Al3+的的靈敏度又較高。同時，水樣中懸浮物靈敏度又較高。同時，水樣中懸浮物的影響也可以經(jīng)過導數(shù)法消除的影響也可以經(jīng)過導數(shù)法消除

9、二階導數(shù)光譜峰面積積分法測二階導數(shù)光譜峰面積積分法測定蘆薈中痕量定蘆薈中痕量Fe()和和Co()運用二階導數(shù)峰零法的處置，運用二階導數(shù)峰零法的處置，雖然處理了重疊問題，但由于雖然處理了重疊問題，但由于max常發(fā)生漂移、準確性差，常發(fā)生漂移、準確性差，并且并且Co(的靈敏度也無法提的靈敏度也無法提高高選定以試劑空白做參比，在選定以試劑空白做參比，在400540nm波長范圍內(nèi)掃描，并做二階波長范圍內(nèi)掃描，并做二階導數(shù)光譜。從圖上可以看出導數(shù)光譜。從圖上可以看出Co()在在410426nm，F(xiàn)e()在在498521nm波長范圍內(nèi)絡(luò)合物的波長范圍內(nèi)絡(luò)合物的二階導數(shù)吸收光譜區(qū)分度好，選此范二階導數(shù)吸收光譜區(qū)分度好，選此范圍進展峰面積的測定，并以此作為定圍進展峰面積的測定，并以此作為定量分析的根據(jù)量分析的根據(jù)多波長線性回歸導數(shù)分光光度法測定對苯二酚、多波長線性回歸導數(shù)分光光度法測定對苯二酚、領(lǐng)苯二酚和苯酚領(lǐng)苯二酚和苯酚在某波長下，三者的吸光度相互疊加：在某波長下，三者的吸光度相互疊加：,ccibbiaaiibcbcbcAicicibibiaiaiiddcddcddcddAbibiiaiaibiiciciicddddcddddcddA求一階導求一階導變形為變形為ibi