【精品文檔】8食品中礦物質(zhì)的檢測

1、8.食品中礦物質(zhì)的檢測食品中礦物質(zhì)的檢測8.1 食品中總汞的測定食品中總汞的測定(冷原子吸收光譜法冷原子吸收光譜法) 8.1.18.1.1原理原理 汞原子蒸氣對波長汞原子蒸氣對波長253.7253.7nmnm的特征譜線具有強烈的吸收作用。的特征譜線具有強烈的吸收作用。樣品經(jīng)過酸消解或催化酸消解后使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài)，在強酸性介樣品經(jīng)過酸消解或催化酸消解后使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài)，在強酸性介質(zhì)中以氯化亞錫還原成汞原子，然后以氮氣或干燥空氣作為載體，質(zhì)中以氯化亞錫還原成汞原子，然后以氮氣或干燥空氣作為載體，將汞原子帶入汞測定儀，對汞空心陰極燈在波長將汞原子帶入汞測定儀，對汞空心陰極燈在波長253.7253.7

2、nmnm處發(fā)射處發(fā)射的特征譜線進行冷原子吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收值與汞的特征譜線進行冷原子吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收值與汞的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較后能求出食品中汞的含量。的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較后能求出食品中汞的含量。8.1.2 儀器和試劑儀器和試劑 (1)(1)儀器儀器 所用玻璃儀器均須以硝酸所用玻璃儀器均須以硝酸(1+5)(1+5)浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，最后用浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖冼干凈。去離子水沖冼干凈。 雙光束測汞儀雙光束測汞儀 壓力消解器、壓力消解罐或壓壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。力溶彈。 分分析天平。析天平。 恒溫干燥箱。恒溫干燥箱。(2

3、) 試試 劑劑 分析過程中全部用水均使用去離子水，所使用的化學(xué)試分析過程中全部用水均使用去離子水，所使用的化學(xué)試劑均為分析純或優(yōu)級純。劑均為分析純或優(yōu)級純。硝酸。硝酸。鹽酸。鹽酸。過氧化氫過氧化氫(30(30) )。硝酸硝酸(0.5+99.5)(0.5+99.5)：取O5mL硝酸，慢慢加入50L。水中，然后加水稀釋至100mL。高錳酸鉀溶液高錳酸鉀溶液(50(50g gL)L)：稱取5.0g高錳酸鉀，置于100mL棕色瓶中，以水溶解稀釋至100mL，儲于棕色瓶中。硝酸一重鉻酸鉀溶液(5+O.05+94.5)：稱取0.05g重鉻酸鉀，溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀釋至100mL。氯化亞錫溶液氯

4、化亞錫溶液(100(100g gL)L)：稱取10g氯化亞錫(SnCl2H0)，加20mL鹽酸中，加水稀釋至100mL，臨用時現(xiàn)配，放置冰箱保存。 無水氯化鈣：無水氯化鈣：干燥用。硫酸一硝酸混合液硫酸一硝酸混合液(1+1+8)(1+1+8)：量取10mL硫酸，再加入lOmL硝酸，慢慢倒入50mL水中，冷后加水稀釋至100mL。五氧化二釩.鹽酸羥胺溶液鹽酸羥胺溶液(200(200g gL)L)。汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液：汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取0.135 4g經(jīng)干燥器干燥過的二氧化汞，溶于硝酸一重鉻酸鉀溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸一重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度?；靹颉４巳芤好亢辽?.Omg汞。汞標(biāo)準(zhǔn)使用

5、液汞標(biāo)準(zhǔn)使用液I I：吸取1.OmL汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，置于100mL容量瓶中，加入硫酸一硝酸混合酸(1+1+8)稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于10.Og汞.再吸取此液1.OmL，置于100mL容量瓶中，加入硫酸一硝酸混合酸(1+1+8)稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于010g汞，臨用時現(xiàn)配。汞標(biāo)準(zhǔn)使用液汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：由1.OmgmL汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液經(jīng)硝酸一重鉻酸鉀溶液稀釋成2.O、4.O、6.0、8.0、10.OngmL的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。臨用時現(xiàn)配。8.1.3 8.1.3 操作步驟操作步驟 (1)(1)樣品的預(yù)處理在采樣和制備過程中，應(yīng)注意不使樣樣品的預(yù)處理在采樣和制備過程中，應(yīng)注意不使樣品污染。糧食、

6、豆類去雜質(zhì)后，磨碎，過品污染。糧食、豆類去雜質(zhì)后，磨碎，過2020目篩，儲于塑目篩，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆?。蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水料瓶中，保存?zhèn)溆?。蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲于塑分含量高的鮮樣用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩Ａ掀恐?，保存?zhèn)溆谩?2)(2)樣品的消解可根據(jù)實驗室條件選用任何一種方法消樣品的消解可根據(jù)實驗室條件選用任何一種方法消解方法。解方法。 壓力消解罐消解法壓力消解罐消解法 回流消化法回流消化法 五氧化二釩消化法五氧化二釩消化法(3)(3)測定測定 儀器條件：打開測汞儀，預(yù)熱儀器條件：打開測汞儀

7、，預(yù)熱1 12 2h h，并將儀器并將儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。性能調(diào)至最佳狀態(tài)。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 樣品測定：分別吸取樣液和試劑空白液各樣品測定：分別吸取樣液和試劑空白液各5.5.OmIOmI。，。，置于測汞儀的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中，置于測汞儀的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中，分別加入分別加入1.1.OmLOmL還原劑氯化亞錫，迅速蓋緊瓶塞，還原劑氯化亞錫，迅速蓋緊瓶塞，隨后有氣泡產(chǎn)生。以下按標(biāo)準(zhǔn)曲線測定程序測得隨后有氣泡產(chǎn)生。以下按標(biāo)準(zhǔn)曲線測定程序測得其吸收值，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線求得樣液中汞含量。其吸收值，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線求得樣液中汞含量。8.1.4 8.1.4 結(jié)果計算結(jié)果計算 （1 1） 壓力

8、消解罐消解法壓力消解罐消解法式中：式中：xx樣品中總汞的含量，樣品中總汞的含量，g gkg(kg(或或g gL)L)； m2 m2測定用樣品消化液中汞的質(zhì)量，測定用樣品消化液中汞的質(zhì)量，ngng； m m。試劑空白液中汞的質(zhì)量，試劑空白液中汞的質(zhì)量，ngng； m m 一樣品質(zhì)量一樣品質(zhì)量( (或體積或體積) )，g(g(或或mLmL) )； V3 V3樣品消化液總體積，樣品消化液總體積，mLmL； V4 V4測定用樣品消化液體積，測定用樣品消化液體積，mLmL。10001000)(4302mVVmmX（2 2）回流消化法（或五氧化二釩消化法）回流消化法（或五氧化二釩消化法） 式中：式中：xx

9、樣品中總汞的含量，樣品中總汞的含量，mgmgkg(kg(或或mgmgL)L)； m m測定用樣品消化液中汞的質(zhì)量，測定用樣品消化液中汞的質(zhì)量，g g； m m。試劑空白液中汞的質(zhì)量，試劑空白液中汞的質(zhì)量，g g； m m一樣品質(zhì)量一樣品質(zhì)量( (或體積或體積) )，g(g(或或mLmL) )； V V樣品消化液總體積，樣品消化液總體積，mLmL；10001000)(2101VVmmmX8.2 8.2 食品中鉛的測定食品中鉛的測定8.2.18.2.1石墨爐原子吸收光譜法石墨爐原子吸收光譜法 8.2.1.1 8.2.1.1 原理原理 樣品經(jīng)灰化或酸消解后，將樣液注入原子吸收分光光度樣品經(jīng)灰化或酸消

10、解后，將樣液注入原子吸收分光光度計的石墨爐中，經(jīng)過電熱原子化，鉛在波長為計的石墨爐中，經(jīng)過電熱原子化，鉛在波長為283.283.3 3nmnm處，處，對鉛空心陰極燈發(fā)射的譜線有特異吸收。在一定第對鉛空心陰極燈發(fā)射的譜線有特異吸收。在一定第9 9章食品章食品中礦物質(zhì)的檢測中礦物質(zhì)的檢測 227 227 范圍內(nèi)，其吸收值與鉛的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較后求范圍內(nèi)，其吸收值與鉛的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較后求出食品中鉛的含量。出食品中鉛的含量。 8.2.1.2 8.2.1.2 儀儀 器器 和和 試試 劑劑(1)(1)儀器儀器 所用玻璃儀器均須以硝酸所用玻璃儀器均須以硝酸(1+5)(1+5)浸泡過夜，

11、用水反浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。 原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計( (附石墨爐及鉛空心陰極燈附石墨爐及鉛空心陰極燈) )。 馬福爐或恒溫干燥箱。馬福爐或恒溫干燥箱。 瓷坩堝或壓力消化器。瓷坩堝或壓力消化器。 微波消解裝置。微波消解裝置。 分析天平。分析天平。(2) (2) 試試 劑劑 實驗用水為去離子水。所有試劑要求使用優(yōu)級純或處理實驗用水為去離子水。所有試劑要求使用優(yōu)級純或處理后不含鉛的試劑。后不含鉛的試劑。硝酸。硝酸。過硫酸銨。過硫酸銨。過氧化氫過氧化氫(30(30) )。高氯酸。高氯酸。硝酸溶液硝酸溶液(1+1)(1+1)：量取

12、50mL硝酸，緩慢注入50mL水中。硝酸溶液硝酸溶液(0.5(0.5molmolL)L)：取3.2mL硝酸，加入適量的水中，用水稀釋并定容100mL。硝酸溶液硝酸溶液(1(1OmolOmolL)L)：量取6.4m1硝酸，加入50mL水中，稀釋至100mL。 磷酸銨溶液磷酸銨溶液(20(20g gL)L)：取2.0g特純磷酸銨，用去離子水溶解并定容至100mI?；旌纤峄旌纤? (硝酸一高氯酸硝酸一高氯酸) )：(5+1)。鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：精密稱取1.000g金屬鉛(99.99)或1.598g硝酸鉛(優(yōu)級純)，分次加入不超過37mL的硝酸(1+1)，加熱溶解后，移入1 000mL容量瓶，用0.5mo

13、lL硝酸溶液定容至刻度。儲存于聚乙烯瓶內(nèi)，冰箱保存。此溶液每毫升含1.Omg鉛。鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液10.OmlL，于100mI容量瓶中，用O.5molL硝酸溶液稀釋至刻度，如此經(jīng)多次稀釋，制成每毫升含10.O、20.0、40.0、60.0、80.0g鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。該溶液每毫升相當(dāng)于100g鉛。儲存于聚乙烯瓶內(nèi)，冰箱保存。 8.2.1.3 8.2.1.3 操作步驟操作步驟 ( (1)1)樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理 采樣采樣和制備過程中，應(yīng)注意不使樣品污染。糧食、豆和制備過程中，應(yīng)注意不使樣品污染。糧食、豆類去殼去雜物后，磨碎過類去殼去雜物后，磨碎過2020目篩，儲于塑料

14、瓶中保存?zhèn)淠亢Y，儲于塑料瓶中保存?zhèn)溆?。蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類洗凈，晾干，取可用。蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類洗凈，晾干，取可食部分搗碎或經(jīng)勻漿機打成勻漿儲于塑料瓶中保存?zhèn)溆谩Ｊ巢糠謸v碎或經(jīng)勻漿機打成勻漿儲于塑料瓶中保存?zhèn)溆谩?2)(2)樣品的消解樣品的消解( (根據(jù)實驗條件可任選一方法根據(jù)實驗條件可任選一方法) ) 干灰化法干灰化法 過硫酸銨灰化法過硫酸銨灰化法 壓力消解罐法壓力消解罐法 濕法消解濕法消解(3) (3) 測測 定定 儀器參考條件儀器參考條件：波長283.3nm；狹縫O.21.0nm；燈電流57mA；120，30s；灰化溫度450，1520s；原子化溫度1 7002 300

15、，45s，背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：將儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。待穩(wěn)定后，分別吸取已配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液10.0、20.0、40.O、60.0、80.0gmL各10L，注入石墨爐中，測得其吸光值，并求得吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。 樣品測定樣品測定：分別吸取試劑空白液和樣液10L，注入石墨爐中，測得其吸光值，代人標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。對于有干擾的樣品，需要同時吸取基體改進劑(20gL磷酸氫二銨溶液)5.0L，注入石墨爐。8.2.1.4 8.2.1.4 結(jié)果計算結(jié)果計算 式中：式中：XX樣品中鉛的含量，樣品中鉛的含量，g gkg(kg(或或g

16、 gL)L)； m1 m1測定用樣品消化液中鉛的含量，測定用樣品消化液中鉛的含量，ngngL L； m2 m2試劑空白溶液中鉛的含量，試劑空白溶液中鉛的含量，ngngL L； v1 v1實際進樣品消化液體積，實際進樣品消化液體積，mLmL； v2 v2進樣總體積，進樣總體積，mLmL； v3 v3樣品消化液的總體積，樣品消化液的總體積，mLmL； m m樣品的質(zhì)量樣品的質(zhì)量( (或體積或體積) )，g g或或mLmL。10001000)(31221mVVVmmX=8.2.28.2.2雙硫腙比色法雙硫腙比色法 8.2.2.18.2.2.1原理原理 樣品經(jīng)消化后，在樣品經(jīng)消化后，在pH8.5pH8

17、.59.09.0的堿性條件下，鉛離子與雙的堿性條件下，鉛離子與雙硫腙生成紅色配合物，可溶于三氯甲烷中。此紅色配合物的硫腙生成紅色配合物，可溶于三氯甲烷中。此紅色配合物的深淺與鉛離子的濃度成正比，可與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。加入深淺與鉛離子的濃度成正比，可與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾。主要反應(yīng)式為擾。主要反應(yīng)式為8.2.2.28.2.2.2儀器和試劑儀器和試劑 (1)(1)儀儀 器器 分光光度計。分光光度計。 所用玻璃儀器均用所用玻璃儀器均用10102020硝酸浸泡硝酸浸泡2424h h以上，以上，用

18、自來水反復(fù)沖洗，最后用水沖洗干凈。用自來水反復(fù)沖洗，最后用水沖洗干凈。(2)(2)試試 劑劑 氨水氨水(1+1)(1+1)。 鹽酸鹽酸(1+1)(1+1)。 酚紅指示液酚紅指示液(1(1g gL)L)：稱取稱取0.100.10g g酚紅，用少量多次酚紅，用少量多次乙醇溶解后移入乙醇溶解后移入lOOmLlOOmL容量瓶中并定容至刻度。容量瓶中并定容至刻度。 三氯甲烷三氯甲烷( (不應(yīng)含氧化物不應(yīng)含氧化物) )。 鹽酸羥胺溶液鹽酸羥胺溶液(200(200g gL)L)：稱取20g鹽酸羥胺，加水溶解至50mL，加2滴酚紅指示液，加氨水(1+1)，調(diào)pH至8.59.0(由黃變紅，再多加2滴)，用二硫腙

19、-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變?yōu)橹?，再用三氯甲烷?次，棄去三氯甲烷層，水層加鹽酸(1+1)呈酸性，加水至100mL。檸檬酸銨溶液檸檬酸銨溶液(200(200g gL)L)：稱取50g檸檬酸銨，溶于100mL水中，加2滴酚紅指示液，加氨水(1+1)，調(diào)pH至8.59.0，用二硫腙-三氯甲烷溶液提取數(shù)次，每次1020mL，至三氯甲烷層綠色不變?yōu)橹?，棄去三氯甲烷層，再用三氯甲烷?次，每次5mL，棄去三氯甲烷層，加水稀釋至250mL。氰化鉀溶液氰化鉀溶液(100(100g gL)L)：稱取10.0g氰化鉀，用水溶解后稀釋至lOOmL。淀粉指示液：淀粉指示液：稱取0.5g可溶性淀粉，加5mL

20、水?dāng)噭蚝?，慢慢倒?00mL沸水中，隨倒隨攪拌，煮沸，放冷備用。臨用時配制。 硝酸硝酸(1+99)(1+99)：量取lmL硝酸，加入99mL水中。雙硫腙三氯甲烷溶液雙硫腙三氯甲烷溶液(0.5(0.5g gmLmL) )：保存冰箱中，必要時用下述方法純化。稱取0.5g研細(xì)的雙硫腙，溶于50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用濾紙過濾于250mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取3次，每次10OmL，將提取液用棉花過濾至500mL分液漏斗中，用鹽酸(1+1)調(diào)至酸性，將沉淀出的雙硫腙用三氯甲烷提取23次，每次20mL，合并三氯甲烷層，用等量水洗滌2次，棄去洗滌液，在50水浴上蒸去三氯甲烷。精制的雙硫腙置

21、硫酸干燥器中，干燥備用。或?qū)⒊恋沓龅亩螂暧?00、200、100mI。三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷層為雙硫腙溶液。雙硫腙使用液：雙硫腙使用液：吸取1.OmL雙硫腙溶液。加三氯甲烷至10mL混勻。用1cm比色杯，以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點，于波長510hm處測吸光度(A)，用下式算出配制lOOmL，雙硫腙使用液(70透光率)所需雙硫腙溶液的毫升數(shù)(V)。 硝酸一硫酸混合液硝酸一硫酸混合液(4+1)(4+1)。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取0.1598g硝酸鉛，加lOmL硝酸(1+99)，全部溶解后，移入lOOmL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1.Omg鉛。鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：

22、吸取1.OmL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，加水 稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于lOOg鉛。AA55. 1)70lg2(10V= 8.2.2.3 8.2.2.3操作步驟操作步驟 (1)(1)樣品消化樣品消化 (2)(2)鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(3)樣品溶液及試劑空白的測定樣品溶液及試劑空白的測定(1)(1)樣品消化樣品消化 硝酸一硫酸法 灰化法(2)(2)鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別吸取0.00、O.10、O.20、O.30、0.40、0.50mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0、1、2、3、4、5gm L鉛)，置于125mL分液漏斗中，各加1硝酸溶液1mL，加水至20mL。加2

23、mL檸檬酸銨溶液(20gL)，1mL鹽酸羥胺溶液(200gL)和2滴酚紅指示液，用氨水(1+1)調(diào)至紅色，再各加2mL氰化鉀溶液(100gL)，混勻。各加5.Om L雙硫腙使用液，劇烈振搖1min，靜置分層后，三氯甲烷層經(jīng)脫脂棉濾入1cm比色杯中，以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點，于波長510nm處測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計算一元回歸方程。(3)樣品溶液及試劑空白的測定：樣品溶液及試劑空白的測定： 吸取10.OmL消化后的樣品溶液和同量的試劑空白液，分別置于125mL分液漏斗中，各加水至20mL。依鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制操作順序進行，最后于波長5lOnm處測得吸光度值，并與鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。8.2.2.4 結(jié) 果

24、 計 算式中：X樣品中鉛的含量，mgkg(或mgL)； m1測定用樣品消化液中鉛的質(zhì)量，g； m2試劑空白液中鉛的質(zhì)量，g； V1測定用樣品消化液體積，mL，； V2樣品消化液的總體積，mL； m樣品質(zhì)量(或體積)，g(或mL)。 1212()10001000mmXvmv8.3 8.3 食品中氟的測定食品中氟的測定 8.3.1原理 于樣品中加入碳酸鈉作為氟元素的固定劑，在500600條件下灰化，殘渣經(jīng)溶解，在酸性條件下，蒸餾分離氟，蒸發(fā)出的氟(氟化氫)被氫氧化鈉溶液吸收，氟與氟試劑、硝酸鑭作用，生成藍(lán)色的三元配合物，其顏色深淺與試樣中氟含量成正比，通過與標(biāo)準(zhǔn)相比較而定量。8.3.2儀器和試劑(

25、1)儀器 pH計。 馬福爐。 蒸餾裝置。 分光光度計。 (2) 試 劑本方法所用水均為不含氟的去離子水，試劑為分析純，全部試劑儲于聚乙烯塑料瓶中。丙酮。 硫酸溶液：吸取硫酸300mL，移入500m_，燒杯中，置于電爐上加熱至沸，保持1h，以除去其中微量的氟，冷卻后裝入瓶中備用。硝酸鑭溶液(O.001molL)：稱取硝酸鑭0.433g，用少量鹽酸(1molL)溶解，用乙酸鈉溶液(250gL)調(diào)節(jié)pH為4.1，再加水稀釋至1000mL，置冰箱內(nèi)保存。 pH為4.1緩沖溶液：稱取無水乙酸鈉35g，溶于800mL水中，加75mL冰乙酸，然后加水稀釋至1000mL。pH計調(diào)節(jié)pH為4.1。 氟試劑溶液(

26、0.001molL)：稱取氟試劑0.193g，加少量水及氫氧化鈉溶液(1molL)使其溶解，再加入0.125g乙酸鈉，用鹽酸(1molL)調(diào)節(jié)pH為5.O(紅色)，加水稀釋至500mL，置冰箱內(nèi)保存。 混合顯色劑：取0.001molL氟試劑溶液，pH為4.1緩沖溶液、丙酮及硝酸鑭溶液(0.001molL)，按3：1：3：3(體積比)混合即成，使用時現(xiàn)配制。氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)120烘干2h后冷卻的氟化鈉O.221 Og，溶于無離子水中，稀釋至1000mL容量瓶中，混勻，置冰箱中保存。此溶液每1mL相當(dāng)于含100g氟。使用時用水稀釋為每1mL相當(dāng)于2g氟的標(biāo)準(zhǔn)液。8.3.3 操作步驟(1)樣品

27、處理取樣品0.501.OOg，置于坩堝(鎳、銀、瓷等)內(nèi)，加入5mL碳酸鈉溶液(100gL)作為氟的固定劑，攪勻，在電爐上蒸干，炭化后移入馬福爐內(nèi)，緩慢升溫至500600灰化6h至呈白色灰燼，取出冷卻，在坩堝中加入10mL水，用1：3硫酸中和至不產(chǎn)生CO2氣泡為止。(2)蒸餾、吸收如圖所示，將消化液移入250mL長頸蒸餾瓶中，用30mL水分?jǐn)?shù)次洗滌坩堝，洗液一并移入蒸餾瓶中，加入40mL濃硫酸和少許純氧化硅粉末及數(shù)粒小玻璃珠，連接蒸餾裝置，加熱蒸餾。用盛有5mL水、5滴氫氧化鈉溶液(100gL)、1滴酚酞溶液(1gL)的小燒杯吸收蒸餾出來的氟，當(dāng)蒸餾瓶內(nèi)溫度上升至100時5min內(nèi)停止蒸餾，整

28、個蒸餾時間為20min。用水洗滌冷凝管，洗液一并移入100mL容量瓶中，用鹽酸(10gL)中和至使酚酞呈現(xiàn)紅色剛好消失，加水到刻度。(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定準(zhǔn)確吸取每1mL相當(dāng)于2g氟的標(biāo)準(zhǔn)液，0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.OmL，分別移入25mL比色管中，加水至lOmL，準(zhǔn)確加入10mL混合顯色劑，用水稀釋至刻度，搖勻，30min后于分光光度計一620nm處測定吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。(4)樣品測定 吸取蒸出樣液510mL置于25mL比色管中，準(zhǔn)確加入10mL混合顯色劑，用水稀釋至刻度，搖勻，30min后于分光光度計一620nm處測定吸光度，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出氟的含量。8.3.4

29、結(jié)果計算式中：X樣品中氟的含量，mgkg A從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的測定用樣品中氟的標(biāo)準(zhǔn)量，g； m所取樣液相當(dāng)于樣品的量，g。AXm8.4 8.4 食品中錫的測定方法食品中錫的測定方法8.4.1原理 樣品經(jīng)消化后，在弱酸性溶液中，四價錫離子 與苯芴酮形成微溶性橙紅色配合物，在保護性膠體存在下與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。8.4.2儀器和試劑(1)儀器 分光光度計。 馬福爐。(2) 試 劑酒石酸溶液(100gL)?？箟难崛芤?10gL)，臨用時配制。動物膠溶液(5gL)，臨用時配制。酚酞指示液(10gL)：稱取1g酚酞，用乙醇溶解至100mL。氨水(1+1)。硫酸(1+9)：量取10mL硫酸，倒入90mL水

30、內(nèi)，混勻。苯芴酮溶液(O.1gL)：稱取O.010g苯芴酮(1，3，7-三羥基-9-苯基蒽醌)，加少量甲醇及硫酸(1+9)數(shù)滴溶解，以甲醇稀釋至100mL。錫標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取0.1000g金屬錫(99.99)，置于小燒杯中，加lOmL硫酸，蓋以表面皿，加熱至錫完全溶解，移去表面皿，繼續(xù)加熱至發(fā)生濃白煙，冷卻，慢慢加50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸(1+9)多次洗滌燒杯，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升相當(dāng)于1.Omg錫。錫標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.OmL，錫標(biāo)準(zhǔn)儲備液，置于100mL容量瓶中，以硫酸(1+9)稀釋至刻度，混勻。如此再次稀釋至每毫升相當(dāng)于10.Og錫。

31、 8.4.3 分析步驟(1)樣品消化 硝酸一硫酸法 灰化法(2)測定標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。吸取0.00、0.20、0.40、0.60、O.80、1.OOmL錫標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0g錫)，分別置于25mL比色管中。各加入O.5mL酒石酸溶液(100gL)及1滴酚酞指示液，混勻，再各加入氨水(1+1)中和至淡紅色，加3mL硫酸(1+9)、lmL動物膠溶液(5gL)及2.5mL抗壞血酸溶液(10gL)，再加水至25mL，混勻，再各加2mL苯芴酮溶液(0.1gL)，混勻，1h后，用2cm比色杯以水調(diào)節(jié)零點，于波長490nm處測吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品及試劑空白

32、測定。吸取1.005.OOmL樣品消化液和同量的試劑空白溶液，分別置于25mL比色管中。按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備程序，依法操作，測定吸光度，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出相應(yīng)的錫含量。 8.4.4結(jié)果計算式中：x一樣品中錫的含量，mgkg； m1測定用樣品消化液中錫的含量，g； m2試劑空白液中錫的含量，g； m一一樣品質(zhì)量，g； V2樣品消化液的總體積，mL； V1測定用樣品消化液的體積，mL。 結(jié)果：以平行測定算術(shù)平均值的三位有效數(shù)字來表述。允許相對誤差10。1212()1 0 0 01 0 0 0mmXvmv8.58.5食品中鋅的測定食品中鋅的測定( (原子吸收光譜法原子吸收光譜法) )8.5.1原理鋅是人體必

33、需的微量元素，但若攝入過量，則會引起鋅中毒。樣品灰化或酸消解處理后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，經(jīng)原子化，鋅在波長213.8nm處，對鋅空心陰極燈發(fā)射的譜線有特異吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收值與鋅的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較后能求出食品中鋅的含量。 8.5.2 儀器和試劑(1)儀器 原子吸收分光光度計。 馬福爐。 分析天平。分析天平。 (2)試劑磷酸(1+10)。鹽酸(1+11)：量取10mL鹽酸，加到適量水中，再稀釋至120mL。鋅的標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取O.500g金屬鋅(9999)，溶于10mL鹽酸中，然后在水浴上蒸發(fā)至近干，再用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，儲于聚

34、乙烯瓶中。1mL此溶液相當(dāng)于O.5mg鋅。鋅的標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.OmL鋅的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，置于50mL容量瓶中，以鹽酸(0.1molL)稀釋至刻度。1mL此液相當(dāng)于100.0g鋅。8.5.3 操作步驟(1)樣品的處理(2)測定分別吸取0.00、0.10、O.20、0.40、0.80mL鋅的標(biāo)準(zhǔn)使用液置于50mL容量瓶中，再以HCI(1mlL)稀釋至刻度，混勻(各容量瓶中的溶液每毫升分別相當(dāng)于0.0、0.2、0.4、0.8、l.6g鋅)。將處理后的樣液、試劑空白溶液及各容量瓶中鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別導(dǎo)入已調(diào)至最佳條件的火焰原子化器內(nèi)進行測定。參考測定條件：燈電流為6mA，波長為213.8nm，狹縫0.

35、38nm，空氣流量為10Lmin，乙炔流量為2.3Lmin，燈頭高度為3mm，背景校正為氘燈。以鋅含量對應(yīng)吸收值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(或計算直線回歸方程)，然后將樣品吸收值與曲線比較(或代入方程)，求出其中鋅的含量。8.5.4結(jié)果計算式中：X樣品中鋅的含量，mgKg(或mgL)； m1測定用樣品液中鋅的容量，gmL； m2試劑空白溶液中鋅的含量，gmL； m樣品的質(zhì)量(或體積)，g(或mL)； V樣品處理液的總體積，mL。12()10001000mmVXm8.6 8.6 食品中鈣的測定食品中鈣的測定8.6.1高錳酸鉀法8.6.1.1原理 樣品經(jīng)灰化后，用鹽酸溶解，在酸性溶液中，鈣與草酸生成草酸鈣沉淀

36、。沉淀經(jīng)洗滌后，加入硫酸溶解，把草酸游離出來，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定與鈣等摩爾結(jié)合的草酸。稍過量的高錳酸鉀使溶液呈現(xiàn)微紅色，即為滴定終點。根據(jù)消耗的高錳酸鉀量，計算出食品中鈣的含量。8.6.1.2儀器和試劑 (1)儀器 馬福爐。 分析天平。 離心機(4 000rmin)。 G3或G4砂芯漏斗。(2)試劑鹽酸(1+1)。甲基紅指示劑(0.1)。乙酸溶液(1+4)。氨水溶液(1+4)。氨水溶液(2)。1/2 硫酸溶液(2molL)。草酸銨溶液(4 )。1/5高錳酸鉀溶液(O.02molL)：稱取3.3g高錳酸鉀于1000mL燒杯中，加水1000mL，蓋上表面皿，加熱煮沸30min，并隨時補加被蒸

37、發(fā)掉的水分，冷卻，在暗處放57d，用G3或G4砂芯漏斗過濾，濾液儲于棕色瓶中，待標(biāo)定。 標(biāo) 定 方 法：準(zhǔn)確稱取經(jīng)130烘干30min的草酸基準(zhǔn)試劑3份，每份0.150.2g(精確至0.000 1g)，分別置于250mL錐形瓶中，加40mL水溶解，再加入10mL1/2 硫酸溶液(2molL)，加熱至7080。用待標(biāo)定的高錳酸鉀溶液滴定至微紅色，且保持0.5min內(nèi)不褪色，即為終點。記錄消耗的高錳酸鉀溶液的體積(mL) 式中：的的濃度，molL； m草酸鈉的質(zhì)量，g； V一樣品消耗的高錳酸鉀體積，mI。； 134草酸鈉的摩爾質(zhì)量，gmol 滴定時草酸鈉與高錳酸鉀反應(yīng)的質(zhì)量比值。4110002()

38、51345mcKMnOV258.6.1.3 操作步驟(1)樣品處理準(zhǔn)確稱取310g樣品于坩鍋中，在電熱板上炭化至無煙后移入馬福爐中，在550下灰化至不含炭粒為止，取出冷卻后，加入5mL鹽酸溶液(1+1)，置于水浴上蒸干，再加入5mL鹽酸溶液(1+1)溶解，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用熱的去離子水多次洗滌，洗液也一并入容量瓶中，冷卻后用去離子水定容至刻度。(2)測定準(zhǔn)確刻取5mL樣品處理液(含鈣量在110mg)于15mL離心管中，加入甲基紅指示劑1滴、2mL草酸銨溶液(4)、O.5mL乙酸溶液(1+4)，振搖均勻，用氨水溶液(1+4)調(diào)整樣液至微藍(lán)色，再用乙酸溶液(1+4)調(diào)至微紅色，放置1h，

39、使沉淀完全析出，離心15min，小心傾去上層清液，傾斜離心管并用濾紙吸干管口溶液，向離心管中加入少量氨水溶液(2)，用手指彈動離心管，使沉淀松動，再加入約10mL氨水溶液(2 )，離心20min，用膠帽吸管吸去上清液。向沉淀中加入2mL的12硫酸溶液(2molL)，搖勻，置于7080水浴中加熱，使沉淀全部溶解，以15高錳酸鉀溶液(O.02molL)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，并保持30s不褪色，即為滴定終點，記錄消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，同是試劑空白試驗校正結(jié)果。8.6.1.4結(jié)果計算 式中：x樣品中鈣的含量，mgKg; c( )高錳酸鉀的濃度，molL； V樣品滴定消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，

40、mL； vo試劑空白試驗消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； v1測定用樣品稀釋液的體積，mL； v2樣液定容總體積，mL； m樣品的質(zhì)量，g； 40.80鈣的摩爾質(zhì)量，gmol。4121()()40.80525OcKMnOVVXVmV415KMnO8.6.2乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)法8.6.2.1原理 鈣與氨羧配合劑能定量地形成金屬配合物，其穩(wěn)定性較鈣與指示劑所形成的配合物為強。在適當(dāng)?shù)膒H范圍內(nèi)，以氨羧絡(luò)合劑EDTA滴定，在達到定量點時，EDTA就自指示劑配合物中奪取鈣離子，使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色(終點)。根據(jù)EDTA配合劑用量，可計算鈣的含量。8.6.2.2儀器和試劑(1)儀器 微量滴定管(12mL)。 堿式滴定管(50mL)。 刻度吸管(0.51mL)。 高型燒杯(250mL)。 電熱板：1 0003 000W，消化樣品用。 (2)試劑硝酸。高氯酸。混合酸消化液：硝酸與高氯酸按4:l混合。氫氧化鉀溶液(25molL)：稱取71.13g氫氧化鉀，用去離子水定容至1000mL。氰化鈉溶液(1)：稱取1.0g氰化鈉，用去離子水定容至100mL。檸檬酸鈉溶液(0.05 molL)：稱取14.7g檸檬酸鈉（ ），用去離子水定容至10