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1、第三章硅酸鹽分析1. 填空題(1) 用氯化銨重量法測(cè)定硅酸鹽中的二氧化硅時(shí),加入氯化銨的作用是。(2) 可溶性二氧化硅的測(cè)定方法常采用。(3) 可以將硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán)的還原劑有。(4) 氟硅酸鉀酸測(cè)定硅酸鹽中的二氧化硅時(shí),若采用氫氧化鉀為熔劑,應(yīng)在坩堝中熔融;若以碳酸鉀作熔劑, 應(yīng)在 坩堝中熔融;若采用氫氧化鈉做熔劑時(shí), 應(yīng)在坩堝中熔融。(5) 用EDTA滴定法測(cè)定硅酸鹽中的三氧化二鐵時(shí),使用的指示劑是。(6) 硅酸鹽水泥及熟料可采用法分解試樣,也可以采用法溶解試樣。(7) 用EDTA發(fā)測(cè)定水泥熟料中的 Al 2O3時(shí),使用的滴定劑和指示劑分別為和 。(1)使得H2SQ3迅速脫水析出(2)硅
2、鉬藍(lán)分光光度法(3 )硫酸亞鐵、氯化亞錫、抗壞血酸。(4 )鎳鉑銀(5)磺基水楊酸或其鈉鹽(6)堿熔酸熔(7) EDTAPAN和等物質(zhì)的量的 EDTA-Cu (直接滴定法)/ PAN (銅鹽返滴定法)2. 稱取某巖石樣品1.000 g,以氟硅酸鉀容量法測(cè)定硅的含量,滴定時(shí)消耗0.1000 mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液19.00 mL,試求該試樣中 SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。由于 SiO24F4NaOH,則 W (SiO2)=M?V (NaOH) ?c(NaOH) - 42>50/50 100%/m其中M代表二氧化硅的分子量,V代表消耗NaOH的體積,c(NaOH)代表消耗NaOH的濃度,m 為樣
3、品質(zhì)量。故計(jì)算得:W=60.08X 19X10'3 >0.1000 4>5 >100%/1=14.27%。3. 稱取含鐵、鋁的試樣 0.2015 g,溶解后調(diào)節(jié)溶液 pH = 2.0,以磺基水楊酸作指示劑,用0.02008 mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失并呈亮黃色, 消耗15.20 mL。然后加入EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00 mL ,加熱煮沸,調(diào) pH = 4.3,以PAN作指示劑,趁熱用 0.02112 mol/L硫 酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴,消耗 8.16 mL。試計(jì)算試樣中 Fe2O3和Al 2O3的含量。由題意可知,用 EDTA滴定Fe3+,故:n (Fe
4、2O3)=1 n (Fe3+)21=Cedta V2(Fe2O3)M ?nm1160C EDTAV2 100% 12.12%0.2015(Vedta Cedta Vcuso4 Ccuso4 )(AI2O3)彳 M Al2O3100% 8.34%4. 采用配位滴定法分析水泥熟料中鐵、鋁、鈣和鎂的含量時(shí),稱取0.5000 g試樣,堿熔后分離除去SiO2,濾液收集并定容于 250 mL的容量瓶中,待測(cè)。(1) 移取25.00 mL待測(cè)溶液,加入磺基水楊酸鈉指示劑,快速調(diào)整溶液至pH = 2.0,用T(CaO/EDTA)= 0.5600 mg/mL的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色,消耗 3
5、.30 mL。(2) 在滴定完鐵的溶液中,加入15.00 mLEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱至 70 80 C,加熱pH =4.3的緩沖溶液,加熱煮沸1 2 min,稍冷后以PAN為指示劑,用0.01000 mol/L的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA至溶液變?yōu)榱磷仙?,消?.80 mL。(3) 移取10.00 mL待測(cè)溶液,掩蔽鐵、鋁、鈦,然后用 KOH溶液調(diào)節(jié)溶液pH > 13,加mL。(4)移取10.00 mL待測(cè)溶液,入幾滴CMP混合指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至黃綠色熒光消失并呈紅色,消耗22.94掩蔽鐵、鋁、鈦,加入pH = 10.0的氨性緩沖溶液,以 KB消耗 23.54 mL。
6、TiO2的含量為0.29%,試計(jì)算水泥熟料為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色, 若用二安替比林甲烷分光光度計(jì)法測(cè)定試樣中中Fe2O3、AI2O3、CaO和MgO 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(1) 由題中所知,測(cè)定的是鐵的含量,則:(Fe2O3)1口囲彳)100% 2cedtaVedtaM 25%m25025 m250Fe2O3100%1 TVedtaM2 M (Ca°)100% 5.28%25250Fe2O3(2)由題中可知,測(cè)定的是鋁的含量,則:(AJO/(VEDTA CEDTACCuSO4 VCuSO4)25 m250100%0.64 (TiO2) 5.12%(3) 由題中可知,測(cè)定的是鈣的含量,則:(
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