磁控濺射法制備薄膜材料實(shí)驗(yàn)報(bào)告.

1、實(shí)驗(yàn)一磁控濺射法制備薄膜材料一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 、詳細(xì)掌握磁控濺射制備薄膜的原理和實(shí)驗(yàn)程序；2 、制備出一種金屬膜，如金屬銅膜；3 、測(cè)量制備金屬膜的電學(xué)性能和光學(xué)性能；4 、掌握實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理和分析方法， 并能利用 Origin 繪圖軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析。二、實(shí)驗(yàn)儀器磁控濺射鍍膜機(jī)一套、萬用電表一架、紫外可見分光光度計(jì)一臺(tái)；玻璃基片、金屬銅靶、氬氣等實(shí)驗(yàn)耗材。三、實(shí)驗(yàn)原理1、磁控濺射鍍膜原理（1）輝光放電濺射是建立在氣體輝光放電的基礎(chǔ)上，輝光放電是只在真空度約為幾帕的稀薄氣體中，兩個(gè)電極之間加上電壓時(shí)產(chǎn)生的一種氣體放電現(xiàn)象。輝光放電時(shí)， 兩個(gè)電極間的電壓和電流關(guān)系關(guān)系不能用簡(jiǎn)單的歐姆定律來

2、描述，以氣壓為1.33Pa 的 Ne 為例，其關(guān)系如圖5 -1所示。圖 5-1氣體直流輝光放電的形成當(dāng)兩個(gè)電極加上一個(gè)直流電壓后，由于宇宙射線產(chǎn)生的游離離子和電子有限，開始時(shí)只有很小的濺射電流。隨著電壓的升高， 帶電離子和電子獲得足夠能量，與中性氣體分子碰撞產(chǎn)生電離，使電流逐步提高， 但是電壓受到電源的高輸出阻抗限制而為一常數(shù)，該區(qū)域稱為“湯姆森放電”區(qū)。一旦產(chǎn)生了足夠多的離子和電子后，放電達(dá)到自持，氣體開始起輝，出現(xiàn)電壓降低。進(jìn)一步增加電源功率，電壓維持不變，電流平穩(wěn)增加，該區(qū)稱為“正常輝光放電”區(qū)。當(dāng)離子轟擊覆蓋了整個(gè)陰極表面后，繼續(xù)增加電源功率，可同時(shí)提高放電區(qū)內(nèi)的電壓和電流密度，形成均

3、勻穩(wěn)定的“異常輝光放電”，這個(gè)放電區(qū)就是通常使用的濺射區(qū)域。隨后繼續(xù)增加電壓， 當(dāng)電流密度增加到 0.1A/cm 2 時(shí)，電壓開始急劇降低，出現(xiàn)低電壓大電流的弧光放電，這在濺射中應(yīng)力求避免。（ 2）濺射通常濺射所用的工作氣體是純氬， 輝光放電時(shí)，電子在電場(chǎng)的作用下加速飛向基片的過程中與氬原子發(fā)生碰撞， 電離出大量的氬離子和電子， 電子飛向基片。氬離子在電場(chǎng)的作用下加速轟擊靶材， 濺射出大量的靶材原子， 這些被濺射出來的原子具有一定的動(dòng)能， 并會(huì)沿著一定的方向射向襯底， 從而被吸附在襯底上沉積成膜。這就是簡(jiǎn)單的“二級(jí)直流濺射” 。（ 3）磁控濺射通常的濺射方法，濺射沉積效率不高。為了提高濺射效率

4、，經(jīng)常采用磁控濺射的方法。磁控濺射的目的是增加氣體的離化效率， 其基本原理是在靶面上建立垂直與電場(chǎng)的一個(gè)環(huán)形封閉磁場(chǎng)， 將電子約束在靶材表面附近， 延長(zhǎng)其在等離子體中的運(yùn)動(dòng)軌跡， 提高它參與氣體分子碰撞和電離過程的幾率， 從而顯著提高濺射效率和沉積速率，同時(shí)也大大提高靶材的利用率。 其基本原理示意見圖 5-2 。圖 5-2磁控濺射鍍膜原理磁控濺射能極大地提高薄膜的沉積速度，改善薄膜的性能。 這是由于在磁控濺射時(shí)氣體壓力減小了， 使薄膜中嵌入的氣體雜質(zhì)減少， 薄膜表面氣孔減少而密實(shí)，膜面均勻一致。磁控濺射可以分為直流磁控濺射和射頻磁控濺射， 射頻磁控濺射中， 射頻電源的頻率通常在 5 30MHz

5、。濺射過程中還可以同時(shí)通入少量活性氣體（如氧氣），使它和靶材原子在基片上形成化合物薄膜 （氧化物薄膜），這就是反應(yīng)濺射。2、濺射裝備以平面濺射方式為例，如圖 5-3 所示的濺射裝置圖。在真空室中，基片與圓形靶表面正對(duì)且用帶孔擋 板隔開，其中陰極靶用循環(huán)水冷卻，基片架上附有加熱或通冷卻水裝置。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1 、在教師指導(dǎo)下學(xué)生查閱有關(guān)文獻(xiàn)，了解磁控濺射制備薄膜的原理；2 、 在教師指導(dǎo)下，學(xué)習(xí)磁控濺射鍍膜機(jī)的正確使用；3 、在教師指導(dǎo)下，按照實(shí)驗(yàn)程序進(jìn)行薄膜制備實(shí)驗(yàn)；1）、開相關(guān)設(shè)備的電源，并開冷卻水和空壓機(jī)；2)、打開放氣閥，待沒有氣壓聲時(shí)打開真空室大門；3)、把玻璃樣品安放在靶臺(tái)的適當(dāng)位置，

6、關(guān)閉真空室大門；4)、關(guān)閉放氣閥，打開機(jī)械泵控制電源，然后打開旁抽閥，開始抽真空，直到真空度低于 5Pa；5)、關(guān)閉旁抽閥，打開前級(jí)閥，開分子泵電源，逐漸打開翻板閥，開始抽真空，此時(shí)分子泵的轉(zhuǎn)速為8400r/s，頻率為 135Hz。當(dāng)真空度為 3×10-3Pa時(shí)，分子泵轉(zhuǎn)速為 2700r/s，頻率為 450Hz，電壓 55V ，電流 3.3A；6)、打開氬氣瓶和對(duì)應(yīng)的MCF 控制閥， MCF 流量顯示儀打到閥控位置，然后調(diào)節(jié)流量為20SCCM（即標(biāo)況下 20mL/min ），此時(shí)真空室氣壓為5.5×10-2Pa緩慢調(diào)節(jié)翻板閥開口的大小， 調(diào)節(jié)真空室氣壓至1 到 2Pa之間（

7、本實(shí)驗(yàn)為 1.6Pa）；7)、打靶臺(tái)擋板開直流電源開關(guān)，調(diào)節(jié)功率，可以觀察到，當(dāng)為 10W 左右時(shí)，開始出現(xiàn)輝光，并且輝光呈綠色，并隨功率的增大顏色變亮；8)、開樣品擋板開始濺射；9)、停止濺射：將功率逐漸調(diào)制0，并關(guān)閉濺射電源，關(guān)閉氬氣瓶和對(duì)應(yīng)的MCF 控制閥；關(guān)閉翻板閥，關(guān)閉分子泵電源，直到分子泵頻率和轉(zhuǎn)速都降為0時(shí)，關(guān)閉前級(jí)閥；關(guān)閉機(jī)械泵；10)、開放氣閥，直至沒有氣流聲，然后打開真空室大門，取出樣品，可觀察到玻璃樣品上已鍍上一層銀白色的膜。11)、關(guān)閉真空室并將其抽至低真空，然后關(guān)閉空壓機(jī)、水冷系統(tǒng)等，并切斷總電源。4 、在教師指導(dǎo)下測(cè)量薄膜的電學(xué)和光學(xué)性質(zhì)；5 、對(duì)薄膜性能進(jìn)行分析；

8、6 、總結(jié)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與數(shù)據(jù)處理在實(shí)驗(yàn)中，老師對(duì)電鍍薄膜進(jìn)行了時(shí)間控制，時(shí)間分別控制在10s 和 60s。這兩種的放射率測(cè)量的結(jié)果如下圖：電鍍 10 秒的薄膜電鍍 60 秒的薄膜六、實(shí)驗(yàn)結(jié)論從上面兩幅波長(zhǎng)與反射率的關(guān)系可以看出:1、對(duì)于電鍍 10 秒的薄膜，在波長(zhǎng)300-600（基本上是可見光）間隨著波長(zhǎng)的變長(zhǎng)，反射率并沒有明顯變化，都比較低，在波長(zhǎng)600mm（基本是紅外光）之后，隨著波長(zhǎng)的加長(zhǎng)反射率逐漸增加?？梢灾溃^薄的膜對(duì)波長(zhǎng)短的光透過率低。2、對(duì)于電鍍 60 秒的薄膜，從波長(zhǎng) 300mm 開始，隨著波長(zhǎng)的加長(zhǎng)反射率基本呈線性增加。 3、對(duì)于 10 秒和 60

9、秒兩個(gè)薄膜來說， 電鍍 60 秒的薄膜其反射率遠(yuǎn)高于電鍍 10 秒的薄膜。3、在可見光范圍下， 10 秒的呈透明，而60 秒的幾乎不透明。七、思考題1、在鍍膜機(jī)使用過程中，你知道哪些注意事項(xiàng)？答：（1）要確定真空室內(nèi)的膜料、離子源燈絲、工件架是否按要求放置好。（2）工藝完成后要關(guān)閉電子槍和離子源等開關(guān)，待真空鍍膜設(shè)備冷卻一消失后方可關(guān)閉電源。（3）允許不可開店電柜、真空室的屏蔽門。2、直流磁控濺射鍍膜有哪些特點(diǎn)，有利于哪些薄膜材料的制備，而哪些材料用直流磁控濺射制備不利？答： 濺射鍍膜是利用氣體放電產(chǎn)生的正離了在電場(chǎng)的作用下高速轟擊作為陽極的靶，使靶材料中原子（或離子）逸出而淀積到被鍍基片表面，從而形成所需要的薄。濺射鍍膜類型很多，與真空蒸發(fā)鍍膜相比，其主要特點(diǎn)有下面四點(diǎn)：（ 1）任何物質(zhì)都可以濺射，尤其是高熔點(diǎn)、低蒸汽壓的元素和化合物；（ 2）濺射薄膜與基片之間的附著性好；（ 3）濺射薄膜密度高、針孔少、薄膜純度高；（ 4）濺射薄膜膜厚容易控制，重復(fù)性好；具有磁性的材料，半導(dǎo)體等不適合磁控濺射，沒有磁性的材料比較適合。3、 你制備的金屬膜的光學(xué)和電學(xué)性能與你查到的該類薄膜的性能有什么不同，為什么？答：網(wǎng)上