土壤有效磷測(cè)定

1、土壤中有效磷的測(cè)定-NY/T1121.7-2014A碳酸氫鈉提取一一鋁鑲抗比色法適用于石灰性、中性土壤PH6.5方法提要由于浸提液（0.5MNaHCO3l高了CO32離子的活性，使其與Ca2播成CaCO機(jī)淀，從而降低了Ca2+勺活性，使一定量活性較大的Ca-P被浸出，同時(shí)也可使比較活性的FeP和AI-P通過水解作用而浸出（由于碳酸鹽的堿溶液，也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，NaHCO堿溶液中存在著OHfHCO3-CO32等陰離子均能置換吸附態(tài)的磷酸鹽H2PO4-）,從而增加了碳酸氫鈉提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。由于浸出液中CaFe、Al濃度較低，不會(huì)產(chǎn)生磷的再

2、沉淀；浸出液中的磷可用鋁錫抗比色法定量測(cè)定。主要儀器設(shè)備1千分之一電子天平；2恒溫水浴振蕩器；3150ml塑料瓶和50ml塑料小燒杯；4錐形瓶（或比色管）：50mL或25mL比色管；5紫外分光光度計(jì)；試齊I1氫氧化鈉：10%（m/V）容液；（調(diào)節(jié)浸提劑pH至8.5）2碳酸氫鈉浸提劑c（NaHCO3）=0.50mol L-1,pH=8.5稱取42.0gNaHCO籀于950mL水中，用10海氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.5（用酸度計(jì)測(cè)定），用水稀釋至1L。貯存于塑料瓶中備用。如貯存期超過20d,使用時(shí)須重新校正pH。3酒石酸鑲鉀K(SbO)C4H4O61/2H2O:0.30%(m/V)溶液；(提供三價(jià)鑲

3、離子，作用是生成的三元雜多酸比磷鋁酸鏤具有更強(qiáng)的吸光作用；同時(shí),加快抗壞血酸的還原反應(yīng).)4抗壞血酸(C6H8O6左旋，比旋光度+21-22,分析純)(還原劑，抗壞血酸主要優(yōu)點(diǎn)是生成的顏色穩(wěn)定，干擾離子的影響較小，適用范圍較廣，但顯色慢，需要加溫。如果溶液中有一定的三價(jià)狒存在時(shí)，則大大加快了抗壞血酸的還原反應(yīng)，在室溫下也能顯色。5鋁鑲貯備液：稱取10.0g鋁酸鏤(NH4)6Mo70244H2O溶于300mLl勺60c水中，冷卻。另取181mLM硫酸，緩緩注入800mLT)中，攪勻，冷卻。然后將稀硫酸注入鋁酸鏤溶液中，攪勻， 冷卻。 再加入100mL0.3犧石酸涕鉀溶液， 最后用水稀釋至2L,盛

4、于棕色瓶中備用。 (提供一定酸度和三價(jià)狒離子)6顯色劑：稱取0.5g抗壞血酸溶于100mL鋁鑲貯備液中。此溶液有效期不長(zhǎng)，建議現(xiàn)用現(xiàn)配。7磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液c(P)=100wgmL-1 :稱取105c烘干2h的磷酸二氫鉀(優(yōu)級(jí)純)0.4390g,用水溶解后，加入5mL濃硫酸(防長(zhǎng)霉菌，可使溶液長(zhǎng)期保存)，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用水定容。此貯備溶液在冰箱中可長(zhǎng)期保存。8磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液c(P)=5匐mL-1:吸取5.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，加水定容。此工作溶液不宜久存。分析步驟1 .有效磷的浸提：稱取過2mn的風(fēng)干土2.50g7置于150ml塑料瓶中一加入50.0ml浸提劑一恒溫(251

5、C)振蕩(18020轉(zhuǎn)/分)301minf取出一干過濾于50ml塑料燒杯（棄去最初濾液）；2 .顯色：吸取濾液10.00mL于干燥的50mL錐形瓶或25mL比色管中加入5.00mL顯色劑一輕搖以除去CO2一加水定容至刻度（若為50mLi隹形瓶應(yīng)加水10.00mL）再搖勻最后顯色液酸的濃度為0.45mol/L,（1/2H2SO4）一顯色30min（室溫高于20C）以上3.標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別準(zhǔn)確吸取5gmL-1P標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于25mL比色管（或容量瓶）中一加入10.0mL浸提劑一加入5.0mL顯色劑一輕搖以除去CO27加水定容至刻度一再搖勻一顯色30m

6、in以后-于880nm波長(zhǎng)處比色.4、比色用1cm光徑比色皿在波長(zhǎng)880nm處，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)進(jìn)行比色，測(cè)量吸光度。從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。數(shù)據(jù)處理有效磷（P）,mg-kg-1=C-V,D/m式中：C一從校準(zhǔn)曲線上求得待測(cè)樣品溶液中磷的含量，wg-mL-1;m一風(fēng)干試才專質(zhì)量，g;V一顯色液體積，25mLD一分取倍數(shù)，即t樣提取液體積/顯色時(shí)分取的體積，（本試驗(yàn)為50/10）;平行測(cè)定結(jié)果以算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點(diǎn)后一位。精密度平行測(cè)定結(jié)果的允許誤差測(cè)定值（P,mg-kg-1）允許差（P,mg-kg-1）20相對(duì)相差5%由光源室，單色器、試樣室、光電管暗盒，電子系數(shù)及數(shù)字

7、顯示器等組成其原理：利用分光器（將光源發(fā)出的復(fù)合光分解為單色光）出射的單色光，通過一定厚度的比色皿，透射光由光電管接受，經(jīng)電子線路放大器，由表頭指示或具微機(jī)處理裝置的儀器打印機(jī)得到吸光值或透光率，推算出被測(cè)成分的濃度。注意事項(xiàng)1）如果土壤有效磷含量較高，應(yīng)吸取少量的濾液，并加浸提劑補(bǔ)足至10.0mL后顯色，計(jì)算時(shí)按所吸取濾液的分取倍數(shù)計(jì)算。2）用NaHCO溶液浸提有效磷時(shí)，溫度影響較大。應(yīng)嚴(yán)格控制浸提溫度。3）土樣經(jīng)風(fēng)干和貯存后，測(cè)定的有效磷含量可能稍有改變，但一般無大影響。4）由于鑲磷鋁雜多酸在常溫（20C-25C）下易被抗壞血酸還原為磷鋁藍(lán)。所以顯色溫度以20c為宜。5）操作所用的玻璃器皿

8、，可用1+5的鹽酸浸泡2h,或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗6）如果用容量瓶或比色管顯色，搖勻時(shí)應(yīng)小心，不要濺出溶液。7）振蕩后立即搖勻過濾，否則放置時(shí)間過長(zhǎng)，磷被再固定8）比色前，為消除誤差，需測(cè)得比色皿的校正值，具體方法是：將比色皿洗凈后加蒸儲(chǔ)水，放入比色梢推入光路，讀取吸光值，再以吸光度最小的比色皿作參比（即調(diào)節(jié)吸光度為零），測(cè)其他的比色皿的吸光值。編上號(hào)，做好記錄，作為比色皿校正值，在測(cè)定樣品顯色液時(shí)，哪個(gè)樣品用的是哪只比色皿要記錄好，在計(jì)算時(shí)，要扣除校正值后再查工作曲線。每一次往比色皿中倒入顯色液時(shí)，要用顯色液洗二三遍。一般先測(cè)顏色淺的，倒顯色液于皿中容積2/3處，外面用擦鏡紙吸干并擦拭干

9、凈，比色結(jié)束后將比色皿洗凈再浸入盛有純水的燒杯中。長(zhǎng)期不用時(shí)，洗凈、淋干放回比色盒，用前再用稀酸溶液和純水浸洗干凈。比色皿用后可用溫?zé)岬?40-50C)的2%勺碳酸鈉浸泡后洗凈， 以除去吸附的磷鋁藍(lán)顯色物， 必要時(shí)可用稀硝酸或銘酸洗液浸泡片刻后洗凈。9)干擾離子的消除：主要有碑、硅、Fe3+硅的干擾可控制酸度抑制之。磷鋁雜多酸在較高酸度下形成(0.4-0.8molL-1,H+)，而硅鋁酸則在較低酸度下生成(0.1-0.4molL-1,H+)。土壤中的碑含量很低，而且碑鋁酸還原速度較慢，靈敏度比磷低，不致影響磷的測(cè)定結(jié)果。而Fe3+影響溶液的氧化還原勢(shì)，抑制藍(lán)色的生成。而抗壞血酸能與Fe3瑤合，

10、保持溶液的氧化還原勢(shì)。10)顏色在8小時(shí)內(nèi)可保持穩(wěn)定B鹽酸-化鏤一一鋁鑲抗比色法適用于酸性土壤中有效磷的測(cè)定PH6.5方法提要用酸性氟化鏤提取，形成氟鋁化鏤和氟鐵化鏤絡(luò)合物，少量的鈣離子則生成氟化鈣沉淀，磷酸根離子則被釋放提取到溶液中。反應(yīng)式為：3NH4F+3HF+FePO4-H3PO4+(NH43FeF6顯色原理同碳酸氫鈉浸提方法試齊I1 .氟化鏤-鹽酸浸提劑c(NH4F)=0.03mol-L-1-c(HCl)=0.025mol-L-1稱取1.11g氟化鏤溶于400m/中，加入2.1mL鹽酸，用水稀釋至1L。貯存于塑料瓶中備用。2 .酒石酸錫鉀K(SbO)C4H4O61/2H2。：0.50%

11、(m/V)溶液；3.鋁鑲貯備液：稱取10.0g鋁酸鏤(NH4)6Mo70244H2O溶于300mLi勺60c水中，冷卻。另取126mLM硫酸，緩緩注入400mLk中，攪勻，冷卻。然后將稀硫酸注入鋁酸鏤溶液中，攪勻，冷卻。再加入100mL0.5犧石酸涕鉀溶液，最后用水稀釋至1L,盛于棕色瓶中備用。4 .5%硫酸溶液：吸5mL濃硫酸緩慢加入90mLzk中,冷卻后稀釋至100mL5 .1:3氨水溶液.6.顯色劑：稱取1.5g抗壞血酸溶于100mL鋁鑲貯備液中。此溶液有效期不長(zhǎng)，建議現(xiàn)用現(xiàn)配。7.磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：同Olsen法8.二硝基酚指示劑：稱0.2g2,4或2,6二硝基酚溶于100m

12、L7k中.9.硼酸溶液:3%。稱取30g硼酸溶于900mL熱水中，冷卻后稀釋至1L。(主要為了和氟離子形成絡(luò)合物，避免氟對(duì)磷的測(cè)定干擾)和腐蝕玻璃儀器.絡(luò)合反應(yīng)為：4F-+H3BO3+3H+(BF4)-+3H2O分析步驟1.有效磷的提?。?NH4F+3HF+AlPO4H3PO4+(NH43AlF6稱取過2mn的風(fēng)干土5.00g7置于150ml塑料瓶中一加入50.0ml浸提劑一恒溫（251C）振蕩（18020轉(zhuǎn)/分）301min-干過濾于50ml塑料燒杯（棄去最初濾液）；同時(shí)做空白。2 .顯色：吸取濾液5.0010.00mL7于50mL容量瓶中加入10.0mL硼酸溶液搖勻一加水至30ml左右一加2滴二硝基酚指示劑一稀酸和稀堿調(diào)節(jié)溶液剛顯微黃色一加5.00mL顯色劑一加水定容至刻度一再搖勻最后顯色液酸的濃度為0.45mol/L,（1/2H2SO4）一顯色約30min（室溫高于20C）3.標(biāo)曲的繪制：分別準(zhǔn)確吸取5g-mL-1P標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL于50mL容量瓶中一加入10.0mL浸提劑