分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課后思考題參考 答案

1、分析天平的稱量練習(xí)1.如何表示天平的靈敏度？一般分析實(shí)驗(yàn)實(shí)所用的電光天平的靈敏度以多少為宜？靈敏度太低或太高有什么不好？答：天平的靈敏度就是天平能夠察覺出兩盤載重質(zhì)量差的能力，可以表示天平盤上增加1mg所引起的指針在讀數(shù)標(biāo)牌上偏移的格數(shù)。天平的靈敏度一般以指針偏移23格/mg為宜，靈敏度過低將使稱量誤差增加，過高則指針擺動厲害而影響稱量結(jié)果。2.什么是天平的零點(diǎn)和平衡點(diǎn)？電光天平的零點(diǎn)應(yīng)怎樣調(diào)節(jié)？如果偏離太大，又應(yīng)該怎樣調(diào)節(jié)？答：零點(diǎn)：天平?jīng)]有載重情況時，天平的零刻度與投影屏上的標(biāo)線相重合的點(diǎn)。平衡點(diǎn)：天平有載重情況時，兩邊載重相等時，天平靜止的那點(diǎn)。天平零點(diǎn)的調(diào)節(jié)：用金屬拉桿調(diào)節(jié)，如果不行則

2、用平衡螺絲調(diào)節(jié)。偏大時則用平衡螺絲調(diào)節(jié)。3.為什么天平梁沒有托住以前，絕對不許把任何東西放入盤上或從盤上取下？答：沒有托住以前，天平的整個重量由三個瑪瑙刀口支撐，如果把東西放入盤上或從盤上取下則會磨損刀口，影響天平的靈敏度。4.減量法的稱量是怎樣進(jìn)行的？增量法的稱量是怎樣進(jìn)行的？它們各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？宜在何種情況下采用？答：遞減法：先稱出（稱量瓶+試樣）倒出前的質(zhì)量，再稱出（稱量瓶+試樣）倒出后的質(zhì)量相減，得出倒出試樣的質(zhì)量。增量法：先稱出容器的質(zhì)量，在像天平中緩慢加入試樣直到達(dá)到所需的質(zhì)量。 遞減法操作復(fù)雜，適用于大部分物品；增加法適用于不易揮發(fā)，不吸水以及不易和空氣中的氧氣，二氧化碳發(fā)生反應(yīng)

3、的物質(zhì)。5.電子天平的“去皮”稱量是怎樣進(jìn)行的？答：打開天平門，將相應(yīng)的容器放入天平的稱量盤中，關(guān)上天平門，待讀數(shù)穩(wěn)定后按下“TARE”鍵，使顯示為0，然后再向容器中加減藥品，再次稱量所得的數(shù)據(jù)就是容器中增減藥品的質(zhì)量。6. 在實(shí)驗(yàn)中記錄稱量數(shù)據(jù)應(yīng)準(zhǔn)至幾位？ 答：應(yīng)準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后四位即0.1mg。7.本實(shí)驗(yàn)中要求稱量偏差不大于0.4mg，為什么？答：因?yàn)槊看畏Q量會有±0.1 mg的誤差，所以實(shí)驗(yàn)中m1-m2會有±0.2 mg的誤差，m3-m2也會有±0.2 mg故要求稱量偏差不大于0.4mg。（注：我們書上只要求小于0.5 mg）s酸堿標(biāo)準(zhǔn)液的配制和濃度比較一注意

4、事項(xiàng)：1.配完溶液應(yīng)立即貼上標(biāo)簽注明試劑名稱，配置日期，配制者姓名并留一空位以備填入此溶液的準(zhǔn)確濃度。2. 體積讀數(shù)要讀至小數(shù)點(diǎn)后兩位。3.滴定速度：不要成流水線。4.近終點(diǎn)時，半滴操作和洗瓶沖洗。二、思考題1.滴定管、移液管在裝入標(biāo)準(zhǔn)液前為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤洗幾次？滴定中使用的錐形瓶或燒杯是否需要干燥？是否也要用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗？為什么？答：為了讓滴定管內(nèi)的溶液的濃度與原來配制的溶液的濃度相同，以防加入的標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋。不需要。不要用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗，因?yàn)閮A入燒杯或錐形瓶中的基準(zhǔn)物的物質(zhì)的量是固定的，潤洗則會增加基準(zhǔn)物的量，影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。2. HCl和NaOH溶液能直接配制準(zhǔn)確濃度嗎？為什么

5、？答：不能，因?yàn)闅溲趸c易吸收空氣中的CO 和水分，而濃鹽酸易揮發(fā)，應(yīng)此不能直接配制其準(zhǔn)確濃度。只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。3.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的體積是否需要準(zhǔn)確量??？為什么？答：不需要，因?yàn)镠CL易揮發(fā)，NaOH容易吸收空氣中的水分和CO，不能直接配制準(zhǔn)確濃度的HCL和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物標(biāo)定，所以沒有必要準(zhǔn)確量取配制時水的體積。4.用HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時是否可用酚酞作指示劑？答：可以，因?yàn)榉犹甘緞┑淖兩秶?.0-10.0，部分處在HCl與NaOH溶液的滴定突躍（4.31-9.70）之內(nèi)。

6、5.再每次滴定完成后，為什么要將標(biāo)準(zhǔn)溶液加至滴定管零點(diǎn)或近零點(diǎn)，然后進(jìn)行第二次滴定？答：因?yàn)榈味ü艿恼`差是分段校正的，每一段的校正誤差不同，故每一次都從零點(diǎn)或近零點(diǎn)開始滴定可以保證每一次都有相同的校正誤差。6.在HCL溶液與NaOH溶液濃度比較的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示劑，所得溶液體積比是否一致，為什么？答：不一致。因?yàn)榧谆雀犹淖兩秶煌?，所以滴定終點(diǎn)時的PH不同，所以溶液的體積比不會一致。甲基橙的變色范圍在酸性區(qū)間而酚酞的變色范圍在堿性區(qū)間故以酚酞為指示劑的一組VNaOH/VHCL相對較大。7. 配制NaOH溶液時，應(yīng)選用何種天平稱取試劑？為什么？答：托盤天平，因?yàn)橹豁毰渲平茲?/p>

7、度的溶液，所以不需準(zhǔn)確稱量。8.HCl溶液和NaOH溶液定量反應(yīng)完全后，生成NaCl和水，為什么用HCl滴定NaOH時采用甲基橙用為指標(biāo)劑，而用NaOH滴定HCl溶液時使用酚酞（或其它適當(dāng)?shù)闹笜?biāo)劑）？答：首先因?yàn)榧谆雀犹淖兩秶荚谠摲磻?yīng)的突躍范圍內(nèi)。其次，因?yàn)槿说难劬τ^察淺色變到深色比較容易用HCl滴定NaOH時采用甲基橙用為指標(biāo)劑可以觀察到溶液由黃色變橙色，用NaOH滴定HCl溶液時使用酚酞可以觀察到溶液由無色變紅色。9. 滴定至臨近終點(diǎn)時加入半滴的操作是怎樣進(jìn)行的？答：加入半滴的操作是:將酸式滴定管的旋塞稍稍轉(zhuǎn)動或堿式滴定管的乳膠管稍微松動，使半滴溶液懸于管口，將錐形瓶內(nèi)壁與管口接

8、觸，使液滴流出，并用洗瓶以純水沖下。酸堿標(biāo)準(zhǔn)液濃度的標(biāo)定一、酸堿標(biāo)準(zhǔn)液濃度的標(biāo)定1.溶解基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀或Na2CO3所用水的體積的量取，是否需要準(zhǔn)確？為什么？答：不需要，因?yàn)檫@時所加的水只是溶解基準(zhǔn)物質(zhì)，而不會影響基準(zhǔn)物質(zhì)的量。因此加入的水不需要非常準(zhǔn)確。2. 如何計(jì)算稱取基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀或Na2CO3的質(zhì)量范圍？稱得太多或太少對標(biāo)定有何影響？答：在滴定分析中，為了減少滴定管的讀數(shù)誤差，一般消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)在2030ml之間，稱取基準(zhǔn)物的大約質(zhì)量應(yīng)由下式求得： （mA-g,VTml,MA-g/mol） 如果基準(zhǔn)物質(zhì)稱得太多，所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液較濃，則由一滴或半滴過量所造成的誤差就較

9、大。稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量也不能太少，因?yàn)槊恳环莼鶞?zhǔn)物質(zhì)都要經(jīng)過二次稱量，如果每次有±0.1mg的誤差，則每份就可能有±0.2mg的誤差。因此，稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)少于0.2000g，這樣才能使稱量的相對誤差小于1 。3.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH溶液時，為什么用酚酞作指示劑？而用Na2CO3標(biāo)定HCl時，卻不用酚酞作指示劑？答：因?yàn)榉犹淖兩秶趬A性區(qū)間，PH=810時酚酞呈粉紅色，在NaOH滴定鄰苯二甲酸氫鉀時的滴定突躍內(nèi)，而HCl滴定Na2CO3時先生成NaHCO3此時溶液PH為810，酚酞呈粉紅色但溶液遠(yuǎn)未達(dá)到滴定終點(diǎn)，故用Na2CO3標(biāo)定HCl時，不用酚酞作指示劑。

10、4. 如果NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存過程中吸收了空氣中的CO2，用該標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定HCl溶液濃度以甲基橙為指示劑，用NaOH原來的濃度計(jì)算會不會引入誤差？若用酚酞為指示劑進(jìn)行滴定，又怎樣？答：若用甲基橙為指示劑不會引入誤差，因?yàn)榧谆鹊淖兩秶谒嵝詤^(qū)間，此時，溶液中不存在Na2CO3或NaHCO3所以從空氣中吸收的CO2對滴定終點(diǎn)并無影響。以酚酞作為指示劑，在滴定過程中雖然其中的Na2CO3按一定量的關(guān)系與HCl定量反應(yīng)，但終點(diǎn)酚酞變色時還有一部分NaHCO3末反應(yīng)，所以使測定結(jié)果偏高。5.標(biāo)定NaOH溶液時可用鄰苯二甲酸氫鉀為基準(zhǔn)物，也可用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。試比較此兩法的有缺點(diǎn)。答：鄰苯二甲酸氫鉀為

11、基準(zhǔn)物的優(yōu)點(diǎn)是：易于獲得純品；易于干燥，不吸濕；摩爾質(zhì)量大，可相對降低稱量誤差。因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室常需要同時配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液和HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，在已標(biāo)定了HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的情況下用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定NaOH溶液的濃度比較方便，但這樣的缺點(diǎn)是誤差較大。6. 鄰苯二甲酸氫鉀是否可用作標(biāo)定HCl溶液的基準(zhǔn)物？Na2C2O4是否能用做基準(zhǔn)物來標(biāo)定NaOH溶液？答：鄰苯二甲酸氫鉀不可用作標(biāo)定HCl溶液的基準(zhǔn)物。Na2C2O4不能能用做基準(zhǔn)物來標(biāo)定NaOH溶液。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定及水的硬度測定(絡(luò)合滴定法)一、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定1. 為什么通常使用乙二胺四乙酸二鈉鹽配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，而不

12、用乙二胺四乙酸？答：因?yàn)橐叶匪囊宜岬娜芙庾x很度，而乙二胺四乙酸二鈉鹽的溶解度較大。2. 以HCl溶液溶解CaCO3基準(zhǔn)物時，操作中應(yīng)注意些什么？答：要蓋上表面皿,并加少量水濕潤。 從杯嘴逐滴加入1+1HCl時不要過快，防止反應(yīng)過于激烈而產(chǎn)生CO2氣泡，使CaCO3粉末飛濺。要用水把濺到表面皿上的溶液淋洗入杯中。還要記得加熱近沸把CO2趕走后再冷卻。3. 以CaCO3基準(zhǔn)物，以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定EDTA溶液時，應(yīng)控制溶液的酸度為多少？為什么？怎樣控制？答：應(yīng)控制酸度為PH1213，原因有三。其一，因?yàn)殁}指示劑的使用范圍為PH在1213之間；其二，根據(jù)林邦曲線EDTA滴定Ca2+的PH應(yīng)大于7

13、.5；其三，當(dāng)PH>11時Mg2+能夠完全沉淀出來。用NaOH調(diào)節(jié)酸度。4. 以ZnO為基準(zhǔn)物，以二甲酚橙為指示劑標(biāo)定EDTA溶液濃度的原理是什么？溶液的pH值應(yīng)控制在什么范圍？若溶液為強(qiáng)酸性，應(yīng)怎樣調(diào)節(jié)？答：二甲酚橙是紫色結(jié)晶，易溶于水。它在pH>6.3時顯紅色，pH=6.3時呈中間顏色，pH<6.3時，呈現(xiàn)黃色。而二甲酚橙與金屬離子的絡(luò)合物則是紫紅色的，故它只能在pH<6.3的酸性溶液中作用。用二甲酚橙為指示劑，在在PH56的溶液中以EDTA直接滴定Zn2+， EDTA與Zn2+生成更穩(wěn)定的配合物，因此滴定至終點(diǎn)時溶液由紫紅色變?yōu)辄S色。該反應(yīng)的PH約為56，先加1+

14、1氨水至溶液由黃色剛變橙色，用六亞甲基四胺溶液來調(diào)節(jié)PH。5. 絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比，有哪些不同點(diǎn)？操作中應(yīng)注意哪些問題？答：絡(luò)合滴定反應(yīng)速度較慢，故滴定速度不宜太快；絡(luò)合滴定法干擾大（在絡(luò)合滴定中M有絡(luò)合效應(yīng)和水解效應(yīng)，EDTA有酸效應(yīng)和共存離子效應(yīng)），滴定時應(yīng)注意消除各種干擾；絡(luò)合滴定通常在一定的酸度下進(jìn)行，故滴定時應(yīng)嚴(yán)格控制溶液的酸度。二、水的硬度測定(絡(luò)合滴定法)1. 如果對硬度測定中的數(shù)據(jù)要求保留二位有效數(shù)字，應(yīng)如何量取100mL水樣？答：應(yīng)用量筒來量取100mL水樣。2. 用EDTA法怎樣測出水的總硬？用什么指示劑？產(chǎn)生什么反應(yīng)？終點(diǎn)變色如何？試液的pH值應(yīng)控制在什么范圍？如

15、何控制？測定鈣硬又如何？答：測總硬以鉻黑T為指示劑，鉻黑T與Ca2+ 和Mg2+生成酒紅色配合物，EDTA能與Ca2+ 和Mg2+生成更穩(wěn)定的無色配合物，用NH3-NH4Cl緩沖溶液控制PH10，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即到達(dá)滴定終點(diǎn)。測定鈣硬時先以NaOH調(diào)節(jié)溶液PH1213，此時Mg2+以完全沉淀出來，在以鈣指示劑為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即到達(dá)滴定終點(diǎn)。3. 用EDTA法測定水的硬度時，哪些離子的存在有干擾？如何消除？答：如果水中有銅、鋅、錳等離子存在，則會影響測定結(jié)果。銅離子會使滴定終點(diǎn)不明顯；鋅離子參加反應(yīng)，使結(jié)果偏高；錳離子存在時

16、，加入指示劑后馬上變成灰色影響滴定。遇此情況，可在水樣中加入1mLNa2S 溶液，使銅離子成CuS沉淀；錳的影響可借加鹽酸羥胺溶液消除。若有Fe3+、Al3+離子存在，可用三乙醇胺掩蔽。4. 當(dāng)水樣中Mg2+離子含量低時，以絡(luò)黑T作指示劑測定水中的Ca2+、Mg2+離子總量，終點(diǎn)不明晰，因此常在水樣中先加少量MgY2-絡(luò)合物，再用EDTA滴定，終點(diǎn)就敏銳。這樣做對測定結(jié)果有無影響？說明其原理。答：絡(luò)黑T與Mg2+顯色很靈敏，但與Ca2+顯色的靈敏性較差，為此，在pH10.0的溶液中用EDTA滴定Ca2+時，常于溶液中先加入少量MgY，此時發(fā)生下列置換反應(yīng)： MgYCa2+=CaYMg2+置換出

17、來的Mg2+與絡(luò)黑T顯很深的紅色。滴定時，EDTA先與Ca2+配位，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時，EDTA奪取Mg絡(luò)黑T中的Mg2+，形成MgY，游離出指示劑,，顯蘭色，顏色變化很明顯。加入的MgY和最后生成的MgY的量是相等的，故加入的MgY不影響滴定結(jié)果。4.注：硬度單位以度記1°=10-5 mg/L CaO。硫酸銅中銅含量的測定1.配制標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液應(yīng)該注意那些問題？答：要用新煮沸后冷取的蒸餾水配制。加入少量Na2CO4固體，也可以加入少量HgI2。貯于棕色試劑瓶中。在暗處放置12周后再標(biāo)定。2. 硫酸銅易溶于水，為什么溶解時要加硫酸？答：加入硫酸是為了控制溶液的酸度。3. 用碘法

18、測定銅含量時，為什么要加入KSCN溶液？如果在酸化后立即加入KSCN溶液，會產(chǎn)生什么影響？答：因CuI沉淀表面吸附I2，這部分I2不能被滴定，會造成結(jié)果偏低。加入KSCN溶液，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2從而使被吸附的那部分I2釋放出來，且反應(yīng)時再生成的I-離子可與未反應(yīng)的銅離子作用，提高了測定的準(zhǔn)確度。但為了防止I2對SCN-的氧化，而KSCN應(yīng)在臨近終點(diǎn)時加入。4. 如果用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液測定銅礦或銅合金中的銅，用什么基準(zhǔn)物標(biāo)定Na2S2O3溶液的濃度最好？答：用銅，因?yàn)楫?dāng)標(biāo)定條件和滴定條件盡可能的一致時，測出的結(jié)果最準(zhǔn)確。5. 試液中含有的干擾性雜質(zhì)如Fe3+、NO3-等離子，應(yīng)如何消除它們的干擾？答：加入NH4HF2可以掩蔽Fe3+且不會對溶液的PH產(chǎn)生太大的影響。也可加入焦磷酸納以掩蔽Fe3+，此法比加入NH4HF2環(huán)保。若有As()、Sb()存在，則應(yīng)將P