空氣與廢氣Hg方法驗證報告

1、方法驗證報告1、驗證項目：空氣與廢氣 汞的測定2、 方法依據(jù)：空氣和廢氣監(jiān)測分析方法（第四版增補(bǔ)版）國家環(huán)境保護(hù)總局 2007 年原子熒光分光光度法（B） 537（2）3、方法的適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于空氣與廢氣中汞的測定。本標(biāo)準(zhǔn)方法汞的檢出限為0.003 （xg/m 3。4、主要使用儀器表1使用儀器情況表序號儀器編號儀器名稱型號儀器條件備注1BD-SB-075原子熒光光度計AFS-8220-2BD-SB-049電熱板DB-2-2BD-SB-068空氣/智能TSP綜合采樣器嶗應(yīng)2051-5、實驗方法A標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取6個50ml容量瓶，用汞標(biāo)準(zhǔn)使用液，按表2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:序號123456標(biāo)準(zhǔn)系列/

2、L0.001.0002.0004.0008.00010.000響應(yīng)值0.00366.931035.972908.646774.828968.90表2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液注：y值：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位 /L ; x值：儀器響應(yīng)值，單位Abs所得回歸方程y=920.3805x-492.3743 ，相關(guān)系數(shù) r=0.9964方法檢出限、測定下限測試數(shù)據(jù)見表3 :表3方法檢出限、測定下限測試數(shù)據(jù)表平行樣品編號測定值（舊/L ）備注樣品名稱：10.891采樣體積：10m 3濾膜制備成50ml20.92430.90840.90350.89860.86970.887平均值x (Abs )0.8971nXix i 1n

3、標(biāo)準(zhǔn)偏差S0.0174S 1化刃2 N 1t函數(shù)置信度為99%時的t分布（單側(cè)），n=7 時，t（6, a"） =3.143 ;檢出限D(zhuǎn)L （/L ）0.055MDLt(n 1,0.99) S樣品檢出限（/m 3）0.000275樣品檢出限=MDL X50mL/(10 X103) L測定下限（用/m 3）0.00112測定下限=樣品檢出限M結(jié)論：應(yīng)用該方法本實驗室測得的檢測限為0.000275/m 3，低于方法檢測限0.003 g/m 3，滿足方法要求。C精密度試驗采用高、中、低3種不同含量水平的樣品，按全程序每個樣品平行測定6次，分別計算不同濃度或含量樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)

4、準(zhǔn)偏差等參數(shù)。精密度試驗數(shù)據(jù)見下表 4:表4精密度試驗數(shù)據(jù)平行號試樣備注濃度1濃度2濃度3測定結(jié)果（馮 /L ）11.6324.2655.813-21.6494.2965.883-31.6944.2575.948-41.6744.2246.014-51.6774.2305.923-61.6764.2356.057-平均值x1.6674.2515.940-標(biāo)準(zhǔn)偏差S0.0220.0270.088sVN 1相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD1.3440.6381.485RSD 1 100%x注1 :濃度1 v濃度2 v濃度3結(jié)論：本實驗室測定不同濃度 /含量水平的樣品，所得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均不大于5%，精密度試驗滿足

5、要求。D準(zhǔn)確度試驗分別按以下方式加入不同濃度/含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)到樣品中，按全程序各平行測定3次,計算樣品的加標(biāo)回收率：加標(biāo)1 :加入1.00 ml汞標(biāo)準(zhǔn)液（100.00/L），加標(biāo)量為100.00ng ;加標(biāo)2 :加入1.50ml汞標(biāo)準(zhǔn)液（100.00/L），加標(biāo)量為150.00 ng ;加標(biāo)3 :加入2.75 ml汞標(biāo)準(zhǔn)液（100.00/L），加標(biāo)量為 275.00 ng。樣品加標(biāo)試驗數(shù)據(jù)見表5:表5樣品加標(biāo)試驗數(shù)據(jù)樣品及樣品本底值x加標(biāo)量卩加標(biāo)后測定值加標(biāo)回收率P平均值平行號(ng)(ng)y (ng )(% )(% )10.00100.0099.7599.75加標(biāo)120.00100.009

6、7.2097.2097.8830.00100.0096.7096.7010.00150.00149.0099.33加標(biāo)220.00150.00149.1099.4099.5430.00150.00149.8599.9010.00275.00261.0594.93加標(biāo)320.00275.00265.4096.5196.4330.00275.00269.0597.84注1 :加標(biāo)回收率P100%結(jié)論：測定的加標(biāo)回收率在 90 %110% 之間，滿足實驗室質(zhì)量控制要求，準(zhǔn)確度試驗滿足要求。6、方法驗證結(jié)論經(jīng)驗證檢出限、測定下限、精密度和準(zhǔn)確度等方法特性指標(biāo)，滿足方法和實驗室質(zhì)量控制要求，本實驗室有能力使用空氣和