鍋爐用水和冷卻水分析方法 純水電導(dǎo)率的測定

1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 鍋爐用水和冷卻水分析方法 純水電導(dǎo)率的測定              GB1214789 Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of electrical conductivity of pure water 國家技術(shù)監(jiān)督局1989-12-29批準(zhǔn)        

2、0;               1990-11-01實(shí)施 1 主題內(nèi)容與適用范圍     本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鍋爐給水、除鹽水、蒸汽、凝結(jié)水、試劑水等純水電導(dǎo)率的測定 方法。     本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍋爐用水分析，電導(dǎo)率小于3S/cm的水樣電導(dǎo)率測定。 2 引用標(biāo)準(zhǔn)     GB 6903 鍋爐用水和冷卻水分

3、析方法 通則     GB 6907 鍋爐用水和冷卻水分析方法 水樣的采集方法 3 方法提要     純水電導(dǎo)率是用電導(dǎo)池測定純水的電阻來確定的，電導(dǎo)率與電阻的關(guān)系為                           (1) 式中 X電導(dǎo)

4、率，S/cm；      L電導(dǎo)，S;      K電導(dǎo)池常數(shù)，cm-1；      Rx電阻，。     純水電導(dǎo)率值與水中離子種類、含量、水樣溫度及水樣在電導(dǎo)池中的流速有 關(guān)。在一定溫度和0.05m/s恒定流速下，測試水樣的電導(dǎo)率可確定水的純凈程度。 為了避免環(huán)境的污染，采用封閉流通式電導(dǎo)池和嚴(yán)格的清洗措施，在測試中還要 注意消除電極和電路產(chǎn)生的電容對電導(dǎo)率測定的影響。     本標(biāo)準(zhǔn)包括精密

5、測量(A法)和普通測量(B法)兩種方法。 4 試劑 4.1 試劑水：本法使用一級試劑水，并使之在空氣中電導(dǎo)率值穩(wěn)定后使用。 4.2 氯化鉀(優(yōu)級純)在105干燥2h備用。 4.3 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液A：將0.7440g氯化鉀(空氣中稱量)溶于試劑水中，在20±2 稀釋至1L。 4.4 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液B：在20±2將100mL標(biāo)準(zhǔn)溶液A稀釋至1L。 4.5 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C：在20±2將10mL標(biāo)準(zhǔn)溶液A稀釋至1L。 4.6 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液D：在20±2將10mL標(biāo)準(zhǔn)溶液B稀釋至1L。 4.

6、7 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液E：在20±2將100mL標(biāo)準(zhǔn)溶液D稀釋至1L。 其中D、E標(biāo)準(zhǔn)溶液用于精密測量。     注：每一標(biāo)準(zhǔn)氯化鉀溶液的電導(dǎo)率值在表1中列出，包括20每升氯化鉀溶 液中氯化鉀重量(在空氣中相對黃銅重量)的校正。假定氯化鉀密度為1.98g/mL，黃銅 密度為8.4g/mL，空氣密度為0.00118g/mL，在200.010mol/L氯化鉀密度為 0.99871g/mL，其值是由國際制定表數(shù)據(jù)內(nèi)插而來。配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液用聚苯乙烯 或煮洗過的硬質(zhì)玻璃容器隔絕空氣低溫貯存。 表1 標(biāo)準(zhǔn)氯化鉀電導(dǎo)率值   &#

7、160;  注：表中未考慮制備溶液的水的電導(dǎo)率，表列電導(dǎo)率值以國際單位制表示，使 用測量儀以絕對單位制校核時，用0.999505乘以表列值。 5 儀器 5.1 封閉流通式電導(dǎo)池，測試阻值最好在103104之間。 5.2 具有零位指示儀器的平衡電橋(惠斯頓電橋，差動儀或交流平衡電橋等)或電導(dǎo) 率儀，頻率為1000Hz。且儀器的選擇要保證A法記錄25時電導(dǎo)率(S/cm)精 確到已知電導(dǎo)率1%以內(nèi)，B法記錄25時電導(dǎo)率(S/cm)精確到已知電導(dǎo)率的3% 以內(nèi)。 5.3 精密溫度計(jì)，測量范圍：850。A法精度為0.1；B法精度為0.5。 &#

8、160;   測試裝置簡圖如下：      電導(dǎo)率測定簡圖 1恒(調(diào))溫器；2、3溫度計(jì)；4電導(dǎo)池； 5流速儀；6電導(dǎo)率儀；7記錄儀 6 分析步驟 6.1 取樣 6.1.1 需要收集水樣時，按GB 6907水樣的采集方法進(jìn)行。 6.1.2 要嚴(yán)格避免水樣暴露空氣，特別是不能立即測試時，要保持水樣不致獲得或 失去溶解的氣體。 6.1.3 貯存樣品容器的處理。為完成可靠的水樣分析，容器預(yù)處理可采用將樣瓶內(nèi) 一半充以電導(dǎo)率為1.5S/cm左右的水，塞上塞子，搖動，將水倒去

9、。如此重復(fù) 三次。然后將采樣容器全部充滿水，塞上塞子，浸泡12h。重復(fù)沖洗和充水，再浸泡 12h。這樣樣品瓶就可以認(rèn)為已經(jīng)潔凈，可供采樣用。采樣前，連瓶帶塞用水樣再 淋洗3次。常采取雙份樣品，用一份分析，一份備用。樣品瓶應(yīng)只用一次。 6.2 電極清洗     經(jīng)常使用的電極至少半年用氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校正一次電導(dǎo)池常數(shù)，如電導(dǎo)池 常數(shù)變化較大，就需對電導(dǎo)池和電極進(jìn)行清洗。電導(dǎo)池和電極的清洗可遵照電導(dǎo) 池制造廠的說明進(jìn)行，也可用0.1%鹽酸溶液浸泡后，用自來水充分沖洗，再用 超純水(0.1S/cm以下)浸洗三次以上，然后裝入流通池通樣1min左右即可

10、。電 導(dǎo)池用后應(yīng)用超純水沖洗浸泡。 6.3 校核 6.3.1 測量儀器應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)交流電阻箱或廠方提供的標(biāo)準(zhǔn)電阻箱校準(zhǔn)。校準(zhǔn)方法按廠 方規(guī)定或常規(guī)標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行，并且在使用過程中要定期檢查校準(zhǔn)測量儀器，保證測 量值的準(zhǔn)確性。要注意測量時消除線路或電極產(chǎn)生的電容的影響。 6.3.2 電導(dǎo)池常數(shù)可用已知電導(dǎo)池常數(shù)的參比電極或氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)。在校準(zhǔn) 時要注意參比電極或氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液規(guī)定的溫度。而且在使用電導(dǎo)池過程中至少半 年校核一次電導(dǎo)池常數(shù)。 6.4 精密測量 (A法)     當(dāng)要求測量精密度和準(zhǔn)確度比現(xiàn)場和普通實(shí)驗(yàn)室

11、方法高時，應(yīng)用本方法測量水 的電導(dǎo)率。 6.4.1 在25測量電導(dǎo)率，避免使用溫度校正，以消除因此帶來的誤差。 6.4.2 為保證精密測量，使用電導(dǎo)池常數(shù)的誤差在±1%以內(nèi)。如果操作前未檢查電 導(dǎo)池常數(shù)，應(yīng)由制造廠或在實(shí)驗(yàn)室重新檢查測定。     電導(dǎo)池常數(shù)是用電導(dǎo)池測定已知電導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)來確定。測定前，要 用純水沖洗若干次，然后用標(biāo)準(zhǔn)溶液沖洗三次以上，反復(fù)測量，直到測試誤差不超 過規(guī)定誤差為止。所用標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)盡量接近實(shí)測水的電導(dǎo)率。     根據(jù)所測標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率值，按式(

12、2)計(jì)算電導(dǎo)池常數(shù)：                     (2) 表2 電導(dǎo)率變化范圍與電導(dǎo)池常數(shù)  6.4.3 在確定無腐蝕和污染的條件下，調(diào)節(jié)電導(dǎo)池和被測水樣的溫度在25±0.1 ，控制水樣流速0.05m/s進(jìn)行測量，測試時要避免電極吸附氣泡。 6.4.4 根據(jù)試樣電導(dǎo)率范圍，選用合適的電導(dǎo)池常數(shù)的電導(dǎo)池進(jìn)行測量。電導(dǎo)率范 圍與電導(dǎo)池常數(shù)的對應(yīng)關(guān)系列于表2。

13、6.5 普通測量(B法)現(xiàn)場測量或普通實(shí)驗(yàn)室測量 6.5.1 電導(dǎo)池常數(shù)的測定同6.4.2。 6.5.2 在確認(rèn)無腐蝕和污染時，調(diào)整水樣溫度盡可能接近25，控制流速0.05m/s 進(jìn)行測量。如測試儀器具有溫度補(bǔ)償裝置，則調(diào)至水樣溫度值。如裝有手動補(bǔ)償 裝置，要注意使溫度測試元件有充分時間與水樣溫度達(dá)到平衡。 6.5.3 電導(dǎo)率的溫度系數(shù)與水中溶解的電解質(zhì)性質(zhì)、組成、濃度及流速有關(guān)，在這 些條件確定時，溫度系數(shù)還隨溫度的不同而有明顯改變。為了避免校正，可將水 樣和電導(dǎo)池溫度保持在25±0.5進(jìn)行測量。 6.5.4 如無法實(shí)現(xiàn)25

14、7;0.5的測量條件，就必須確定溫度系數(shù)，進(jìn)行溫度校正。 校正方法要求測出試樣電導(dǎo)率隨溫度變化的一系列數(shù)據(jù)，并作出溫度系數(shù)25t隨 溫度變化的標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后按此曲線把恒定溫度下測得水樣電導(dǎo)率折算成25電 導(dǎo)率值。溫度控制在25±15范圍內(nèi)。     如無條件作出校正曲線，可采用式(3)確定溫度系數(shù)進(jìn)行計(jì)算。                     (3) 式

15、中 相對于25時的電導(dǎo)率溫度系數(shù)，%；      25理論純水的電導(dǎo)率值；      t理論純水的電導(dǎo)率值；      t時測得水樣的電導(dǎo)率值；        溫度，。     式(3)也可作為儀器溫度補(bǔ)償公式，試樣電導(dǎo)率越接近純水時，此公式越準(zhǔn) 確。 6.5.5 對于帶有溫度補(bǔ)償?shù)膬x器(自動或手動)，要檢查其溫度補(bǔ)償值是否符合6.5.4 近述校正曲線或校正公式，如不

16、符合則不能使用溫度補(bǔ)償。值和理論純水的溫 度系數(shù)與溫度t關(guān)系列于表3，供參考。     表3 理論純水電導(dǎo)率，溫度系數(shù)與溫度關(guān)系  6.5.6 理論純水電導(dǎo)率是根據(jù)下式(4)求得的。                              (4) 式中 M摩

17、爾濃度；     0極限摩爾電導(dǎo)。 7 計(jì)算 7.1 水樣電導(dǎo)率按式(5)計(jì)算：                              (5)     符號意義及單位同式(1)。 7.2 水樣電導(dǎo)按式(6)計(jì)算： &

18、#160;                              (6)     符號意義及單位同式(1)。 7.3 需要進(jìn)行溫度校正的水樣電導(dǎo)率的計(jì)算，先按6.5.4得到溫度系數(shù)值，然后 按式(7)折算成25時電導(dǎo)率值。              &#