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文檔簡介
1、旋光度(比旋度)的測定方法平面偏振光通過某些光學(xué)活性物質(zhì)(如具有不對稱碳原子的化合物)的液體或溶液時(shí),偏振光的振動平面向左或向右旋轉(zhuǎn)的現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象。偏振光旋轉(zhuǎn)的角度稱為旋光度。旋光度有右旋、左旋之分,偏振光向右旋轉(zhuǎn)(順時(shí)針方向)稱為“右旋”,用“+”表示;偏振光向左旋轉(zhuǎn)(逆時(shí)針方向)稱為“左旋”,用“”表示。偏振光透過長1dm且每1mL中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液,在一定波長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度,以表示。t為測定時(shí)的溫度,l為測定波長。比旋度是旋光物質(zhì)的重要物理常數(shù),可以用來區(qū)別藥物或檢查藥物純雜的程度。旋光度在一定條件下與濃度呈線性關(guān)系,故還可以用來測定含量。 1測定儀器測定旋光
2、度的的專用儀器為旋光計(jì)。除另有規(guī)定外,測定時(shí)采用鈉光譜的D線(589.3nm)測定旋光度,測定管長度為1dm(如使用其它管長,需進(jìn)行換算),測定溫度為20。使用讀數(shù)至0.01°并經(jīng)過檢定的旋光計(jì)。2測定方法測定旋光度時(shí),將測定管用供試液體或溶液(取固體供試品,按各藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法制成)沖洗數(shù)次,緩緩注入供試液體或溶液適量(注意勿使發(fā)生氣泡),置于旋光計(jì)內(nèi)檢測讀數(shù),即得供試液的旋光度。用同法讀取旋光度3次,取3次的平均數(shù),照下列公式計(jì)算,即得供試品的比旋度。對液體供試品 對固體供試品 式中,為比旋度,通常測定溫度為20,使用鈉光譜的D線(589.3nm)表示時(shí),可表示為; D鈉光譜的
3、D線; t測定時(shí)的溫度; l測定管長度,dm; 測得的旋光度; d液體的相對密度; c每100mL溶液中含有被測物質(zhì)的重量(按干燥品或無水物計(jì)算),g。3注意事項(xiàng)(1)每次測定前應(yīng)以溶劑作空白校正,測定后,再校正1次,以確定在測定時(shí)零點(diǎn)有無變動;如第2次校正時(shí)發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)有變動,則應(yīng)重新測定旋光度。(2)配制溶液及測定時(shí),均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至20±0.5(或各藥品項(xiàng)下規(guī)定的溫度)。(3)供試的液體或固體物質(zhì)的溶液應(yīng)充分溶解,供試液應(yīng)澄清。(4)物質(zhì)的比旋度與測定波長、溶劑、濃度和溫度等因素有關(guān)。因此,表示物質(zhì)的比旋度時(shí)應(yīng)注明測定條件。(5)旋光計(jì)的檢定,可用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管進(jìn)行,讀數(shù)誤差應(yīng)符合規(guī)定。4. 在含量測定中的應(yīng)用 具有旋光性的藥物,特別是在無其他更好的方法測定含量時(shí),可采用旋光度法測定。中國藥典采用旋光度法測定含量的藥物有葡萄糖注射液、葡萄糖氯化鈉注射液、谷氨酸鉀注射液、右旋糖酐氯化鈉注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液等。如右旋糖酐20氯化鈉注射液中右旋糖酐20的含量測定方法為:精密量取本品10ml,置25ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,照旋光度測定法測定,按下式計(jì)算右旋糖酐20的含量。式中,每100ml注射液中右旋糖酐20的重量,
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