BET法測定固體物質的比表面--精選文檔

1、 實驗九 BET容量法測定固體物質的比表面預習提示：1、 了解實驗的目的及原理，明確所測物理量。2、 熟悉操作步驟，回答下列提問：一、 實驗目的1、 通過測定固體物質的比表面掌握比表面測定儀的基本構造及原理2、 學會用BET容量法測定固體物質比表面的方法 3、 通過實驗了解BET多層吸附理論在測定比表面中的應用二、 實驗內容本實驗包括固體物質的制備和比表面測定兩個方面的內容。三、 實驗要求本實驗為設計型實驗，對固體物質的制備學生需查閱相關文獻并設計制備方案，在一定的實驗條件下制備。固體物質比表面的測定和比表面測定儀的使用需在教師的指導下進行。四、實驗準備查閱文獻，設計固體物質制備的實驗方案，并

2、準備所需藥品和儀器。五、實驗原理、方法和手段BET法測定比表面是以氮氣為吸附質，以氦氣或氫氣作載氣，兩種氣體按一定比例混合，達到指定的相對壓力，然后流過固體物質。當樣品管放入液氮保溫時，樣品即對混合氣體中的氮氣發(fā)生物理吸附，而載氣則不被吸附。這時屏幕上即出現(xiàn)吸附峰。當液氮被取走時，樣品管重新處于室溫，吸附氮氣就脫附出來，在屏幕上出現(xiàn)脫附峰。最后在混合氣中注入已知體積的純氮，得到一個校正峰。根據(jù)校正峰和脫附峰的峰面積，即可算出在該相對壓力下樣品的吸附量。改變氮氣和載氣的混合比，可以測出幾個氮的相對壓力下的吸附量，從而可根據(jù)BET公式計算比表面。BET公式： (9-1)式中， P氮氣分壓，（Pa）

3、P0吸附溫度下液氮的飽和蒸氣壓，（Pa）Vm樣品上形成單分子層需要的氣體量，（mL）V被吸附氣體的總體積，（mL）C與吸附有關的常數(shù)。以 對 作圖可得一直線，其斜率為 , 截距為 , 由此可得： (9-2)若已知每個被吸附分子的截面積，可求出被測樣品的比表面，即： (9-3)式中，Sg被測樣品的比表面，m2/g NA阿佛加得羅常數(shù)，Am被吸附氣體分子的截面積，（nm）2W被測樣品質量，g;BET公式的適用范圍為： p/p0=0.050.35, 這是因為比壓小于0.05時，壓力大小建立不起多分子層吸附的平衡，甚至連單分子層物理吸附也還未完全形成。在比壓大于0.35時，由于毛細管凝聚變得顯著起來，

4、因而破壞了吸附平衡。六、 實驗條件（儀器和試劑）F-Sorb 3400型比表面和孔徑測定儀1套（含微機與打?。坏獨馄?1個；氦氣瓶 1個；液氮罐（6L）1個；分析天平1 臺；氧化鋁（色譜純）；固體物質（被測樣品）可隨機選擇，不固定，其藥品依需要而定。七、 實驗流程圖采用 F-Sorb 3400型比表面測和孔徑定儀，用BET法測定比表面。流程如下圖所示。圖9-1 BET法測比表面流程圖1-減壓閥；2-穩(wěn)壓閥；3-流量計；4-混合器；5-冷阱；6-恒溫管；7-熱導池；8-油浴箱；9-六通閥；10-定體積管；11-樣品吸附管；12-皂末流速記。八、 儀器結構與軟件設置測試主機一共4路，下圖（見下頁

5、）是關于測試管路與軟件設置之間的對應關系圖。九、 實驗步驟（一）固體物質的制備1. 設計一定的制備方案，讓老師檢查是否合理。2. 若合理，按制備方案選取原材料和實驗器材。3. 制備固體物質。固體物質制備方法示例二則：例：用不同方法制備Fe(OH)3。制備過程。第一種：滴加法。用滴液漏斗向一定量的FeCl3溶液中滴加NaOH溶液，邊滴加邊攪拌，使溶液PH達到10，然后繼續(xù)攪拌30min，制得Fe(OH)3沉淀。第二種：模板法。向0.05mol/L的十二烷基硫酸鈉（一種表面活性劑）溶液中加入一定量的FeCl3溶液，攪拌30min，使其混合均勻。用NaOH溶液調節(jié)溶液的PH到10，繼續(xù)攪拌30min

6、，制得Fe(OH)3沉淀。樣品的后處理過程（在同樣條件下） 用兩種方法制得的沉淀，經(jīng)洗滌，過濾，并且在同樣的溫度下干燥，制得干燥的固體粉末。第一路第二路第三路第四路第一路第二路第三路第四路F-Sorb 3400型比表面和孔徑測定儀結構和軟件設置（二）比表面的測定1樣品處理1.1樣品管稱量裝樣前首先稱量樣品管質量，注意檢查樣品管是否干凈，是否損壞。1.2 裝樣品用配套的漏斗裝樣品，樣品必須裝入樣品管底部的粗管中。如果樣品顆粒較大，可以不用漏斗，不可將樣品粘在樣品管兩端細管的管壁上，否則對吸附有影響。稱量樣品的質量根據(jù)實際比表面積確定，大比表面積稱少量，小比表面積可盡量多稱，但樣品的體積不能超過樣

7、品管容積的2/3。1.3樣品烘干u 溫度要求：一般樣品最低烘干溫度為105度，這時樣品中的水分子才能沸騰。如果不能確定烘干溫度，可根據(jù)樣品的耐溫程度確定，測比表面積一般在150度左右。u 真空度要求：測比表面積一般不用抽真空，孔多時，建議抽真空；測量孔徑分布時，都要抽真空。樣品處理不能用鼓風干燥箱鼓風。u 處理時間： 3小時左右，可根據(jù)實際調節(jié)。1.4 樣品稱量樣品烘干后從烘箱中取出迅速移入干燥器中冷卻至常溫，然后再稱量樣品和管的總質量，最后計算出樣品的實際質量，即 樣品質量樣品和樣品管總質量樣品管質量 （單位：毫克）2. 測試前準備2.1 安裝樣品管將處理好的樣品裝入測試儀器，注意樣品管接頭

8、是金屬材質，不要將管子磕破。 注意：4路中不測的一路必須接一樣品管；2.2 通氣主機通電前首先通氣，將兩路氣體壓力分別調節(jié)在0.16MPa，通氣時間最少5分鐘，儀器長期不用則通氣時間長一些，以免熱導池損壞。2.3 熱導池預熱通氣一段時間后，再調節(jié)氣壓值至0.16MPa（開始氣壓會有所下降，須多次調節(jié)），點擊“熱導池預熱”（圖1），系統(tǒng)自動調節(jié)流量到一定值，熱導池通電預熱，預熱需要30分鐘左右。圖 1熱導池預熱按鈕實驗設置按鈕3. 實驗參數(shù)設置熱導池預熱過程中可以進行實驗參數(shù)設置，點擊“實驗設置”（圖1），出現(xiàn)一個參數(shù)設置界面，以下對BET測試方法參數(shù)設置進行詳細介紹。BET法測試圖2為BET測

9、試參數(shù)設置界面，BET測試P/P0在0.050.35之間選35個點，軟件中已經(jīng)在此范圍平均選了7個點，只需在要測的點前打勾即可，BET法測試最少選3個點。若選一個點或兩個點，得出的結果只是單點BET結果。定量管體積已經(jīng)提前效準，不能改動，自己也可以用標準樣品重新校準。測炭黑比表面積時，如果還要測其外比表面積，須在炭黑前打勾，否則沒有所要的數(shù)據(jù)。不測的一路除接一空管外，在實驗設置中必須將該路樣品質量寫為“0”。 注意：多點BET測試最少選3個點，單點BET只需選一個點（0.20或0.25點）； 軟件中的樣品名稱和質量設置要與測試管路中被測樣品一一對應； 不測的一路必須裝一空樣品管，參數(shù)設置中對應

10、的這一路樣品質量寫為是“0” 測碳黑外比表面積在此打勾BET實驗選點不測質量需寫為0圖24. 樣品測試先觀察氣壓表是否顯示在0.16MPa，試驗設置是否準確無誤，點擊“開始測試”（圖3）。圖 3開始測試系統(tǒng)自動進行一次復位操作，檢查一切是否正常，然后系統(tǒng)提示是否進行實驗，點“是”則自動調節(jié)流量開始測試。測試過程中，軟件設置內容無法改動，設置圖標顯灰色，如果中間要停止實驗，先點擊“結束實驗”（圖4），待程序結束后，此時設置圖標變亮，再關閉軟件窗口，程序未結束時不可強制關閉窗口，以免數(shù)據(jù)丟失。測試過程中，可以通過改變圖5坐標軸大小調整曲線的顯示比例。結束實驗圖4圖5 注意：整個測試過程中氣壓即使有

11、稍微的波動也不可調節(jié)； 不可強制關閉程序；實驗結束后，先關掉主機電源，過幾分鐘再關閉氣源 5. 數(shù)據(jù)分析BET結果舉例圖6是BET測試脫附曲線，左一是定量管脫附曲線，其余從左往右依次是第一路到第四路樣品的脫附峰。根據(jù)實際情況可以對得到的數(shù)據(jù)進行篩選，通過改變坐標軸范圍（圖5）來調節(jié)曲線的顯示比例(圖6)，以此來觀察樣品的脫吸附情況。圖6通過觀察BET曲線的線性擬合度判斷每個P/P0點的測試情況，可以將離曲線遠的點去掉，以達到更好的擬合。點擊圖7中的“實驗設置”，在圖8中是否計算下選擇要參與計算的數(shù)據(jù)，雙擊“是”（否）就會變成“否”（是），選擇之后點“確定”，然后點擊圖7中的“重新計算”，軟件就會自動計算得出結果。圖9是BET法測試得到的曲線圖以及相關數(shù)據(jù)。圖7圖8選擇參與計算的數(shù)據(jù)圖96. 數(shù)據(jù)保存實驗過程中，開始測